《离子色谱测定水中常见阴离子（仪器分析）》由会员分享，可在线阅读，更多相关《离子色谱测定水中常见阴离子（仪器分析）（83页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、DIONEX离子色谱基础培训离子色谱基础培训DIONEX1515715157DIONEXw离子色谱基本原理及概述 离子色谱的基本构成 分离与检测的基本原理和特征分离柱、抑制器w 离子色谱的使用要点DIONEX离子色谱基本原理及概述离子色谱基本原理及概述DIONEX色谱色谱w 气相色谱 (气固分离，流动相为载气)w 液相色谱 (液固分离，流动相为液体) (主要分离非极性的有机化合物) ( (主要分离极性和部分弱极性的化合物主要分离极性和部分弱极性的化合物) )DIONEX什么是离子色谱什么是离子色谱 ? ?w 利用色谱技术测定离子型物质的方法色谱谱 : 用于分析的一种分离技术术离子型物质质 :
2、在水溶液中电电离，具有 + 或 电电荷的 元素 阴离子 ： ，2， 阳离子 ： ，DIONEX离子色谱离子色谱 (IC) (IC) 是是w1975 由H.Small 等人.（Dow chemical)首次提出 用于测测定氯氯离子和硫酸根 w 许许多国家将离子色谱谱法作为标为标准方法 中国 ： GB 饮饮用天然矿矿泉水水检试检试方法, ；工业业循环环冷却水中阴、阳离子的测试测试方 法 等 。 美国 ： USEPA （US Env. Protect Agency），ASTM （America Society for Testing and Materials）， （International Or
3、ganization for Standardization）DIONEX电电力 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品 / 饮饮料 酒 / 饮饮料/ 糖果 饮料中有机酸造纸纸. /纸浆纸浆 纸浆纸浆液处处理水 张纸和液体中的离子农业农业 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中离子医学 血液 / 尿 尿中草酸化妆妆品 化妆妆品 / 清洁剂洁剂/ 洗发发液 化妆品液体中的阴离子制药药 化学 / 液体 化学品中的重金属应用领域应用领域领领域环环境. / 污污染 雨水/河水/ 大气/ 污污水 雨水中离子城市用水 自来水 / 水源 自来水中消毒副产物样样品应应用化学品 设备设备提取物 / 聚合物 环氧
4、类粘合剂中的阴离子电电子 / 半导导体 高纯水 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质 金属 / 钢钢材 表面处处理液镀 槽 冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸DIONEX离子色谱的特点离子色谱的特点w 经过稀释、过滤后可以测定多种样品 w 多价态可氧化元素（NO2- 氯离子:10mg/l;硝酸根：10mg/l ；磷酸根：25mg/l：硫酸根：25mg/l氟离子:5mg/l;氯离子:10mg/l;硝酸根：10mg/l ；磷酸根：25mg/l：硫酸根：50mg/lDIONEX氟离子:5mg/l;氯离子:10mg/l;硝酸根：10mg/l ；磷酸根：25mg/l：硫酸根：50mg/l氟离子:5mg/l;氯离子
5、:10mg/l;硝酸根：10mg/l ；磷酸根：50mg/l：硫酸根：25mg/lDIONEXDIONEXDIONEX极限摩尔电导值极限摩尔电导值 Cation Anion Total conductivity （ ） （ ） （unit：S/m equivalent）DIONEX 抑制器的作用抑制器的作用废液Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700S)NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
6、(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Ground： H2CO3 (15S)ConductivityDIONEX抑制器抑制器w 安装在电导电导池之前 w 提高待测测离子的电导电导率：提高灵敏度Na+, Cl- H+, Cl- w 降低背景电导电导 (淋洗液) :减少噪音Na+, HCO3- H2CO3Na+, OH- H2ODIONEX电电电电极 极 电电电电极极离子交换换膜离子交换换膜淋洗液格网再生液格网再生液格网抑制器的结构抑制器的结构自分离 柱至检 测 池排放检测池或再生液 瓶DIONE
7、XY Y+ +NaNa+ +抑制器的工作原理抑制器的工作原理 ( (阴离子阴离子) )X X- -: 样品中的阴离子Y Y+ +: 样品中的阳离子H H2 2O OH H2 2O OOHOH- -NaNa+ +Y Y+ +H H2 2O NaO Na+ + Y Y+ + X X- -Na Na+ +CO CO3 32 2- -( (样样品品, , 淋洗液淋洗液) )H H+ + H H+ + CO + CO3 32- 2-H H+ + + X X- -至至检测检测器器H2CO3H H+ +X X- -H H+ + O+ O2 2H H2 2O OH H2 2+ OH+ OH- - H H2 2
8、O ONaNa+ +OHOH- -, H , H2 2H H2 2O , OO , O2 2废废液液废废液液电电电电极极 （）（）电电电电极极 （）（）纯纯水或来自水或来自检检 测测器的流体器的流体H H+ +H H+ +H H+ + H H+ +阳离子交阳离子交换换膜膜阳离子交阳离子交换换膜膜DIONEXH H2 2O OH H2 2O OH H+ + O+ O2 2H H2 2O OH H2 2+ OH+ OH- - H H2 2O O废废液液 / / 气体气体废废液液H H2 2O SOO SO4 42- 2- Y Y+ + X X- -H H+ +MSA MSA- -( (样样样样品品
9、e, e, 淋洗液）淋洗液）OHOH- -OHOH- -MSAMSA- -SOSO4 42- 2-X X- -OHOH- -MSAMSA- -SOSO4 42- 2-X X- -H H+ + MSAMSA- -, O , O2 2H H2 2O, HO, H2 2H H+ + + OH + OH- -Y Y+ + OH + OH- -H H+ +抑制器的工作原理抑制器的工作原理 ( (阳离子阳离子) )至至检测检测器器H2OY Y+ +OHOH- -X X- -: 样品中的阴离子Y Y+ +: 样品中的阳离子电电电电极极 （）（）电电电电极极 （）（）阴离子交阴离子交换换膜膜阴离子交阴离子交换
10、换膜膜纯纯水或来自水或来自检测检测 器的液体器的液体 DIONEX分析注意事项w淋洗液、样品均需脱气 w淋洗液、样品均需经过0.45m微孔滤膜 过滤 （处小颗粒） w基线须走平稳 w样品中含有有机物需经过C18小柱预处理 （除有机物避免污染色谱柱） w未知样品测定前须经过稀释后测定（避免 浓度过高）DIONEX 水负峰消除方法：待测样品溶液 中加入少量浓的淋洗液DIONEX某种离子浓度过高DIONEX基线没走平稳DIONEX05.0010.0015.00 Retention time(min)05.010.015.020.0uSColumn Column ： IonPacIonPacAG12A
11、 / AS12AAG12A / AS12A Eluent Eluent ： 2.7mM Na2.7mM Na2 2COCO3 30.3mM NaHCO 0.3mM NaHCO3 3Flow rateFlow rate： 1.2mL/min1.2mL/minDetectionDetection： ConductivityConductivity(ASRS (ASRS Recycle Mode Recycle Mode) )电导检测电导检测 （ （ 样样样样品：品：饮饮饮饮用水）用水）F-Cl-NO3-SO4-DIONEX3030nAnA-10-10Retention time (min)Rete
12、ntion time (min)0 02 24 46 68 81010I IColumn Column ： IonPacIonPac AS11, AG11 AS11, AG11Eluent Eluent ： 5mM HNO5mM HNO3 3Flow rateFlow rate： 1.5 1.5 mLmL/min/minDetectionDetection： DC DC amperometryamperometry(Ag Electrodes(Ag Electrodes，0.05V supply0.05V supply）电化学检测电化学检测 (1)(1)DIONEX2 20 012121515
13、0 0100100nCnC1 13 34 45 56 69 96 63 3Column Column ：CarboPacCarboPac PA10 PA10 Eluent :Eluent : 18 18 mMmM NaOHNaOH Flow rate: Flow rate: 1 1 mLmL/min/min Detection: Detection: Pulsed amperometry,Pulsed amperometry,Gold electrodes Gold electrodes(each 1 (each 1 nmolnmol) )component : 1. component : 1. 盐盐藻糖藻糖2. 2. 氨基半乳糖氨基半乳糖3. 3. 氨基葡萄糖氨基葡萄糖4.4.半乳糖半乳糖5. 5. 葡萄糖葡萄糖6. 6. 甘露糖甘露糖Retention time(min)Retention time(min)电化学检测电化学检测 (2)(2)DIONEXUV/VIS UV/VIS 检测检测Column Column
