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1、分析化学实验报告：实验_ 实验日期_年_月_日实验实验 4-6 设计性实验设计性实验题目：胃舒平片剂中题目：胃舒平片剂中 Al2O3含量的测定含量的测定学院学院/专业专业/班级：班级：_ 姓名：姓名：_小组成员：小组成员：_实验台号：实验台号： 教师评定：教师评定： _【实验目的实验目的】1.掌握返滴定法的应用与基本操作2.了解 pH 值对金属离子配位反应的影响3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响【实验原理实验原理】本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中 Al 含量（按 Al2O3计）约为 38%，Mg
2、 含量（按 MgO 计）约为 8%。由于 lgKAlY-lgKMgY=16.3-8.7=7.65，共存的 Mg 不干扰测定，胃舒平中的 Al 含量可采用配位滴定法测定。但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且 Al 与 EDTA 的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。故先加入过量且已知量的 EDTA 溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的 EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。分析化学实验报告：实验_ 实验日期_年_月_日在实验中，用 HCl 将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液
3、准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液 pH 为 3-4，煮沸使 EDTA 与 Al3+反应完全。冷却后再调节 pH 为 5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的 EDTA，即可测出铝的含量。【实验仪器及试剂实验仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg） 、台秤（0.1 g） 、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL） 、烧杯试剂：ZnO（基准试剂，9001000下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）EDTA 二钠盐（分析纯）六次亚甲基四胺（分析纯）HCl 溶液：6 mol/L氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）
4、二甲酚橙指示剂：0.2%【实验步骤实验步骤】1.0.01000mol/L 锌标准溶液的配制准确称取 0.2034gZnO 于小烧杯中，加入 6mol/LHCl 2-3mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解，将其转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。2.40%六亚甲基四胺溶液的配制称取 20g 六亚甲基四胺固体于烧杯中，加水溶解后转移至 50mL 的容量瓶定容后摇匀备用。3.0.01mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定分析化学实验报告：实验_ 实验日期_年_月_日（1）称取 1.5gEDTA 二钠盐固体于 250mL 烧杯中，加适量蒸馏水溶解（可适当加温、搅拌使其溶解完
5、全），待完全冷却后转入至塑料试剂瓶中，摇匀备用。（2）从试剂瓶中移取 25.00mLZn 标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 2mL6mol/LHCl 溶液，再加入二甲酚橙指示剂 2 滴，然后滴加六亚甲基四胺溶液直至溶液呈现亮黄色，待颜色稳定后再加入 3ml 提前配置好的六亚甲基四胺溶液。用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由亮黄色转为红色，且半分钟内不褪色即为终点。记录使用的 EDTA 标准溶液的量。重复测定三次，计算 EDTA 溶液的浓度。4.胃舒平样品的处理取胃舒平药片 10 片，称取其质量，研磨成粉，称取 0.4-0.5 克药粉至小烧杯中，加入 6mol/L 盐酸 8ml,加水到 40m
6、l,煮沸。在室温下冷却后过滤，将稀释至收集的滤液和洗涤液至于 250ml 容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀后备用。5.铝含量的测定准确量取上述试液 25.00ml 与锥形瓶中,准确加入 EDTA 标准溶液 25.00ml，摇匀，再加入二甲酚橙指示剂两滴，溶液滴加氨水（1：1）至溶液恰呈红色，然后滴加 2 滴 HCl。将溶液煮沸 3min 左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液 10mL，使溶液 pH 为 5-6，再加入二甲酚橙指示剂 2 滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且半分钟内不褪色即为终点。记录数据，重复测定三次,计算“胃舒平”药片中 Al2O3的含量。【数据记录及处理数据记录及处理】表
7、 1.Zn2+标准溶液的配制m ZnO/gV Zn2+/mLC Zn2+/mol/l分析化学实验报告：实验_ 实验日期_年_月_日*C Zn2+= M ZnO=表 2.EDTA 的配制与标定（二甲酚橙为指示剂）称取 1.5gEDTA 二钠盐溶于 400ml 水中滴定次数数据记录与计算123cZn2+/mol/LV Zn2+/mol/LV终 1=V终 2=V终 3=V初 1=V初 2=V初 3=VEDTA/mLV1=V2=V3=cEDTA/mol/LError!EDTA相对偏差 dr/%平均相对偏差Error!r/%cEDTA=分析化学实验报告：实验_ 实验日期_年_月_日表 3. 胃舒平药片中
8、 Al2O3 含量的测定滴定次数数据记录与计算12310片胃舒平药片质量m初 1=m初 2=m初 2=m末 1=m末 2=m末 3=m胃舒平/gm1=m2=m3=Error!EDTA/mol/LVEDTA总/mLV胃舒平溶液/mLV终 1=V终 2=V终 3=V初 1=V初 2=V初 3=VZn2+/mLV1=V2=V3=V反应的EDTA /mLWAl2O3(胃舒平)/%分析化学实验报告：实验_ 实验日期_年_月_日Error!Al2O3(胃舒平)/%相对偏差 dr/%平均相对偏差Error!r/%每片胃舒平中mAl2O3/g每片胃舒平中Error!Al2O3/gWAl2O3(胃舒平) = M Al2O3=每片胃舒平中mAl2O3=
