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1、附件二： 中华人民共和国国家环境保护标准 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ-201 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波酸溶/氢化物发生原子荧光光谱法 Soil and Sediment-Determination of mercury，arsenic，selenium， bismuth and antimony-Microwave acid dissolution/Hydride generation- atomic fluorescence spectrometric method （征求意见稿） 201-发布 发布发布环 境 保 护 部 环 境 保 护 部 201-实施目 次
2、 前 言 .II 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 2 方法原理.1 3 试剂和材料.1 4 仪器和设备.4 5 样品 .4 6 分析步骤.6 7 结果计算与表示.7 8 精密度和准确度.7 9 质量保证和质量控制.8 10 废物处理.8 附录A（资料性附录）精密度和准确度汇总数据.9 I前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法 ，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波酸溶/氢化物发生原子荧光光谱法。 本标准为首次发布。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制
3、订。 本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心。 本标准方法验证单位：宁波市商品进出口检验检疫局、宁波市疾病预防与控制中心、杭州市环境监测中心站、慈溪市环境监测站和宁波市农业环境与农产品质量监督总站。 本标准环境保护部 201年月日批准。 本标准自 201年月日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波酸溶/氢化物发生原子荧光光谱法 警告：硝酸和盐酸具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有样品的预处理过程应在通风橱中操作。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波酸溶/氢化物发生原子荧光
4、光谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。 当取样量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为 0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.02mg/kg，测定下限为 0.08mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注明日期的引用文件， 其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范第 3 部分：样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 土壤和沉积物样品中加入适量的盐酸和硝酸，利用微波
5、消解仪在高温、加压、密闭的环境下进行微波酸溶后过滤定容。在盐酸介质中将硒（）还原为硒（） ，加入硫脲+抗坏血酸混合溶液将砷（）还原为砷（） 、铋（）还原为铋（） 、锑（）还原为锑（） 。 在氢化物发生器中，以盐酸溶液为载流，用硼氢化钾溶液作为还原剂，分别还原生成砷化氢、硒化氢、铋化氢和锑化氢气体；汞被还原成原子态，由载气带入石英原子化器中，并在氩氢火焰中原子化。基态原子受元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）的发射光激发产生原子荧光，通过原子荧光光度计测量其原子荧光的相对强度。在一定元素含量范围内，原子荧光强度与试样中元素含量呈线性关系。 4 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯
6、化学试剂， 实验用水为新制备的去1离子水或蒸馏水。 4.1 盐酸，（HCl）=1.19 g/ml。 4.2 硝酸，（HNO3）=1.42 g/ml。 4.3 盐酸：1+19 移取 25 ml 盐酸（4.1）稀释至 500ml。 4.4 硼氢化钾溶液 A：（KBH4）=0.01 g/ml 称取 0.5g 氢氧化钠放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾，搅拌溶解，用时现配。 4.5 硼氢化钾溶液 B，（KBH4）= 0.02 g/ml 称取 0.5g 氢氧化钠放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g
7、 硼氢化钾，搅拌溶解，用时现配。 4.6 硫脲+抗坏血酸混合溶液 称取硫脲、抗坏血酸各 10g，用 100ml 蒸馏水溶解，混匀。 4.7 汞标准固定液（简称固定液） 将 0.5g 重铬酸钾溶于 950ml 蒸馏水中，再加入 50ml 硝酸（4.2） ，混匀。 4.8 汞标准贮备溶液：=100mg/L 称取在硅胶干燥器中放置过夜的 0.1354g 氯化汞（HgCl2） ，用适量固定液（4.7）溶解后移至 1000ml 容量瓶中，再用固定液（4.7）定容至标线，混匀。也可购买市售有证标准物质。 4.9 汞标准溶液 A：=1.0mg/L 吸取汞标准贮备溶液（4.8）10.00ml，移入 1000m
8、l 容量瓶中，用固定液（4.7）定容至标线，混匀。 4.10 汞标准溶液 B：=100.0g/L 吸取汞标准溶液 A（4.9）10.00ml，移入 100ml 容量瓶，加入 5ml 盐酸（4.1） ，用蒸馏水定容至标线，混匀。 4.11 汞标准溶液 C：=10.0g/L 吸取汞标准溶液 B（4.10）10.00ml，移入 100ml 容量瓶，加入 5 ml 盐酸（4.1） ，用蒸馏水定容至标线，混匀。 4.12 砷标准贮备溶液：=100mg/L 称取0.1320g经过105干燥2h的优级纯三氧化二砷 （AS2O3， 质量分数为99.99%以上） ，溶解于 5ml 1mol/L 氢氧化钠溶液中，
9、用 1mol/L 的盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，用蒸馏水定容至 1000ml，混匀。也可购买市售有证标准物质。 4.13 砷标准溶液：=1.0mg/L 移取砷标准贮备溶液（4.12）5.00ml 于 500ml 的容量瓶中，加入 50ml 盐酸（4.1） ，混匀，再加入 100ml 硫脲+抗坏血酸混合溶液（4.6） ，用蒸馏水定容至标线，混匀。 24.14 硒标准贮备液：=100mg/L 准确称取 0.1000g 高纯硒粉（质量分数为 99.99%以上） ，用 10ml 硝酸（4.2）水浴加热溶解后，冷却至温室，移入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，混匀。也可购买市售有证标准物质。
10、 4.15 硒标准溶液 A：=1.0mg/L 移取硒标准贮备溶液（4.14）5.00ml 于 500ml 的容量瓶中，加入 100ml 盐酸（4.1） ，用蒸馏水定容至标线，混匀。 4.16 硒标准溶液 B：=100.0g/L 吸取硒标准溶液 A（4.15）10.00ml，移入 100ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（4.1） ，用蒸馏水定容至标线，混匀。 4.17 硒标准溶液 C：=10.0g/L 吸取硒标准溶液 B（4.16）10.00ml，移入 100ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（4.1） ，用蒸馏水定容至标线，混匀。 4.18 铋标准贮备溶液：=100mg/L 称取高纯金属铋 0.1000g，用 40ml 1：1（V/V）硝酸溶液溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，混匀。也可购买市售有证标准物质。 4.19 铋标准溶液 A：=1.0mg/L 移取铋标准贮备溶液（4.18）5.00ml 于 500ml 的容量瓶中，加入 50ml 盐酸（4.1） ，混匀，加 100ml 硫脲+抗坏血酸混合溶液（4.6） ，用蒸馏水定容至标线，混匀。 4.20 铋标准溶液 B：=100.0g/L 吸取铋标准溶液 A（4.19）10.00ml，移入 100ml 容量瓶中，加入 10ml 盐
