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1、二氧化硫的测定(二) 盐酸玫苯胺分光光度法 1. 原理：亚硫酸根被四氯汞钠吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸玫苯胺作用，并经分子重排，生成紫红色络合物，在 550nm处有一最大吸收，故可测定其吸光度进行定量分析。存在甲醛的酸性溶液中会产生如下反应：生成的化合物 HOCH2SO3H 能与盐酸玫苯胺起显色反应， 20min 即发色完全，在 23h内是稳定的。 聚品红甲基磺酸（紫红色络合物）2. 试剂（1）四氯汞钠吸收液 称取 27.2g 氯化高汞及 11.9g 氯化钠，溶于水并定容 1000ml，放置过夜，过滤后备用。（2）1.2氨基磺酸胺溶液。（3） 0.2甲醛溶液 吸取 0.55ml 无聚
2、合沉淀的 36甲醛，加水定容 100ml，混匀。（4）淀粉指示剂 称取 1g 可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾100ml 沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷，备用（临用时配制） 。（5）亚铁氰化钾溶液 称取 10.6gK4Fe（CN）6 3H2O ，加水溶解并定容 100ml。（6）乙酸锌溶液 称取 22gZn（CH3COO）22H2O溶于少量水中，加入 3ml 冰醋酸，用水定容 100ml。（7）盐酸玫苯胺溶液 称取 0.1g 盐酸玫苯胺（C19H18N2Cl4H2O）于研钵中，加少量水研磨，使溶解，并定容 100ml。取出 20ml 置于100ml 容量瓶中，加 6molL HCl，充分摇
3、匀后，使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，用水定容至 100ml，混匀各用（若无盐酸玫苯胺，可用碱性品红代替） 。盐酸玫苯胺的精制方法：称取 20g 盐酸玫苯胺于 400ml 水中，用 50ml 2molL 盐酸酸化，徐徐搅拌，加 45g 活性炭，加热煮沸 2min。将混合物倒入保温漏斗趁热过滤。滤液放置过夜，出现结晶，用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于 1000ml 乙醚-乙醇（10：l）的混合液中，振摇 35min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至带层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮存于棕 包瓶中。（8） 0.05molL I2 溶液。（9） 0.1000molL Na
4、2S2O3 标准溶液。（10）SO2 标准溶液称取 0.5g 亚硫酸氢钠，溶于 200ml 四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。标定：吸取 10.0ml 亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于 250ml 碘量瓶中，加 100ml 水，准确加入 20. 00ml 0.05molL I2 溶液，5ml 冰醋酸，摇匀，置暗处 2min 后，迅速以 0.1000molL Na2S2O3 标准溶液滴定至淡黄色，加 0.5ml 淀粉指示剂呈蓝色，继续滴定至无色。另取 100ml 碘量瓶，准确加入 20.0ml 0.05molL 碘溶液，5ml冰醋酸，按同一方法做试剂空白试验。结果计算：式中 c二氧
5、化硫标准溶液浓度（mgml）V1滴定亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）V2滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）c1硫代硫酸钠标准溶液浓度（molL）64.06SO2 的摩尔质量（gmol）（11）二氧化硫标准使用液 取二氧化硫标准液，用四氯汞钠吸收液稀释成 2mgml 二氧化硫溶液。临用时配制。（12）0.5molL NaOH 溶液。（13）0.25mol/L H2SO4。3. 测定步骤（l）样品处理 称取 510g 样品，以少量水湿润，并移入 100ml 容量瓶中，加入 20ml 四氯汞钠吸收液，浸泡 4h 以上。若上层溶液不澄清，可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶
6、液各 2.5ml，最后用水稀释至刻度，混匀，过滤，备用。（2）标准曲线绘制吸取 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50 及 2.00ml SO2 标准使用液（相当于 0.0、 0.4、0.8、 1.2、 l.6、2.0、3.0 及 4.0mg SO2），分别置于 25ml 比色管中。各加入四氯汞钠吸收液至 10ml，然后再各加 1ml 1.2氨基磺酸胺溶液，1ml 0.2甲醛溶液及 1ml 盐酸玫苯胺溶液。摇匀，放置 20min。用 1cm 比色皿，以不加 SO2 标准液的比色管溶液作 参比，于 550nm 处测定吸光度，绘制标准曲线（3）试样测定 吸取 0.55
7、.0ml 样品处理液（视含量高低而定）于 25ml 比色管中，按标准曲线绘制实验操作进行，于 550nm处测定吸光度，由标准曲线查出试液中 SO2 量。4. 结果计算式中 m 1测定用样品液中二氧化硫量（g）V测定用样品液体积（ml）m样品质量（g）100样品液总体积（ml）5. 说明（l）最适反应温度为 2025，温度低，灵敏度低，故标准管与样品管需在相同温度下显色。（2）若温度为 1516，放置时间需延长为 25min。（3）盐酸玫苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅，量少，显色深，所以要按规定进行。（4）甲醛浓度在 0.150.25时，颜色稳定，故选择 0.2甲醛溶液（5）颜色较深的样品，可用 10活性炭脱色。（6）样品加入四氯汞钠后，溶液中 SO2 含量在 24h 内很稳定。（7）盐酸玫苯胺加入盐酸调成黄色，放置过夜后使用，以空白管不显色为宜，否则应重新调节。
