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1、ICS 2912020备案号：23078-2008J臣K14中华人民共和国机、械行业标准JB厂I777412008代替JBT 7774 11995银氧化锌电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA容量法测定锌量Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contact material干art 1：Determination of zinc content20080201发布 2008-0701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目次前言儿1范围-1 2方法原理 -13试剂14试样1 5分析步骤 2 6
2、分析结果的计算 2 7精密度 一2刖禹JB厂r 7774银氧化锌电触头材料化学分析方法分为以下六个部分： 第1部分：EDTA容量法测定锌量； 第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量； 第3部分：硫脲分光光度法测定铋量； 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。 本部分为JB厂r7774的第1部分。 本部分代替JB，r 777411995银氧化锌电触头材料化学分析方法EDTA容量法测定锌量。 本部分与JB厂r777411995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试
3、样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提 出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228) 归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合 金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况： -JBT 77741一1995。JB厂r 777412008银氧化锌电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA容量法测定锌量1范围JB厂r 7774的本部分规定了
4、银氧化锌电触头材料中锌量的测定方法。 本部分适用于银氧化锌电触头材料中锌质量分数的测定。测定范围：4001200。2方法原理试料用硝酸分解，银、镍、铝、镉及铋离子分别用硫脲、丁二酮肟、氟化铵、碘化钾掩蔽，用六次 甲基四胺调节酸度，加溴甲酚绿作衬色剂，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA(乙二胺四乙二酸二钠)标 准溶液滴定。3试剂31硝酸(1+1)。 32硫脲溶液(1009，L)当日配制。 33氟化铵溶液(509，L)。 34丁二酮肟乙醇溶液(59L)。35碘化钾溶液(6009，L)。 36六次甲基四胺溶液(1009L)。37锌标准溶液(001mol，L)：称取065389纯锌(9995)置于250m
5、L烧杯，溶于10mL硝酸(见 31)，移人1000IIlL容量瓶，稀释至刻度。 38乙二胺四乙二酸二钠(EDTA)标准滴定溶液【C(c10H14N208Na22H20)=001molL】。 3，81配制：称3 729乙二胺四乙酸二钠，用水溶解，移人1000mL容量瓶，稀释至刻度。摇匀。382标定：移取1000r11L锌标准溶液(见37)三份。分别置于250mL锥形瓶中，按52进行。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度按式(1)计算：c0=兰皇(1) 式中：c0一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为molL； C。锌标准溶液浓度，单位为n101，L： 锌标准溶液体积，单位为HlL；乙二胺四乙
6、酸二钠标准滴定溶液体积，单位为mL。 取三次标定结果平均值，三次标 定所消耗EDTA标准滴定溶液毫升数的极差不超过010mL。 39溴甲酚绿溶液(19L)：O19试剂溶于20mL乙醇后，稀释至100mL。 310二甲酚橙溶液(29几)。配后一周内使用。4试样称取lg试料，精确至OOoolg。JBfr 7774120085分析步骤51将试料置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(见3，1)，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下冷 却至室温。用水冲洗杯壁，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。 52准确移取(见51)溶液1000mL人250mL锥形瓶中，加入40mL硫脲溶液(见32)，5mL氟化
7、 胺溶液(见33)，5mL丁二酮肟溶液(见34)，20mL碘化钾溶液(见35)，8滴溴甲酚绿溶液(见39)， lOmL六次甲基四胺溶液(见35)，5滴-EO酚橙溶液(见310)，随后用EDTA标准滴定溶液(见38) 滴定由紫红色至黄绿色为终点。6分析结果的计算锌质量分数按式(2)计算： Zn：CoV2V3x006538100 (2)式中： K滴定消耗乙二胺四乙二酸二钠标准滴定溶液(见38)体积 单位为mLc8一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度，单位为molL； 006538与t00raL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的锌的质量单位为gU试料溶液稀释体积，单位为mL； K分取试料溶液体积，单位为mL； tn试料质量，单位为g。7精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表1) 锌含量绝对差4008 00 01080012，000152
