二苯羟乙酸钠临界相对湿度的测定

《二苯羟乙酸钠临界相对湿度的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《二苯羟乙酸钠临界相对湿度的测定（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、西北药学杂志2000年 7 月第 15卷增刊3讨论 本文含量测定方法是利用头抱哇琳钠与磷铂酸在酸性 条件下反应生成铂蓝。 铂蓝在706nm 附近有最大吸收， 在一定 浓度范围内， 蓝色的深浅与头饱哇嗽钠的含量成正比。 实验表明每瓶平均残留量为26. 76mg,按每个病人平 均一次用 10 瓶计算， 每人一次静滴就少用药267.6mg， 这不仅影响病人的治疗， 同时对病人也是一经济损失. 现在头泡类抗生素品种很多， 同一种药物有许多厂家 生产， 其质量很难把握. 这就要求使用前必须用该药本身做皮 试， 也就出现有些病人皮试阳性而要求退药问题。 我们根据上 述药物残留量达 5%左右， 设想利用此配

2、制皮试液。 建议生产厂家学习国外技术， 在瓶内加入一定负压， 使 加入的药液刚好吸完， 或者生产供静滴用的大包装药物， 从而 减少配制时的操作步骤及损耗。 (收稿:1999-12-30)表 1溶出度测定实验结果溶出时间(min)限度 Q)平均值(%)RSD ( % )58. 974. 48 1. 885. 487. 38 8 . 11. 962 . 0 41. 182. 7 31. 902 . 9 3nCn 介rd八U介月J4)任h表 2环素片溶出度测定结果(n= 6)生产厂家批号平均值(%)双SD ( % ) 3 5 55 9 04 2 42 8 62 . 9 83 8 8以8 3 68 6

3、 28 7 38 5 4四环素片溶出度考察吕美丽(陕西省西安制药厂四 分厂 西安 ”0077)四环素片为广谱抗生素， 多年临床广泛应用。 该药在水中 徽溶， 为确保药效增加片剂溶出度检查是必要的。 作者按中国 药典2000 年版有关规定， 对8批不同厂家的四环素片溶出度 进行了考察。 1仪器与试药 1. 1仪器ZRS-4 智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)， 751G 分光光度计(上海分析仪器厂);UV-190 紫外分光光度计(日本岛津)。 1.2试药四环素标准品(中国药品生物制品检定所);四环 家片(25万u/片.西安制药厂产品及市售品) .2方法与结果 2 1吸收尤讲的浏定精密称取四环素对

4、照品适量， 加水溶 解并稀释成 lml 中含141 ag 的溶液， 照分光光度法测定220- 300nm 波长范围的吸收度， 结果在 276nm波长处有最大吸收， 235nm波长处有最小吸收. 2. 2溶出试脸取样品 6 片， 照溶出度测定法第二法(浆 法)， 以水为溶剂， 转速100r/min， 依法操作， 分别于20.25.30, 40,45,60,70min 时取溶液10- 1(取样后立即补充溶剂loml), 毽过， 取续滤液适量用水稀释成 lml 中约含 141 e g 的溶液;另 取四环家标准品适量， 用水制成 lml 中约含 141 e g 的溶液， 取 上述两种溶液照分光光度法在

5、 276nm 波长处分别侧定吸收 度， 按二者吸收度的比 值计算每片的溶出量， 结果(见表 1)可 见溶出时间在 40- 70min 内， 均可使限度达到标示量的 75%, 故选用45min 为宜. 2.3样S 溶出 度浏定取不同厂家的四环素片8批， 分别按 2. 2 项测定溶出度， 溶出时间为45min， 结果见表 2。 可见卞 同一 品种， 由于生产厂家不同， 溶出度不同， 说明各厂家生产工艺不尽相同。9 7 1 2 5 09 70 5249 70 4209 60 2099 602 119 611569802 189 8 0 4 2 72 . 7588. 779. 878. 58 9 .

6、3ABCDEFGH3讨论 本实验所用样品(糖衣片) ， 均先测定崩解时限.凡未加挡 板在60mm 内崩解者， 溶出度均符合规定;相反则不符合规 定. 中国药典2000 年版盐酸四环素片溶出时间规定为60min, 笔者认为可将溶出时间提前为45min,(收稿:2000-01-30)二苯经乙酸钠临界相对湿度的测定张薇屈军放黄艳李生正 (西安电 力中 心医 院药剂科西安710032)摘要采用饱和溶液法和干嫌粉末法测定二苯径口酸钠的临 界相对湿度(CRH)， 作为该药吸湿性的指标， 其结果分剧为77% 和 79% (30) . 关健词二苯径t. 暇钠nk , 界相对汲度吸湿是水溶性固体药物的常见现象.

7、 由于生产、 包装、 贮 存不当， 常导致固体表面吸湿潮解， 粉末药物结块， 流动性降 低， 变色分解， 含量下降， 配伍变化等， 影响制剂质量。 CRH 则 是衡量水溶性固体药物吸湿性的重要指标。 二苯经乙酸钠为。 -f基芳香酸盐， 过去一直用作错的检 测剂。 在对扁挑酸的结构分析中发现， 二苯轻乙酸钠具有灭阴 道滴虫的作用， 且体外实验表明， 其作用较扁桃酸好。作为水 溶性固体药物， 二苯经乙酸钠易吸湿。为此， 我们采用饱和溶 液法和干燥粉末法测定二苯轻乙酸钠的CRH， 为生产、 应用与贮存提供依据。1试药西安交通大学药学院西北药学杂志2000 年 7月第 15卷增刊二苯经乙酸钠(西安交通

8、大学有机化学教研室提供). 2方法与结果 2. 1饱和溶液法精密量取二苯经乙酸钠饱和溶液5 份， 每 份 2m1， 分别置于不同湿度环垅下， 于 30平衡 Sh 后， 精密称 其增加或减少的t 。以样品重量的增减量对相对a 度RH 作 图， 所成直线与RH 轴的交点所表示的RH即为二苯经乙酸钠 的CRH. 结果见表 1， 样品增减量与RH 值相关系数。 . 9995, CRH 为 77%.襄 1二苯怪乙酸钠的吸沮情况(30C )组别N.ClNH,CI (NH,),SO,KCIK,SO.RH ( 纬)吸湿前(g)3讨论 用饱和溶液法和千操粉末法测得的结果略有偏差， 此 系方法所致。 在利用两种方

9、法对比测定时， 某些实验条件如温 度的恒定、 样品放置时间、 温度环境的恒定等， 应力求一致。 干操粉末法侧CRH 时， 样品需干燥至恒重， 粉末粒度 要求一致， 以避免顺粒大小不均造成实验误差. 同时， 由于二 苯经乙酸钠极易吸湿， 因此研磨、 过筛、 称量时， 动作应迅速， 尽量缩短暴露于空气中的时问。 二苯经乙酸钠极易溶于水， 其饱和溶液不易配制， 采用 干燥份末法测定CRH 较宜. 二苯轻乙酸钠CRH较低， 故需放在干燥阴凉处保存。(收稿 :2000-02-21)吸湿后(g)增重(9)平均增重75. 277. 52. 86212. 80522. 86172. 80462. 86102.

10、 80142. 84162. 81052. 84142. 80972. 84122. 8057一0. 0205 0. 0053一 0. 0 203 0 . 00 51一 0. 02 01 0. 00 43一 0. 02030. 00498 1. 12. 8 6342. 86312. 86352. 90372. 90302. 90360. 04030 . 0 3990 . 040 10. 0 40 18 4 . 02 . 688 52. 68872. 6 8792. 75622. 75622. 75520. 0 6770 . 0 6750. 06 730 . 067596. 32. 85752.

11、 85662. 85553. 03683. 03543. 03410. 17930. 17 880. 17860. 1789 _t R 竺_2. 2干嫌粉末法精密称取 105C恒温干澡 2h 的二苯轻乙酸钠粉末(过 40 目筛)5 份， 每份 Ig， 分别盆于不同湿度环境中， 于 30吸湿平衡 5小时， 精密侧定其重量. 以吸收水分的 百分率对RH 作图， 曲线上急剧变化的点所对应的RH 值即为二苯轻乙酸钠的CRH. 结果见表 2， 以表 2 数据绘图， 曲线急 剧变化点在RH79肠处， 即30时二苯经乙酸钠的CRH 为79% .农 230二笨握乙胶钠(粉末)的吸湿情况组别NaClNH,Cl(

12、NH,)2SO,KC!K2 SO,RH (写) 吸湿前(g)N s G s吸湿后(g)增重(9)吸水率(写)75. 21. 000 31. 00031 . 0 0021. 29541. 29481. 29510. 29510. 29450 . 2 94 929. 512 9. 4 52 9 . 4 97 7. 51. 00 041. 00021. 00 011. 29671. 29631. 296 10. 29630. 29610. 296029. 6429. 6 12 9 . 6 08 1. 11. 00021. 0 0021. 00011. 30831. 3851. 3820. 30810

13、. 30830. 30 813 0. 8 130. 833 0 . 8 784 . 01. 00041. 0 0031. 00031. 32651. 32711. 33 570. 326 10. 32680. 335432. 6132. 683 2 . 549 6. 31. 000 11. 00 0 11. 00021. 41501. 41501. 4 15 60. 4 1490 . 4 15 90 . 4 15 44 1. 4 94 1. 5 94 1. 5 4头抱呱酮钠与输液的配伍试验张红怡张海生白建忠王妙菊(青 海石油 管理局 职 工医院药剂科 教煌 736200)注射用头泡呢酮钠(先锋

14、必家)为头抱类第三代药物， 常 用于杭革兰阴性菌感染， 尤其对绿脓杆菌感染非常有效。 但有 时在配制输液的过程中常出现混浊、 结晶现象， 针对这一现象 我们做了大量实验， 探讨馄浊现象的原因， 现介绍如下。1试药 注射用头抱呱酮钠 ( 1. 0g， 中国泰州制药厂， 批号 980803);9g/L饭化钠注射液(NS).50g儿 葡萄糖注射液(GS) 系酒泉制药厂产品s50g/L 碳酸氢钠注射液(BS， 山东洒水制药厂) . 2方法与结果 2. 1配制方法的影响将输液分成两组， 每组均加入先锋必 素2g,瓶口向下， 一组缓慢推入药液， 另一组快速推入。结果 (见表1)慢注组沮明度较好. 表 1配

15、液方法对配伍液澄明度的影响输液2 5 0 -1250.1快推馄浊混浊慢推微混澄清2.2浓度的影响将输液分成两组， 一组加入坛 先锋必素， 另一组加入2g 先锋必素， 结果(见表 2). 低浓度组没明度较 好.表 2先锋必素浓液对配伍液澄明度影响输液N S ( 100m 1)G S ( 100- 1 )先锋必素配伍液lgam2 g1 m ? A1 gm i$2 gm i t平均吸水 率(另)2 9. 482 9. 6 23 0 . 8 23 2 . 6 14 1. 54 2.3pH 值的影响取NS 100m1， 用0. lmol/L 盐酸液和BS 调节不同的 PH 值， 然后加入先锋必素 a.如出现混浊， 再用