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1、色谱常见故障及排除方法 1、柱压升高 T 色谱柱入 U 滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入 口接头的滤片，使用 1：1 的硝酸溶液超声清洗 5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品 及流动相使用 045m 滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 2、新柱柱效低 F 柱外死体积大.样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。 更换连接管，重新连接色谱柱， 降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。 ? 3、旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷。Qt5e(, 填料被流动相溶蚀而流失。 用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料，流动相 PH 值在 27
2、 范围内，否则可能被溶蚀。 l 4、旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰。v 入门填料被污染变质所致。 用强溶剂冲洗。刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可 部分恢复。污染严重，则废弃或重新填装。 ; 5、新柱接到仪器上后，柱头漏液。E 柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。 用扳手顺时针方向拧紧 14 圈直到不漏液 为止。 , 6、新柱接到仪器上后，启动仪器没有柱压降。Zm 柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。 继续开泵，用流动相将柱内气体置换掉。 xL7 7、新柱接到仪器上后，检测器出口不断有小气泡出现。ST 同上。 流动相脱气不彻底特别是 MeOHH20 体系由于氢键作用很容易出现
3、气泡。 同上。配好流动相后一定要进行脱气处理。 k 8、新柱接到仪器上后柱压降不断增加，甚至超过仪器的耐压限。f 柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒菌堵塞)。 更换或清洗柱入口滤片；用 045m 过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。 X9Ks=x 9、进样次数增加柱压降逐渐增加。. 样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。样品在流动相中析出微小结晶。 用 045m 过滤膜过滤样品。推荐使用流动相溶解样品。 bx 10、使用段时间后，柱效下降，分离不好。p 柱填料被流动相溶解而流失。柱填料被样品杂质污染。 推荐使用予柱。如柱床层塌 陷，用相同型号填料填补。推荐使用保护柱或用强溶剂冲洗色谱柱除去污染杂质。
4、K1) 0j 11、柱使用一段时间后，柱效下降出现双峰。tI 柱入口床层被污染使柱填料变质。 用强溶剂冲洗除去杂质。 c,=O 12、柱使用段时间后，柱效下降，出现峰拖尾。 s?Ce|a 柱入口床层被污染。 用强溶剂冲洗 20-30ml，若效果不明显应废弃。 i 13、进样量增大与峰面积增加不成正比即进样量与峰面积不是线性关系。Du/ 样品在流动相中的溶解度小，只有部分样品被流动相冲如色谱柱中而另一部分则沉积在柱 人口端。 用流动相溶解样品。样品的浓度不宜太大。进样量不宜过大。 3 14、使用缓冲液作流动相时，柱压降升高很快。 M 霉菌生长所致。 在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。实验结束后先 用纯水后用 MeOH 各冲洗 20-30ml 后关机。 :5!vaz 15、用 5m 颗粒填料柱时， 以 MeOHH20 作流动相柱压较高。 SsQMeOH 与水之间由于氢键作用黏度增大。 可用乙腈水体系使柱压降低，分离效率更好。 |0a 16、长时间放置的色谱柱，出现双峰。. 19、在 U V 色谱图中，*近死时间处出现负峰。WF2TK 进样时压力波动所致。样品溶剂比流动相的 UV 吸收值低。 采用阀进样。q(HI- 用流动相溶解样品。
