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1、 中华人民共和国国家环境保护标准 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 665-2013 水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法 Water quality-Determination of ammonium nitrogen by continuous flow analysis(CFA) and Salicylic acid spectrophotometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2013-10-25发布 2014-01-01实施 环 境 保 护 部 环 境 保 护 部 发布 I目 次 前 言 . II 1 适用范围 . 1
2、2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 干扰和消除 . 2 5 试剂和材料 . 2 6 仪器和设备 . 4 7 样品 . 4 8 分析步骤 . 4 9 结果计算与表示 . 5 10 精密度和准确度 . 5 11 质量保证和质量控制 . 6 12 注意事项 . 7 II前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中氨氮的连续流动-水杨酸分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。 本标准验证单位：江阴市环境监
3、测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。 本标准环境保护部2013年10月25日批准。 本标准自2014年1月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 1水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的连续流动-水杨酸分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当采用直接比色模块，检测池光程为30mm时，本方法的检出限为0.01mg/L（以N计），测定范围为0.04mg/L1.00mg/L；当采用在线蒸馏模块，检测池光程为10mm时，本方法的检出限
4、为0.04mg/L（以N计），测定范围为0.16mg/L10.0mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。 凡是不注日期的引用文件， 其有效版本适用于本标准。 HJ 536 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 3.1 连续流动分析仪工作原理 试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块， 在密闭的管路中连续流动， 被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。 3.2 化学反应原理 在碱性介质中， 试料中的氨、 铵离子与二氯
5、异氰脲酸钠溶液释放出来的次氯酸根反应生成氯胺。在 40和亚硝基铁氰化钾存在条件下，氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物，于 660nm 波长处测量吸光度。 参考工作流程图，见图 1 和图 2。 1 蠕动泵 2 混合圈 3 混合反应圈 4 加热池（圈 ） 40 G 空气 5 流动检测池 30mm 660nm 6 除气泡 S 试样 0.60ml/min W 废液 R1 缓冲溶液 1（5.18）0.60ml/min R2 水杨酸钠溶液（5.20）0.32ml/min R3 亚硝基铁氰化钠溶液（5.22）0.16ml/min R4 二氯异氰脲酸钠溶液（5.23）0.32ml/min 图 1 直接比色法测
6、定氨氮参考工作流程图 21 蠕动泵 2 混合（反应）圈 3.1 加热池 120 3.2 蒸馏装置 4 加热池 40 5 流动检测池 10mm 660nm 6 除气泡 W 废液 R1 蒸馏试剂（5.16）1.60 ml/min R2 硫酸溶液（5.13）0.42 ml/min S 试样 0.60 ml/min R3 缓冲溶液（5.19）0.80 ml/min R4 水杨酸钠钠溶液（5.21）0.32 ml/min G1 空气 R5 二氯异氰脲酸钠溶液（5.24）0.23 ml/min ReS 二次进样 0.16 ml/min G2 氮气（5.30） 图 2 蒸馏后比色法测定氨氮参考工作流程图 4
7、 干扰和消除 4.1 样品中的余氯会形成氯胺干扰测定，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（5.28）除去。 4.2 当样品中钙离子、锰离子和氯离子浓度分别大于 150mg/L、10mg/L、10000mg/L 时，会对分析产生正干扰。可参照 HJ 536 对样品进行预蒸馏或直接采用带在线蒸馏的模块（图2）分析。样品中镁离子、铁离子浓度不高于 300mg/L 时，对氨氮测定无影响。 4.3 当样品的 pH10 或 pH1.0mg/L时，平行样的允许相对偏差应10%。 11.4 准确度控制 每批样品应至少测定10%的加标样品， 样品数量少于10个时， 应至少测定一个加标样品，加标回收率应在80120%之间
8、。 7必要时，每批样品至少带一个已知浓度的质控样品，测试结果应在其给出的不确定度范围内。 12 注意事项 12.1 试剂和环境温度影响分析结果， 冰箱贮存的试剂需放置到室温后再分析， 分析过程中室温波动不超过5。 12.2 为减小基线噪音，试剂应保持澄清，必要时，试剂应过滤；分析完毕后，应及时将流动检测池中的滤光片取下放入干燥器中，防尘防湿。 12.3 注意流路的清洁，每天分析完毕后所有流路需用纯水清洗 30min。每周用清洗溶液（5.29）冲洗 30min，再用纯水冲洗 15min。 12.4 当同批分析的样品浓度波动大时， 可在样品与样品之间插入空白当试样分析， 以减小高浓度样品对低浓度样品的影响。 12.5 不同型号的流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。
