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1、1附件 10中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准HJ-201固体废物 有机物的提取微波萃取法Waste solid-Distilling of organic compound - Microwave extraction（征求意见稿）20-发布20-实施发布环境保护部环境保护部i目次前言.ii1适用范围.12规范性引用文件.13方法原理.14试剂和材料.15仪器和设备.16样品.27分析步骤.28质量保证和质量控制.39注意事项.3附录 A（资料性附录）可用微波萃取法提取的有机物参考名单.4附录 B（资料性附录）微波萃取法与索氏提取法提取有机物的比较. 7附录 C（资
2、料性附录）微波萃取法的精密度和准确度.10ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国固体废物污染环境防治法 ，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中有机物的提取方法，制定本标准。本标准规定了固体废物中有机物提取的微波萃取法。本标准为首次发布。本标准的附录 A、附录 B 和附录 C 为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。本标准环境保护部 201年月日批准。本标准自 201年月日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物 有机物的提取 微波萃取法警告： 试验中所使用的有机溶剂及标准物质均为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风橱中进行
3、，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本方法规定了固体废物中的有机物提取的微波萃取法。本方法适用于固体废物中多环芳烃、酞酸酯类化合物、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等半挥发性或不挥发性有机物的提取。其他有机物如果通过验证也可适用本标准。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注明日期的引用文件， 其有效版本适用于本标准。HJ 613土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范3方法原理微波射线自由透过透明的萃取介质， 深入样品基体内部， 由于不同物质的 tan值不同，对微波能的吸收程度也不同， 微波可以对体系不同
4、组分进行选择性加热， 从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来，进入萃取溶剂中。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。4.1 有机溶剂： 正己烷、丙酮、二氯甲烷或其他等效有机溶剂。4.2萃取溶剂：正己烷/丙酮（1:1)。4.3 无水硫酸钠：无水硫酸钠应在 500 加热至少 4 h，去除结晶水和有机物，然后在密闭容器中进行冷却干燥。4.4 干燥剂：粒状硅藻土或其他等效干燥剂。5仪器和设备5.1 微波萃取装置：含装置配备的制样杯和密封罐。5.2 分析天平：精度 0.01 g。25.3 土壤筛：孔径 1 mm。5.4 浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D 浓缩仪或其他
5、具有相当功能的设备。5.5 白色搪瓷托盘5.6 玻璃（或其他无干扰物的材质器皿）研钵5.7 棕色玻璃瓶：广口，具塞5.8 一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1 采集与保存参照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。固体废物样品采集后保存在用有机溶剂（4.1）清洗洁净、不存在干扰物的棕色玻璃瓶（5.7）中，密封避光、低温保存，尽快运回实验室，途中避免干扰引入或样品被破坏。如暂不能分析，应在 4 以下冷藏保存，用于测定性质稳定的有机物样品保存时间为 30 d，用于测定其他半挥发性有机物的样品可保存时间 10 d。6.2 试样的制备将采集好的固体废物样品， 置于不吸收土壤湿分、
6、不造成污染的洁净白色搪瓷托盘 （5.5）上，先剔除杂质，依据待分析目标物的性质，选择不同的方法去除水分。方法一：使用不锈钢等金属工具压碎样品，平摊成 2 cm3 cm 厚的薄层晾干，避光、风干。方法二：使用冷冻干燥对样品进行脱水。方法三：用干燥剂（4.4）将样品干燥至散粒状。取适量除去水分的样品约 100 g 放入玻璃（或其他无干扰物的材质器皿）研钵（5.6）中研细，过土壤筛（5.3）使样品均匀化。6.3 样品干重的测定称取 10 g（精确到 0.01 g）样品，根据 HJ 613 的相关规定测定样品干物质含量。7分析步骤7.1 样品提取准确称取 510 g 的待测样品置于微波专用的制样杯内，
7、加入 30 ml 萃取溶剂(4.2)。把装有样品的制样杯放到密封罐中，然后将密封罐放到微波仪中，设定萃取温度和萃取时间，3开启仪器进行萃取。7.2 萃取条件(1)多环芳烃类：预加热时间：5 min；萃取时间：10 min；加热温度：90 。(2)酞酸酯类：预加热时间：5 min；萃取时间：10 min；加热温度：100 。(3)有机氯农药：预加热时间：5 min；萃取时间：10 min；加热温度：110 。(4)有机磷农药: 预加热时间：5 min；萃取时间：10 min；加热温度：90 。(5)多氯联苯：预加热时间：5 min；萃取时间：10 min；加热温度：110 。(6)其他半挥发性或
8、不挥发性有机物：预加热时间：5 min；萃取时间：15 min；加热温度：100 。7.3 萃取液过滤萃取完成后，待萃取液降至室温后，将萃取液除水过滤：在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，铺加约 5 g 无水硫酸钠（4.3） ，将萃取液经上述漏斗直接过滤到浓缩管中，用少量萃取溶剂（4.2）进行不少于 3 次洗涤萃取容器和过滤后残留物，合并萃取液。8质量保证和质量控制8.1 样品萃取前应确认所有使用的器皿和试剂均不存在干扰物。8.2 每批（20个）样品应分析一个全程序空白。全程序空白样品可用石英砂。8.3 每批（20个）样品应至少分析两个样品加标。8.4 每批（20个）样品应至少分析两个样品
9、平行。9注意事项9.1 当分析目标化合物为有机氯农药时，自然风干脱水方法会造成部分组份挥发。9.2 对于粘性样品、纤维或油腻的样品，应该切碎、绞碎或采取其它方法将样品处理成较小体积，可加入干燥剂（4.4）研磨成颗粒状。对于干燥的固体废物，可以直接粉碎研磨均化。9.3 要注意萃取过程中制样杯的密封,防止有机溶剂的泄漏； 样品萃取后,一定要等到制样罐冷却至室温后，降低制样杯内的有机溶剂的压力，方可取出打开制样杯。4附录A （资料性附录） 可用微波萃取法提取的有机物参考名单附表A.1 可用微波萃取法提取的有机物参考名单序号名称英文名CAS No.1萘Naphthalene91-20-32苊烯acen
10、aphthene208-96-83苊acenaphthylene83-32-94芴fuorene86-73-75菲Phenanthrene85-01-86蒽anthracene120-12-77荧蒽fluoranthene206-44-08芘pyrene129-00-09苯并（a）蒽benzo(a) anthracene56-55-3101,2-苯并菲1,2-Benzophenanthracene218-01-911苯并（b）荧蒽benzo(b)fluoranthene205-99-212苯并（k）荧蒽benzo(k)fluoranthene207-08-913苯并（a）芘benzo(a)py
11、rene50-32-814二苯并（a,h）蒽dibenzo(a,h)anthracene53-70-3151,12-苯并苝1,12-Benzoperylene191-24-216茚并（1,2,3-cd）芘INDENO(1,2,3-cd)pyrene193-39-517双（2-乙基己基）酞酸酯Bis(2-ethylhexyl)phthalate117-81-718丁基苯基酞酸酯Benzyl butyl phthalate85-68-719酞酸二正丁酯Dibutyl phthalate84-74-220酞酸二乙酯Diethyl Phthalate84-66-221酞酸二甲酯Dimethyl phthalate131-11-322酞酸二正辛基酯Di-n-octyl phthalate117-84-023-666-BHC319-84-624-666r- BHC58-89-925-666- BHC319-85-726-666- BHC319-86-827艾氏剂aldrin309-00-228七氯heptachlor76-44-829氯丹Gamm alpha chlordane5103-74-23
