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1、1实验实验 三草酸合铁（三草酸合铁（IIIIII）酸钾的合成和组成分析）酸钾的合成和组成分析一、实验目的：一、实验目的：1、了解三草酸合铁（III）酸钾的合成方法。2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。3、巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。二、原理二、原理三草酸合铁（III）酸钾 K3Fe(C2O4)3 3H2O 为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、 丙酮等有机溶剂。受热时，在 110下可失去结晶水，到 230即分解。本实验首先利用 (NH4)2Fe(SO4)2与 H2C2O4反应制取 FeC2O4。 (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 FeC2O4 + (NH4
2、)2SO4 + H2SO4 在过量 K2C2O4 存在下，用 H2O2氧化 FeC2O4即可制得产物 FeC2O4 + 3 K2C2O4 + 3 H2O2 4 K3Fe(C2O4)3 + 2Fe(OH)3 (s) 反应中同时产生的 Fe(OH)3 可加入适量的 H2C2O4 也将其转化为产物 2Fe(OH)3 + 3 K2C2O4 + 3 H2C2O4 2 K3Fe(C2O4)3 + 6H2O 利用如下的分析方法可测定该配合物各组分的含量，通过推算便可确定其化学式。 1、用重量分析法测定结晶水含量、用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在 110下干燥，根据失重的情况即可计算出结晶水的含量。
3、2、用高锰酸钾法测定草酸根含量、用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被 MnO4-定量氧化：5 C2O42- + 2 MnO4- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 用已知浓度的 KMnO4标准溶液滴定 C2O42-，由消耗 KMnO4的量，便可计算出 C2O42-的含 量。 3、用高锰酸钾法测定铁含量、用高锰酸钾法测定铁含量先用 Zn 粉将 Fe3+还原为 Fe2+ ，然后用 KMnO4标准溶液滴定 Fe2+：由消耗 KMnO4的量，便可计算出 Fe3+的含量。 4、确定钾含量、确定钾含量配合物减去结晶水、C2O42-、Fe3+的含量即为 K+的含量。三、
4、实验用品三、实验用品 仪器仪器 分析天平 、烘箱 试剂试剂 H2SO4(6molL-1)，H2C2O4(饱和)，K2C2O4(饱和)，H2O2(w 为 0.05)，C2H5OH(w 为 0.95 和 0.5)，KMnO4标准溶液(0.02molL-1)，(NH4)2Fe(SO4)26H2O(s)，Zn 粉，丙酮四、实验步骤四、实验步骤 （一）三草酸合铁（一）三草酸合铁（III）酸钾的合成）酸钾的合成将 5g(NH4)2Fe(SO4)26H2O(s)溶于 20mL 水中，加入 5 滴 6 molL-1 H2SO4酸化，加热使其 溶解。在不断搅拌下再加入 25mL 饱和 H2C2O4溶液，然后将其
5、加热至沸，静置。待黄色的 FeC2O4沉淀完全沉降后，倾去上层清液，再用倾析法洗涤沉淀 23 次，每次用水约 15mL。在上述沉淀中加入 10mL 饱和 K2C2O4溶液，在水浴上加热至 40，用滴管缓慢地滴加 12mL 质量分数为 0.05H2O2溶液，边加边搅拌并维持温度在 40左右，此时溶液中有棕色 的 Fe(OH)3沉淀产生。加完 H2O2后将溶液加热至沸，分两批共加入 8mL 饱和 H2C2O4溶液2（先加入 5mL，然后慢慢滴加 3mL） ，这时体系应该变成亮绿色透明溶液（体积控制在 30mL 左右） 。如果体系浑浊可趁热过滤。在滤液中加入 10mL 质量分数为 0.95 的乙醇，
6、这 时溶液如果浑浊，微热使其变清。放置暗处，让其冷却结晶。抽滤，用质量分数为 0.5 的 乙醇溶液洗涤晶体，再用少量的丙酮淋洗晶体两次，抽干，在空气中干燥。称量，计算产 率。产物应避光保存。 （二）组成分析（二）组成分析 1、结晶水含量的测定、结晶水含量的测定 自行设计分析方案测定产物中结晶水含量。 提示：（1）产物在 110下烘 1h，结晶水才能全部失去。（2）有关操作可参考“五水硫酸铜结晶水的测定” 2、草酸根含量的测定、草酸根含量的测定 自行设计分析方案测定产物中 C2O42-含量。 提示：（1）用高锰酸钾滴定 C2O42-时，为了加快反应速率需升温至 7585，但不能超 过 85，否则
7、 H2C2O4易分解。H2C2O4H2O + CO2+ CO（2）滴定完成后保留滴定液，用来测定铁含量。 3、铁含量测定、铁含量测定 自行设计分析方案测定保留液中的铁含量。 提示：（1）加入的还原剂 Zn 粉需过量。为了保证 Zn 能把 Fe3+完全还原为 Fe2+，反应体 系需加热。Zn 粉除与 Fe3+反应外，也与溶液中 H+反应，因此溶液必须保持足够的酸度， 以免 Fe3+、Fe2+等水解而析出。（2）滴定前过量的 Zn 粉应过滤除去。过滤时要做到使 Fe2+定量地转移到滤液中， 因此过滤后要对漏斗中的 Zn 粉进行洗涤。洗涤液与滤液合并用来滴定。另外，洗涤不能 用水而要用稀 H2SO4（为什么？） 4、钾含量确定、钾含量确定 由测得 H2O，C2O42-含量，Fe3+的含量可计算出 K+的含量，并由此确定配合物的化学式。五、思考题五、思考题 1、合成过程中，滴完 H2O2后为什么还要煮沸溶液？ 2、合成产物的最后一步，加入质量分数为 0.95 的乙醇，其作用是什么？能否用蒸干溶液 的方法来取得产物？为什么？ 3、产物为什么要经过多次洗涤？洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？ 4、K3Fe(C2O4)33H2O 可用加热脱水法测定其结晶水含量，含结晶水的物质能否都可用这 种方法进行测定？为什么？
