有机化学实验-实验5_乙酰苯胺重结晶

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1、实验五、乙酰苯胺的提纯一、实验目的一、实验目的1. 学习重结晶原理和方法。2. 学习溶剂的选择及用量的确定,了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。二二、实验原理、实验原理根据溶解度的不同,把待提纯的固体产物在较高温度下,溶于合适的溶剂中,趁热过滤以除去不溶杂质和有色杂质(可用活性炭煮沸脱色) ;冷却后,晶体析出,而可溶性杂质依然留在溶液里,使固体物质得到提纯。三、实验仪器与药品三、实验仪器与药品电热套、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、乙酰苯胺、活性炭四、实验步骤四、实验步骤在 250 ml 锥型瓶中,加入上次实验制得的乙酰苯胺粗品及适量的水,加热至沸腾,使乙酰苯胺全部溶解,如

2、果仍有未溶解的油珠,补加适量的热水使之完全溶解。略微冷却后,再补加总水量 10%的水,加入少量粉末状活性炭,并继续加热使之沸腾 1-2 min。趁热用事先准备好的保温漏斗及折叠滤纸进行过滤。静置冷却滤液,待晶体析出后抽滤,并用玻璃塞挤压滤饼,尽可能使晶体中的水分除去。将产物置于表面皿中凉干。注:纯乙酰苯胺为白色片状晶体,m.p.114 。五、问题讨论五、问题讨论1. 如何减少重结晶过程中的产品损失?2. 如何确定重结晶溶剂的用量?如何选择合适的溶剂或溶剂体系?3. 什么情况下使用活性炭?活性炭的用量如何确定?注意事项:注意事项:1. 加入活性炭时,应先使溶液略微冷却后再加,以免暴沸。此外,活性炭不要加得太多,以免吸附产物造成损失。2. 热过滤时,注意不要使漏斗中液体积的太多以免溢出或析出晶体堵塞漏斗。

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