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1、实例分析实例分析气相色谱（气相色谱（GC）一、原理 利用不同物质在两相中（气液、气固）具有不同的分配系数分配系数， 当二者相对运动时候，物质在两相中反复多次分配，从而使得物质得到完全分离 二、适用范围 气体和液体分子气体和液体分子，若为液体应该沸点较低液体应该沸点较低，热稳定性良好热稳定性良好，其中用 TCD（热导）可检 测有机物和无机物，通用 FID(氢火焰)标配，不不可检测无机气体、水、四氯化碳等含氢 较少的物质，ECD（电子捕获检测器）可用于检测卤素、磷、硫、氧等，但对于烃类 没有检测， FPD（火焰光度检测器）则主要可检测磷、硫，灵敏度最高。 三、特点 优点：分离效能高，分析速度快，应
2、用范围广 缺点：定性分析较差，可联用（GC-MS、GC-FTIR） 四、仪器组成 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统 载气、净化器、流量计、气化室、进样系统、色谱柱、柱箱、检测器、记录器 五、准备工作 准备待检测物质的标准品 在确定成分后选择合适的内标物进行定量分析的相关操作。 六、实验仪器的选择 在实验开始前，推测待检测物质的性质并由此确定选用的检测器，对于含氢较多的有 机物可使用 FID 检测器，对于高电负性的物质（含有 O、N、P、S）采用 ECD，对于 P、S 采用 FCD 检测器，而其他的则选用 TCD 通用检测器，优势在于不破坏样品 七、实验条件的确定和优化 1、
3、 色谱柱的确定： 配置含待测物质的标准品溶液，采用不同的色谱柱分离，检测，对照不同色谱图 像，可得到分离效能最高的色谱柱,填料小，均匀，但考虑柱压极性，根据相似相 溶选择极性或非极性固定液。前面连接合适的保护柱，在达到分离效能情况下选 择较小的固定相液膜厚度 2、 载气的选择和流速确定 H=A+B/u+Cu 载气质量大，可抑制纵向扩散，提高柱效。摩尔质量较小可减少传 质阻力，同时 TCD（热导）常用氢气，FID（氢火焰）常用氮气。可由分离物质 确定检测器，确定载气。流速确定，流速上升传质阻力上升，流速降低分子扩散 项降低。可通过测定不同流速下的谱线确定最佳流速 3、 温度的优化 柱温上升，峰变
4、窄，挥发度上升，但低沸点物质峰易重叠，柱温下降，峰变宽， 保留时间上升，可能会发生峰重叠 查阅相关文献得到不同待测组分的的 采用程序升温提高分离效能 沸点，选取其中最高沸点（不应超出色谱柱的温度范围）和最低沸点作为程序升 温的范围，并测试不同升温条件下的分离度，得到最佳升温温度范围 4、 选择合适进样方式、进样量由不同检测器确定进样量，控制在检测器线性范围内，动作快，时间短 5、 气化温度 查阅文献确定气化温度 八、选用方法的评价 1、 评价对不同待检测物质的分离度，拖尾因子，理论塔板数是否符合要求 2、 采用标准曲线法制定不同待检测物质的标准曲线和线性范围 3、 检测测定方法的精密度，测定
5、RDS 是否在 2% 九、定性分析 在最优条件下测定待测组分的谱线情况 1、 和和文献相比较，比较保留时间初步确定是否含有待测物质 2、 在相同测定条件下，在待测样品中加入可能含有的待测物质的标准样品，测定谱 线，如果在向应保留时间处的峰增高，则可证明该物质的存在 3、 和具有定性分析的仪器相连用，例如傅立叶变换红外（FTIR） 、质谱(MS)进行检测。十、定量分析 测量不同质量的标准物的谱线，用公式 f=m/s 得到待测物质的绝对校正因子 在确定待测物质之后，选择采用的定量分析方法：标准曲线法，内标法，标准加入法 1、 标准曲线法（外标法） 用对照物质配制一系列浓度浓度的对照品溶液确定工作曲
6、线，求出斜率、截距。在完 全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的 信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标外标 二点法二点法代替。 特点：操作和计算简便，不必用校正因子不必用校正因子，但要求色谱操作条件稳定，进样重现但要求色谱操作条件稳定，进样重现 性好。性好。 2、 归一化法 测定不同纯标准样品的相对质量校正因子 Fi，Xi%=FiAi/FiAi100%，可以不需要知道进样量。但是需要：1、各组分都应流出，且检测器有信号 2、与进样量无关 3、不用标样 4、 简单3、 内标法 在用内标法做色谱定量分析时，先配制不同重量比重量比的被
7、测组分和内标样品的混合 物做色谱分析，测量峰面积，做重量比重量比和面积比面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲 线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的一致。内标物的选择： （1）试样中不含有该物质；）试样中不含有该物质； （2）与被测组分性质比较接近；）与被测组分性质比较接近； （3）不与试样发生化学反应；）不与试样发生化学反应； （4）出峰位置应位于被测组分附近。）出峰位置应位于被测组分附近。 十一、 质量控制和保证 1、 检出限 最小检出限(Detection Limit 或 Limit of Detection)一般是指特定分析方法在给定的置 信度区间内可以从样品中检出待测物质的最小浓度或最小含量，通常规定为信号值 是噪音的 3 倍(S/N=3)。 2、 回收率加入一定已知量的标准物质测定其回收率对方法的准确度进行评价。看是否符合要 求
