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1、硫氰酸钾法测定食品中铁含量 一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。 二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三 价铁的金属氧化物及无机盐。三价铁在酸性环境中与 SCN 离子生成血红色络合物 Fe（SCN） ，经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。 三、实验器材 1、 仪器 10ml 比色管，移液管 2、 试剂 2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml） 四、试验方法 1、 样品处理（老师已经处理好了） 1 克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化， 然后用 6mol/l HCl 溶解，定容至 15ml. 2、 按表 1 配置
2、各管，用于制定标准曲线及样品测定管号管号012345样品样品 1样品样品 2铁标准液铁标准液0.00.51.01.52.03.0- 样品液样品液-1.01.0 浓硫酸浓硫酸0.50.50.50.50.50.50.50.5 蒸馏水稀释至蒸馏水稀释至 5ml 刻刻 度度 过硫酸钾过硫酸钾0.20.20.20.20.20.20.20.2 硫氰酸钾硫氰酸钾22222222 蒸馏水稀释至蒸馏水稀释至 10ml 刻度，充分混匀刻度，充分混匀3、 于分光光度计 485 纳米波长比色，0 管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的 铁含量。 五、实验原始数据管号管号012345样品样品 1 样品样品 2铁含量（
3、铁含量（ug）051015203011.2011.15 吸光度吸光度00.1020.2050.4770.3880.5650.2140.213六、计算结果样品管中铁含量=（11.2+11.15）2=11.175ug样品处理液定容数 V1=25ml 从 V1中取液量 V2=1ml 样品重量 W=1g 则 样品铁含量（mg/100g）=（QV1100）/(WV21000)=（11.17525100）（111000）=27.94（mg/100g） 七、结果分析与讨论 1、 实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。 2、在实验中第三号管的数据错误，在分析结果是舍去，数据错误的可能原因是：在操 作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了；在操作分光光度计的时候 操作错误，致使 3 号管结果明显错误。 4、 在实验过程中试剂添加的顺序不能错误，一定要先加入蒸馏水之后才能加入过硫 酸钾和硫氰酸钾，原因是：要把浓硫酸稀释到一定浓度才能和后面的显色剂产生 化学反应；如果不加蒸馏水就加入显色剂，三价铁离子会与显色剂反应生成杂质 或各种产物，影响测定结果。 5、 在实验过程中尽量一个人配取溶液，如果有多个人，一个人配一种溶液，减少误 差。 6、 在加入浓硫酸是注意安全，以防溅到手上。 7、 要正确使用分光光度计，否则会造成实验结果错误。
