实验报告一ECHS的合成、纯化及表征

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1、精细精细化学品实验课程实验报化学品实验课程实验报告告组组 号号第六组 系系 别别应用化学 班班 级级 132 班 姓姓 名名顾振宇 学学 号号 220130579 新疆农业大学新疆农业大学 化学工程学院化学工程学院实验报告一实验报告一 ECHSECHS 的合成、纯化及表征的合成、纯化及表征实验一：化工中间体的制备及初步精制实验一：化工中间体的制备及初步精制-ECHS-ECHS 的合成的合成实验二：合成产品的重结晶实验二：合成产品的重结晶-ECHS-ECHS 的纯化的纯化实验三：合成产品的分析实验三：合成产品的分析-ECHS-ECHS 的性质与表征的性质与表征一 实验目的： （1） 熟练掌握 E

2、CHS 的合成方法 （2） 了解 ECHS 作为中间体的作用 （3） 学习重结晶提纯方法二 试验原理：ECHS（2羟基3氯丙磺酸）的分子结构中带有一个有机氯原子及羟基 和黄酸根两个极性基团，是一种重要的化工中间体。ECHS 主要是由环氧氯丙烷 与亚硫酸氢钠反应制得。环氧氯丙烷的反应活性大，它的三元环结构使各原子 的轨道不能正面充分重叠，而是以一种弯曲键相互连接，故分子中存在一种张 力，使之不稳定；其次，环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠盐反应体系为放热反应体系。 在反应过程中要适当的控制温度。三 试验药品及仪器： 药品：无水亚硫酸钠（Na2SO3） 、亚硫酸氢钠（NaHSO3） 、环氧氯丙烷（C3H5Cl

3、O3） 、 无水甲醇（CH3OH） 仪器：三口烧瓶（500ml） 、分析天平、电子台秤、50100ml 量筒、药匙、滴 管、研钵、熔点仪、熔点毛细管、长玻璃管、温度计、标口温度计塞、 标口通风管、水浴锅、磁子、尾气吸收装置、氮气袋、表面皿、电动搅 拌器、回流冷凝管、玻璃棒、烧杯、恒压低液漏斗、滤纸、冰块、布氏 漏斗和抽滤瓶四 实验步骤：实验装置（图一）ECHS 的合成： （1）量取 260ml 的蒸馏水加入到 500ml 的三口烧瓶中，并加入 129.47g 的 NaHSO3和 50.25g 的 Na2SO3,用电动搅拌器，在氮气的保护作用下，加热到 70-80，使烧瓶中的固体完全溶解，在冷却

4、到室温，并迅速抽虑除去其中不溶 的杂质。 （2）将上述滤液倒入到 500ml 的三口烧瓶中，并将 100.44g 环氧氯丙烷加 入到恒压漏斗中，边搅拌边逐滴滴入烧瓶中，此时，用冷水浴使反应体系维持 在 18-30之间，等环氧氯丙烷滴完时，继续搅拌数小时，直到出现大量白色 固体析出时，停止搅拌，并过滤反应液，得到了粗产品（ECHS）254.78g。ECHS 的提纯： （3）一次重结晶：将粗的 254.78gECHS 加入到三口烧瓶中，加入 141.9g 的水，加热到 60-80溶解，保持加热的条件下缓慢降温，最后自然冷却，静 置 12 小时以上，过滤得到一次重结晶产物 75.72g。 （4）纯水

5、重结晶 3 次后的 ECHS 在研钵中研成极细的粉末，将 ECHS 放入三 口瓶中称量所加粉末的质量为 31.38g。在室温下加入无水甲醇于三口瓶中，用 恒压漏斗缓慢加入无水甲醇（ECHS：无水甲醇质量比约为 1：3） ，准确称量并 记录 ECHS 和无水甲醇的质量。在 N2保护下混合搅拌 2-4 小时后抽滤，尽量抽 干。 取出上步骤抽干的 ECHS 全部加入到三口瓶中，在室温下用恒压漏斗加入无 水甲醇于三口瓶中（ECHS：无水甲醇质量比约为 1：3） ，在 N2保护下升温至 60，混合搅拌，不再有 ECHS 固体溶解后开始用恒压漏斗逐滴加入纯水，使 ECHS 正好溶解。关闭加热，使体系自然降

6、温至室温，使其结晶，充分结晶后， 迅速过滤，得结晶为 11.92g。 尽量抽滤干，并干燥，研磨成粉末并在 50真空干燥。五 数据处理：1 合成 ECHS 数据：药品称取称取值无水亚硫酸钠亚硫酸钠环氧氯丙烷m/g129.4750.25100.442 洗涤及重结晶数据：药品称取水ECHS无水甲醇ECHS无水甲醇水ECHS141.9254.78-37.8675.72-31.5062.99-20.131.38-10.6260.2111.923 红外谱图分析：仪器：岛津傅里叶变换红外光谱仪（IRPrestige-21） 、红外烘干箱、玛瑙研钵。药品：溴化甲（分析纯）经谱图分析得：（1）626cm-1处有

7、较强的吸收峰，说明有 S-O 伸缩振动；（2）748cm-1处有较强的吸收峰，说明有 C-Cl 伸缩振动；（3）1094cm-1 处有尖的中强吸收峰，1052cm-1 处有强的吸收峰，表示有-OH面内变形振动，C-O 伸缩振动；（4）1297cm-1处有尖的中强吸收峰，1254cm-1和 1180cm-1处有强的吸收峰，说明有-SO3的伸缩振动；（5）1421cm-1处有尖的中强吸收峰，说明-CH2-剪式振动；（6）2922cm-1处，吸收峰为尖的中强吸收峰，说明有饱和的 C-H 的伸缩振动；从上述可以推出该物质属于氯代羟基磺酸盐的一类物质。4 熔点测量：通过显微熔点仪测的其熔程为 250.2

8、-256.7，时间为 68s.实验报告二：阳离子交换树脂的换型制备（实验报告二：阳离子交换树脂的换型制备（H H 型）及型）及过氧乙酸的合成、分析过氧乙酸的合成、分析实验四：阳离子交换树脂的换型制备（实验四：阳离子交换树脂的换型制备（H H 型）型） 、实验五：杀菌剂过氧乙酸的合成、实验五：杀菌剂过氧乙酸的合成、实验六：杀菌剂过氧乙酸的分析实验六：杀菌剂过氧乙酸的分析一、实验目的1.掌握制备过氧乙酸的方法2.了解过氧乙酸的作用3.了解制备过氧乙酸的注意事项二、实验原理过氧乙酸的合成方法主要有醋酸法和醛氧化法。本实验选择了醋酸法合成过氧乙酸。三、实验试剂冰醋酸（分析纯） 、过氧化氢（分析纯） 、

9、硫代硫酸钠（分析纯） 、高锰酸钾（分析纯） 、碘化钾（分析纯） 、浓硫酸（分析纯）磷酸（分析纯） 、强酸型阳离子交换树脂（7%） 、钼酸铵（分析纯） 、可溶性淀粉（分析纯） 、草酸钠（分析纯） 、8-羟基喹啉（分析纯） 、硫酸锰（分析纯） 、硫氰酸钾四、实验仪器500ml 三口烧瓶、棕色滴定管（50mL） 、DF-101S 集热式磁力加热搅拌器电热恒温水浴锅、电子天平、条纹电热套、温度计、砂芯漏斗五、实验步骤1、H 型树脂的制备。取强酸型阳离子交换树脂（Na 型）100g，加适量去离子水洗去可溶性杂质后用 2mol/l HCl 浸泡。2 小时后用湿法装柱，注意装柱过程中不能有气泡。30分钟后用

10、去离子水洗至流出液与去离子水 pH 一致时完成换型。倒出阳离子交换树脂在 120 摄氏度下烘干 4 小时，保持干燥备用。 2、过氧乙酸的合成向 500mL 三口烧瓶中,加入 200mL 的冰醋酸,置于磁力加热搅拌器中，温度为 25，同时慢慢加入适量的浓硫酸（或其它催化剂）,边小心搅拌边缓慢加入100mL 双氧水, 小心搅拌均匀，置阴凉处，低温避光保存，常温静置 3-4 天。3、高锰酸钾溶液的配制0.05mol/L 高锰酸钾溶液的配制：称取高锰酸钾约 1.6g，溶于适量的水中，加热煮沸 20-30min，冷却后在暗处静置 7-10 天，用玻璃砂芯漏斗过滤，滤液保存于玻璃棕色瓶中，待标定。4、高锰

11、酸钾标定准确称取一定质量的干燥的草酸钠基准物于 250ml 锥形瓶中，加水 10ml 使之溶解，加 30ml 1mol/L 硫酸溶液，并加热 80，立即用待标定的高锰酸钾溶液滴定，加入的每一滴高锰酸钾都要充分反应，褪色后继续滴定，直到溶液呈微红色并在 30s 内不褪色为滴定终点。5、硫代硫酸钠溶液的配制硫代硫酸钠溶液的配制：称取 12.5gNa2S2O35H2O 于烧杯中，加入约300mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约 0.2g 碳酸钠固体，然后用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至 1L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置 1-2 周后再标定。6、硫代硫酸钠溶液的标定25.00ml 移液管，250ml

12、容量瓶，250ml 碘量瓶，100g/L KI 溶液，待标定硫代硫酸钠溶液，10g/L 淀粉，重铬酸钾固体。六、数据记录 高锰酸钾的标定 平行次数记录项目123草酸钠的质量/g0.55550.54640.5654V 高锰酸钾/ml28.629.128.1C 高锰酸钾 （mol/L）0.05800.05600.600平均 C 高锰酸钾0.058硫代硫酸钠的溶液的标定 记录项目实验数据V 硫代硫酸钠/ml18.7m 重铬酸钾/g0.0582C 硫代硫酸钠 /mol/LC=LVM/mol0576.07.18*18.2940528.0*6 硫代硫酸钠*重铬酸钾重铬酸钾m*6过氧乙酸的含量的测定 准确移

13、取过氧乙酸样液 2.00ml，称量约 2.16g，加水定容 100ml，移取 10ml 于 盛有 50ml 水、5ml 10%硫酸溶液和 3 滴 10%硫酸锰溶液并已冷却至 4的碘量 瓶中，消耗高锰酸钾 V1=1.5ml，再加碘化钾、钼酸铵溶液用硫代硫酸钠滴，消 耗 V2=6.4ml记录项目数据移取 2ml 过氧乙酸质量/g2.16V1（消耗高锰酸钾）/mL1.5V2（消耗硫代硫酸钠）/mL6.4W（过氧乙酸质量分数）/%6.49根据上述计算方法，将 V=6.4 C=0.576 M=0.03803 m=2.16 最后得出过氧乙酸的含量 W=2.76%实验报告三：雪花膏的制备实验报告三：雪花膏的

14、制备实验七：雪花膏的制备实验七：雪花膏的制备一 实验目的：1. 了解雪花膏的配制原理和各组分的作用。2. 掌握配制雪花膏的方法。二 实验原理硬脂酸是雪花膏的主要成分，以遮盖作用减缓皮肤水分的蒸发，对皮肤还有一定的柔滑作用。硬脂酸纯品的熔点为 71.572，d420 0.9408。工业产品的硬脂酸是固体脂肪酸的总称，主要由 C18 和 C16 饱和脂肪酸组成。它是由动植物油脂（牛羊脂、棕桐油、棉籽油之类）经水解、蒸馏或热压（分出油酸）等工序制成。低级品只浇盘热压一次，高质量产品还须重复加以热压提纯。制雪花膏须使用一级硬脂酸，其凝固点为 5457，碘值在 2 以下。如使用碘值较高的硬脂酸，则制出的

15、产品易发黄，而且在贮存过程中易引致酸败。碱配制雪花膏时以脂肪酸皂或其它表面活性剂为乳化剂。本实验按照传统方法，用磁中和一部分硬脂酸，生成的硬脂酸皂即起着乳化剂的作用。用钠皂制得的产品稠度高，但久置后易产生油水分离。用钾皂则结果相反。在本实验中，钾皂和钠皂的质量，约为中和后剩余硬脂酸的 35。钾皂与钠皂大约按 101 用量搭配使用。实践证明这种配比可制得分散状态良好，调度适中的稳定的乳化体。不可用碳酸钾代替氢氧化钾，因为产生的气泡使乳化体系很容易发生两相分离。三 膏霜类护肤化妆品的配制:1. 雪花膏雪花膏是一种雪白、芳香的膏霜状护肤品，涂抹在皮肤上丝毫没有油腻的感觉，有阻止皮肤水分过度蒸发、保持皮肤柔软的作用。2.原料与配方：原料质量分数/%原料质量分数/%硬脂酸15.33g氢氧化钾（10%水溶液）6.07g单硬脂酸甘油酯1.10g氢氧化钠（1%水溶液）5.02十六烷醇1.03g香精1 滴丙二醇10.32g蒸馏水62.33g3.实验步骤：1.将 62.33g 蒸馏水、6.07g 10%氢氧化钾溶液、5.02g 1%氢氧化钠溶液倒入烧杯中混合，加热至 90备用。2.将 15.33g 硬脂酸，1.01g 单硬脂酸甘油酯，1.03g 十六烷醇，10.32g 丙二醇置于烧杯中，混匀，在水浴上加热并保温于 8