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1、任务3 乙醇中微量水分的测定l能够熟练操作TCD气相色谱仪。l能够熟练掌握进样技术。l能够用内标法测定乙醇中微量水分的含量。 能力目标 课程引入问题：无水乙醇是一种含水量较少的酒精，中国规定无水乙醇加入变形剂后 ，水分不得大于0.8%。那乙醇中微量水分该如何测定呢？引入：采用气相色谱法测定乙醇中微量水分。 检测器：热导池检测器（TCD） 汽化室温度：150 检测器温度： 140 柱温：110 桥电流：150mA操作条件： 教师演示仪器操作打开气相色谱仪电源开关。 设置柱温、汽化温度和检测温度至设定值。 待柱温、汽化温度和检测温度达到设定值并稳定后 ，设置合适的桥电流值120mA。 打开气相色谱
2、工作站，让仪器走基线，待基线稳定 。 取一个干燥洁净的小瓶称取0.5g苯、0.5g甲苯、 0.5g二甲苯（称准至0.001g），混匀。打开载气（H2）钢瓶总阀，调节输出压力为 0.1Mpa 。 同样条件下，用微量注射器吸取混合样品1L，进 样待出峰后，记录相应的保留时间及峰高。 关机： 设置桥电流数值为 0.0。 设置汽化室温度、柱温、检测室温度在室温以上 约 10。 待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。 关闭载气钢瓶总阀，待指针回零后关闭减压阀。待仪器基线平直后，在完全相同的条件下用微量注 射器分别进苯、甲苯、二甲苯标准品各1L，记录各 组分的保留时间及峰高。 学生完成定性定量操作实训
3、学生完成乙醇中微量水分的定性定量操作实训实训过程中要求每位学生 独立完成 独立处理数据 合理安排时间 实训过程中注意安全 节约样品 合理处理废液等。内标法 定量方法定义：是将一定量选定的标准物（称内标物s）加入到一定量试样中，混 合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪，待出峰后分别测量组分i和内标 物s的峰面积（或峰高），按下式计算组分i的含量。计算公式以内标物为基准，即fs=1.0，有或 内标法问题：内标法中的关键技术是什么？ 内标物是样品中不存在的纯物质。 内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离。 内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学
4、反应。 内标物的加入量应接近待测组分的含量，以使两者色谱峰大小相近。 内标物的选择原则内标法的特点 内标法 优点：进样量的变化、色谱操作条件的微小变化对定量结果的影 响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取、衍生化等）前加 入内标物，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获 得很高精密度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析 的精度。 缺点：选择合适的内标物比较困难，且每次测定都需要用分析天 平准确称取内标物和样品的质量，故费时麻烦。 内标法用内标法测定环氧丙烷中水分的含量，以甲醇作为内标物，称取0.0115g甲醇，加到2.2679g样品中，混合均匀后，用微量注射器吸取0.2L该样
5、品进行气相色谱分析，平行测定两次，得如下数据： 分析次数水分峰高甲醇峰高1 2150.2 148.8174.8 172.3已知水与内标物甲醇的相对质 量校正因子分别为 0.70和0.75，计算样品中水分的质量分数。例题 内标法举例（解答）解：由公式 有 第一次分析第二次分析两次分析的平均值为 内标法举例以内标法测定环氧丙烷中水份含量，称取0.0115克甲 醇加到2.2679克样品中，经色谱分析后，测得水和甲 醇的峰面积分别为150mm2和174 mm2，水和甲醇的 相对质量校正因子分别为0.55和0.58，计算：（1）环氧丙烷中水份百分含量。（2）若使上述测定中水和甲醇的峰面积之比恰好为 1:1，则应在原试样中加入多少克内标物甲醇？练习：水的相对质量校正因子 学生使用内标法法对所得数据进行处理，结果讨论乙醇中的水分含量设计用气相色谱法分析丙酮中微量水分的实验方案。作业：气相色谱是如何实现性质接近混合物的分离的？以丁醇异构体为例，设计分离方案。思考：
