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1、参考文献1 S . S . R o j, B . K .G o e l, T h e A n a l y s t , 1 0 4 , 1 2 4 5 ( 1 9 7 8 ) . 2 W . J . M i d d l e t o n , J . A m . C h e m . S o c ., 8 0 , 2 8 7 3 ( 1 9 5 8 ) . 3 A . S i m o n e t a l . ,J .C h r o m a t o g r ,1 5 0 , 1 3 5 ( 1 9 7 8 ) . 4 徐日 新， 石油化学工业基础 ，石油工业出 版社，北京， 4 1 5 页 ，1 9 8
2、 3 . 5 邢其毅等， 基础有机化学 ，上册，人民教 育出版社，北京，1 6 2 页 ，1 9 8 0 . （ 收稿日 期：1 9 8 8 年1 2 月 2 3 日 ） A n a l y s i s o f C o n j u g a t e D i e n e H y d r o c a r b o n s i n G a s o l i n e b y P r e - C o l u m n R e a c t i o n C a p i l l a r y C h r o m a t o g r a p h yWa n g B a o y u a n d Z h a n g Ji a
3、 h o n g, R e f i n R e s e a r c h I n s t i t u t e , L u o y a n g P e t r o - C h e m i c a l E n g i n e e r i n g C o po r a t i o n , 4 7 1 0 2 3 T h i s p a p e r d e a l s w i t h t h e d e t e r m i n a t i o n o f c o n j u g a t e o l e f i n e i n c r a c k e d g a s o l i n e b y c a p
4、 i l l a r y g a s c h r o m a t o g r a p h y .T h e m a c r o p o r o u s s i l i c a g e l i m p r e g n a t e d w i t h m a l e i c a n h y d r i d e w a s u s e d a s r e a c t a n t o f p r e - c o l u m n c o n n e c t e d w i t h t h e c a p i l la r y c o l u m n .T h e i n f l u e n c e o
5、f t h e m e t hd a n d d e g r e e o f a c i d i f i c a t i o n o n t h e r e a c t i o n e f f i c i e n c y o f c o n - j u g a t e o l e f i n e a n d o t h e r h y d r o c a r b o n s w a s i n s p e c t e d T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h e r e a c t i o n e f f i c i e n c y o f c o n
6、 j u g a t e o l e f i n e i s m o r e t h a n 9 8 , u s i n g r e a c t a n t t r e a t e d w i t h p h o s p h o r i c a c i d .T h e p r e c i s i o n a n d a c c u r a c y o f t h i s m e t h o d a r e g o o d .炒青绿茶香气成分的气相色谱 质谱分析曾晓雄庞新文汪琢 成（ 湖南农学 院夯 基础科学部， 长 沙常， 4 1 0 1 2 3 ） （ 浙江大学分析测试中心， 杭州， 3
7、1 0 0 1 3 ） （ 浙江农 业大学 茶学系， 杭州， 3 1 0 0 2 9 ）茶叶香气是构成茶叶品质的主要因子。 随着人们生活水平提高与生方活式的多样 化，对其香味要求也越来越高。因此自1 9 2 0 年以 来， 茶叶香气的研究一直比较活跃。 几十年来，国内外对红茶与包种茶的香气特 征、形成转化机理进行了重点研究1 4 ， 但对炒青绿茶香气的研究远不如红茶广泛 与深入5 。炒青绿茶是我国大众绿茶， 其香 气多以清香、花香著称。因此系统地研究炒 青绿茶的香气， 对改进加工工艺、拼配、产 品质量标准化以及实现理化指标和感官审评 的科学 化 都有重要意义。本文采用气相色谱 质谱 ( G C
8、 / MS ) 对炒青绿茶香气成分进行 定性、定量分析。实验（ 一）试剂纯化 乙醚的纯化采用程志清等6 介绍的方法。 （ 二） 茶叶香气浓缩物制备 采用改进的连续水蒸汽蒸馏一溶剂萃取法（ S D E ） 制备7 。3 0 g 茶样置于1 0 0 0 m l 圆底 烧瓶中，加入沸水5 0 0 m l ，恒温回流一小 时，用纯化的乙醚作萃取溶剂，萃取液经无 水硫酸钠干燥后浓缩。 （ 三） G C / M S 分析 采用F i n n i g a n - M A T 4 5 1 0 型G C / MS ， 实 验 条件 如下 ， G C ： 色谱柱为D B - 5（ 固定液类似于交 联S E - 5
9、 4 ）融硅毛细管柱，柱长3 0 m ，内径 0 . 2 mm ；进样口温度2 0 0 ， 柱 温4 0， ( 3 mi n )前压6 8 .9 4 K P a ( 1 0 p s i ) ；分流比 2 0 : 1 。 MS : E I 源，离子 源温度1 4 0（ 相当于 实际温度2 0 0 ）；电子能量7 0 e V ；电子倍 增器电压1 4 0 0 V ；扫描周期1 s 。结果与讨论图1 是青炒绿茶香气浓缩物总离子流色 谱图（ T I C ） 。由G C / MS 分析得到的质谱数 据经计算机检索及参照已发表的质谱资料 8 - 1 0 ，鉴定了 大部分峰。其定性与定量 结果如表。 由G
10、C / M S 分析得到的3 - 甲 基- 2 , 3 - 二氢 喃呋，4 - 基- 4 - 甲基环己酮、5 - 羟基癸酸 乙酯、a - 雪松烯、2 , 6 - 二（ 1 , 1 - 二甲基乙基） - 4 - 甲 基苯酚与蒽六种香气成分， 是首次在 绿茶香气浓缩物中分离鉴定的。由于条件的 限制，未能进一步进行分析与确证。 炒青绿茶 香气中乙 酸乙酯、顺- 3 - 己烯 甲 酸酯、庚醛、 苯甲 醇、芳樟醇及其氧化物、 苯乙醇、a - 萜品醇、香叶醇、吲哚、 顺- 茉莉 酮、- 紫罗兰酮和橙花叔醇的含量相对较高， 这些成分大多具有花香与清香感，因 此认为 它们在一定程度上决定了炒青绿茶的香气特 点
11、。当然含量比较低的成分的协调作用也不可忽视。从表中还可以看出，吡啶、2 - 甲基 吡嗪与2 , 5 - 二甲 基吡嗪只存在于炒青绿茶香 气中；吲胚哚、顺- 茉莉酮、 芳樟醇氧化物与 香叶醇等成分在茶鲜叶固定样香气中含量较 低，而在炒青绿茶香气中相对较高，这可能 是由于绿茶加工过程中热作用转化， 形成这 些物质。 本实验中检出了 邻苯二甲酸二丁酯， 而 且含量较高。由于邻苯二甲酸二丁酯是一种 没有气味而有固定香气能力的物质，如果绿 茶香气中 存在此物质，它是否与绿茶香气的 持久性相关呢？为了探讨这一问题， 进行了 空白 试验，结 果发现邻苯二甲 酸二丁酯污染 较 严 重， 这与 K e n j
12、i Y a m a g u c h i 1 1 等人的 报道相一致。因此认为实验橹中 屑 检出 的牧邻诒二表 1春 季炒 青 绿 茶与 茶 鲜叶 固 定 样香 气 浓 缩 物 G C / M S 分 析结 果甲 酸二丁酯主要来自 污染。参考文 献1 林正奎等，茶叶， 2 , 1 7 ( 1 9 8 1 ) . 2 Y o k i k o T o k i t o m o e t a l . , A g r i c . B i o l . C h e m ., 4 8 ( 1 ) . 8 7 ( 1 9 8 4 ) . 3 T a d a k a z u T a k e o e t a l . ,
13、 J . S c i .F o o d A g r i c . , 3 4 , 3 0 7 ( 1 9 8 3 ) . 4 林正奎等，色谱，4 ( 1 ) , 7 4 ( 1 9 8 6 ) . 5 Mi c h i k o K a w a k a m i e t a l . , A g r i c . Bo l . C h e m . , 4 7 ( 9, 2 0 7 7 ( 1 9 8 3 ) . 6 程志 清 等 ，分 析 测 试 通 报， 6 ( 2 ) , 5 ( 1 9 8 7 ) 7 曾 晓 雄 ， 茶叶 ， 2 , 2 1 ( 1 9 8 8 ) . 8 T a k a n e
14、 F u j i m o r i e t a l . , A g r i c . B i o l . C h e m . , 4 0 ( 2 ) , 3 0 3 ( 1 9 7 6 ) . 9 林正奎等， 植物学报， 2 6 ( 1 ) , 7 6 ( 1 9 8 4 ) . 1 0 H e i n z T d s t e i n e t a l . , J . A g r i c . F o o d C h e m . , 3 3 ( l ) . 1 3 8 ( 1 9 8 5 ) . 1 1 K e n j i Y a m a g u c h i e t a l ., J . A g r
15、i c . F o o d C h e m ., 2 9 , 3 3 6 ( 1 9 8 1 ) . （ 收稿日 期：1 9 8 8 年1 1 月 2 2 日 ）A n a l y s i s o f A r o m a C o n s t i u e n t s o f R o a s t e d G r e e n T e a b y G a s C h r o m a t o g r a p h y / M a s s S p e c t r o m e t r y Z e n g X i a o x i o n g , Ba s i c S c i e n c e D e p a r
16、t m e n t ,Hu n a n A g r i c u l t u r a l C o l l e g e , C h a n g s h a 4 1 0 1 2 8 ;P a n g X i n w e n( A n a l y s i s a n d M e a s u r e m e n t C e n t r e , Z h e a n g U n i v e r s i t y , H a n g z h o u 3 1 0 0 1 3 ; Wa n g Z h u o c h e n , T e a S c i e n c e Dea r t m e n t , Z h e j i a n g A g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y , Ha n g z h o u , 3 1 0 0 2 9 T h e a r o m a c o n s t i u e n t s o f s p r i n g r o a s
