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1、第18卷 第1期青 岛 化 工 学 院 学 报 Journal of Q ingdao Institute of Chem ical Technology Vo1. 18No. 1 1997热蚀刻技术在复相陶瓷 显微结构研究中的应用3蔺玉胜 杨静漪 李 理 候耀永 (青岛化工学院应用化学系,青岛266042)摘 要:热蚀刻技术是制备陶瓷材料SEM样品的一种新方法,通过对TZP 系复相陶瓷和A l2O32SiCnano纳米复相陶瓷的系统实验,总结了最佳热蚀刻条 件。 结果表明:合适的热蚀刻条件可以清晰显示晶界和 “内晶型” 结构中晶内纳米 相的分布,是一种方便实用的陶瓷材料SEM样品的制备方法。
2、关键词:热蚀刻法; SEM ;复相陶瓷中图法分类号: TQ 174. 758. 110 前言陶瓷的显微结构是决定材料性能的最本质因素之一。陶瓷材料尤其是结构陶瓷材料的力学性能与晶粒大小有直接关系:f=kd-a(对氮化物、 碳化物 -1 2)即随着晶粒直径d的减小断裂强度可显著增大。 近年来国内外学者所普遍关注的纳米2微米复合陶瓷具有优异的力学性能,这类材料的显微结构是微米基体晶粒中弥散分布着纳米第二相粒子,这种被称作 “内 晶型” 结构的显微结构是材料性能提高的主要原因1。 因此,清晰地显示晶界,定量测量晶粒大 小及其形状,测定 “内晶型” 结构中晶内纳米相与晶界纳米相的分布及比例,对于研究陶
3、瓷特别 是纳米复相陶瓷的力学性能与微结构的关系,以及通过控制微结构提高其力学性能是非常重 要的。目前,用透射电镜观察陶瓷薄膜样品是研究陶瓷晶粒大小和 “内晶型” 结构的一种常用方 法,但薄膜样品制备困难,薄区较少,视场较小,很难满足测定晶粒大小,测定晶内? 晶界纳米相 分布及比例的要求;用扫描电镜观察断裂表面也是常用的一种方法,但断口形貌对晶界和晶内 纳米相存在较大干扰,典型的脆性断口尚可分辨,对纳米2微米复相陶瓷中常见的穿晶断裂,断 口花样的干扰就显得特别突出,为此采用了热蚀刻法,此法是制备SEM样品的一种新方法2,它是将样品在一定条件下进行热处理,达到清晰地显示晶粒大小和晶内纳米相的分布,
4、采用了 热蚀刻法对TZP系复相陶瓷中A l2O32SiCnano纳米复相陶瓷作了系统实验,得到较为理想的 蚀刻条件和 “内晶型” 结构中晶内? 晶界纳米相的分布对材料机械性能的影响因素。1 实验国家、 山东省自然科学基金资助项目收稿日期: 19962042251. 1 样品制备1. 1. 1 研磨抛光将烧制好的待蚀刻样品用不同规格的砂纸磨平,最后用抛光粉抛光至镜面,将抛光好的样品用超声波清洗器清洗干净以备进行热蚀刻处理。1. 1. 2 热蚀刻处理(1)分别将14502h、15002h、15502h、16002h烧成的TZP(成分为M g3. 02Ce12. 02Zr85. 0)系复相陶瓷在14
5、500. 5h的条件下进行热蚀刻处理,得到所需样品。( 2)将15502h条件下烧成的不同成分的TZP系(成分为:M g3. 02Ce12. 02Y02Zr85. 0,M g3. 02Ce02Y6. 02Zr94,M g3. 02Ce10. 02Y3. 02Zr85. 5)复相陶瓷在14500. 5h的条件下进行热蚀刻处理,得到所需样品。(3)为了研究 “内晶型”?结构中晶内? 晶界纳米相粒子的分布,对16002h烧成的不同组分的A l2O32SiCnano纳米复相陶瓷在15000. 5h的条件下进行 热蚀刻处理,得到所需样品。1. 2 扫描电镜观察将热蚀刻好的陶瓷样品经喷金处理后,在扫描电镜
6、下观察(所用电镜为JEM22000EX电镜的扫描附件)得到所需的二次电子像。2 结果与讨论图1分别为14502h、15002h、15502h、16002h的条件下烧成的TZP系复相陶瓷样品在14500. 5h条件下的热蚀刻形貌。由图可以看出:在该蚀刻条件下,对14502h烧成的样品蚀刻过度,使得晶界变得模糊,如图1 (a)所示;对于15002h和15502h条件下烧成的样品晶界比较清晰,如图1(b) (c)所示;对于16002h烧成的样品蚀刻不足,晶界模糊,晶粒不能充分显露,如图1(d)所示,由此可见,热蚀刻条件(主要指蚀刻温度)主要受材料的烧成温度的影响,在低于烧成温度50 100的条件下最
7、为理想。由图可以看出,材料内有明显的孔隙,使得材料致密度降低;随着烧成温度的升高,晶粒明显增大。图2为15502h条件下烧成的不同成分的TZP系复相陶瓷在14500. 5h条件下的热蚀刻形貌。 由图可以看出:相同条件下烧成的不同成分的样品,经相同条件热蚀刻处理,晶粒都较清晰。由此可见:材料的成分对热蚀刻条件的影响不太明显。同时由图2(a)可以看出,材料内部有明显的孔隙,使得材料致密度降低;由图2(c)可以看出,由于M g、Y、Ce的共同作用,使得晶粒更细小,均匀,气孔率显著减小,材料的致密度、 强度显著提高。图3为16002h条件下烧成的不同组分的A l2O32SiCnano纳米复相陶瓷的热蚀
8、刻形貌。由图可见:不同组分的A l2O32SiCnano系列的样品经热蚀刻处理后,晶界明显,晶粒清晰。同时可以看出,由于5vol%纳米SiC粒子和5vol%、10vol%、15vol%、20vol%纳米Y2TZP粒子的掺入形成的 “内晶型” 结构,随着Y2TZP含量的增加,晶界颗粒明显增多。 而晶内颗粒相对23青 岛 化 工 学 院 学 报18卷增加不太明显,并且在晶界上有晶粒长大的趋势,材料强度显著降低(Hv由14. 2GPa降至9.2GPa,可krc由7. 8 M Pam1?2降至5. 8 M Pam1?2)。 由此可见适量的纳米相粒子的加入形成较为完全的 “内晶型结构,对于提高材料的强度
9、是非常重要的。图1 不同条件下烧成的TZP系(成分为M g3 . 02Ce12 . 02r02Z185)复相陶瓷热蚀刻形貌烧成条件为: (a) 14502h; (b) 15002h; (c)15502h; (d) 16002h图2 不同成分的TZP系复相陶瓷热蚀刻形貌(a)M g3 . 02Ce12 . 02Y02Zr85(b)M g3 . 02Ce02Y6 . 02Zr94(c)M g3 . 02Ce10 . 02Y3 . 02Zr85 . 5 条件: 15502h下烧制综上所述,利用热蚀刻技术对复相陶瓷材料进行处理来研究材料的显微结构及其与力学 性能的关系,尤其是对具有 “内晶型” 结构的
10、纳米复相陶瓷中晶内? 晶界纳米相粒子的分布及其与力学性能的关系是非常方便实用的一种方法。33第1期热蚀刻技术在复相陶瓷显微结构研究中的应用图3 A l2O32SiCnano纳米复相陶瓷的热蚀刻形貌条件: 16002h下烧制15000. 5h下热蚀制 各组分含量为: (a)A l2O3- 5vol%SiC+5vol% (Y- TZP) (b)A l2O3- 5vol% SiC+ 10vol% (Y- TZP)(c)A l2O3- 5vol% SiC+ 15vol% (Y- TZP) (d)A l2O3- 5vol% SiC+ 20vol% (Y- TZP)参 考 文 献1 新原皓一.粉体粉末冶金
11、.1990, 37(2): 3483512 Jing Fong Tsai. J DaniclBelnap and Dinesh K Shetty. J Am CeramSoc , 1994, 77(1): 105117Application of Hot-etch Techn ique in M icrostructure Studies of M ultiphase Ceram icsL in Yusheng Yang J ingy i L i L i H ou Yaoyong(Department of Applied Chem istry,Q ingdao Institute of Ch
12、em ical Technology,Q ingdao 266042)Abstract: The hot2etch technique is a new SEM sample preparation method of ceram icmaterials. Here the optimum hot2etch conditionswere investigated by a series of experimentsof TZP multiphase ceram ics and A lO3?SiC nanocomposites. The hot2etch technique is conve2nient which can show clearly the grain boundaries aswell as the distribution of intragranularnanocomposites in the structure of intragranular in optimal hot2etch conditions.KeyW ords: hot2etch technique; SEM ;multiphase ceram ics43青 岛 化 工 学 院 学 报18卷
