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1、炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司气相色谱的维护与保养炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司说在前面l安全第一人身安全设备安全环境安全l迅速准确的完成工作任务炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司主要内容l进样口的维护与保养l检测器的维护与保养l开停色谱仪炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司第一部分进样口炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司进样口的结构炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司更换进样口胶垫l 更换胶垫时，应首先确认色谱仪未处于工作状态，当色谱正在分析 样品时，是不能更换胶垫的。
2、如果色谱柱前压设定较高，更换前最 好将柱前压降低一些，避免更换胶垫时发生大量载气泄漏甚至弹飞 垫片。如果进样口温度很高，为避免烫手，可先降低进样口温度或 带手套操作。 l 确认以上情况后，准备好要更换的新胶垫，然后拧下隔膜螺帽。拧 下时应注意按住胶垫和针轨，避免针轨被柱前压弹飞。然后取下旧 的胶垫，将新的进样隔垫和针轨装入并按住，拧上隔膜螺帽。 l 拧隔膜螺帽的时候应注意不要拧的过紧，一般能保证不漏气即可。 如果拧的过紧，胶垫所受压力过大，在微量注射器穿刺时会被严重 切割，容易发生微量注射器针尖堵塞、进样垫产生碎屑、进样垫寿 命减少等问题。例如安捷伦色谱仪的进样口，拧紧时只要发现上部 月牙形弹
3、片刚刚离开隔膜螺帽，可插入一张纸或一点点小手指甲， 即可停止拧紧。炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司更换石英棉和衬管l 更换玻璃衬管或石英棉前，应首先对色谱仪进行停机，并等待进样口温度下降到合适温度，一般需要在50以下。为了避免手上的汗渍污染衬管和石英棉，应带干净的手套进行操作。l 更换时，用专用的工具从进样口上部拧下玻璃衬管螺帽，用镊子小心的取 出玻璃衬管。检查玻璃衬管情况，如果已经污染，应更换新衬管或进行清 洗。然后用镊子从衬管中取出用旧的石英棉，装入新的石英棉（现在购买 的衬管中大多都装有石英棉）。注意更换衬管时，应将旧衬管上的橡胶垫 圈取下，并安装在新衬管的相应位置
4、。然后用镊子小心的将玻璃衬管重新 放入气化室内，注意不要让衬管直接落下，避免衬管破损。然后用手拧紧 玻璃衬管螺帽，再用专用扳手拧紧半圈左右即可。不要过于用力拧紧，这 样可能会造成玻璃衬管破损。l 更换石英棉的时候应该注意，不要用手摸石英棉，所有操作都应该用镊子 进行。取出玻璃衬管中的旧石英棉后，用镊子从袋子中取出合适量的石英 棉，轻轻的用镊子整理一下形状，然后用镊子将石英棉放入玻璃衬管内合 适位置即可。注意操作过程中不要用力弯曲石英棉，这样会使石英棉产生 较多断面，而这些断面有较强的吸附作用，容易造成色谱峰型变差。炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司清洗分流平板l停机、降温，
5、拆掉玻璃衬管，拆掉色谱柱l拆下分流平板，清洗之l清洗整个进样口？l回装炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司更换自动进样针1、打开自动进样器门，旋转移开 卡针的注射器闩。2、拧松针芯螺丝，然后向上推动 针芯架，轻轻取下注射器。3、拿一支新的微量注射器。针尖 部位插入针头基座的小孔，微量注 射器凸缘部位放入导槽内，向下推 动针芯架卡住针芯并拧紧，然后旋转注射器闩卡住注射器。4、关闭自动进样器门。微量注射 器更换完毕。炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司第二部分检测器炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司检测器维护lTCDlFIDlECDlFPD炼
6、炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司TCDl防止热丝烧断l防止污染l确保无死体积l提高响应速度炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司FID喷嘴污染l 喷嘴污染？热清洗： 让FID正常工作并点火。 提高FID氢气和空气的供气流量至正常值3倍。 高流量下烧1小时。 l 柱头污染？老化FID： 提高FID使用温度50老化3小时。l 无效？更换喷嘴： 停氢气，熄灭FID火焰。色谱仪停机，让FID冷却。 拆下毛细管柱。 取下FID上部的点火器、收集极、高压板等部件。 用专用的螺丝刀拧下喷嘴并取出。 清洗喷嘴后，按相反的顺序重新安装好喷嘴并复原FID。炼炼化通技化通技术术咨
7、咨询询服服务务有限公有限公 司司ECDl放射性检测器。l其他考虑基本等同于TCD。炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司FPDl富氢火焰l大口径喷嘴l安全保护要求炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司第三部分开停色谱仪炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司开机1. 开机前，应仔细检查色谱仪和连接气路是否连接正常，气体过滤器是否正常。 2. 然后打开气源氮气、氢气、空气等气源，确认气源压力正常。如果载气是数字流 量控制的色谱仪，可直接进入开机步骤，如果是表控，则应继续检查色谱仪气体 压力表压力是否正常。 3.检查色谱仪各个开关，包括总开关和检测器、
8、加热器等开关，开机前应确保所有 开关处于关闭状态。 4.确认以上项目后，打开色谱仪主机电源开机，如果是工作站反控色谱，应在开机 后打开色谱工作站。 5.根据分析要求调用合适的分析方法，或直接设定合适的载气压力流速，为色谱仪 提供载气一段时间，让载气将色谱仪内因长期存放而进入的空气置换干净。6.打开柱箱加热开关和检测器、进样口控制开关。设定合适的柱箱、进样口和检测 器参数，开始加热。7.待仪器稳定后，检查基线达到分析要求，即可进行样品的分析操作了。8.需要注意的是：如果是FID或FPD，应该在检测器温度上升到150以上再点火。炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司关机l关机时，应
9、首先关闭检测器，如TCD桥流、FID火焰等。这时应保持色 谱柱内的载气供应，但需要停掉燃气氢气、空气等的供给。 l然后降低柱箱、检测器、进样口等各部分的温度。可直接关闭相应的加 热电源，或同时通过设定到室温来提高降温速度。 l待各处温度降到一个较低温度，如50以下后，检查柱箱、检测器等分 电源都已经关闭后，方可关闭主机电源，停止载气供应，完成停机。l通常可在工作站反控色谱仪的工作站上，设计一个专用的关机方法，每 次调用这一方法来完成这项工作。l操作中还应注意： l开关色谱仪主机时，应确保各分电源处于关闭状态，避免开关主机的冲 击电流损坏各部件。 l同时，停止载气供应前，应确保各处温度已经降到合
10、适温度，避免停止 载气后降温造成空气倒灌进入色谱柱，造成固定液氧化。炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司电源中断的紧急处理 l 发生停电事故时，应马上关闭色谱仪上所有电源开 关，同时停止FID等的氢气供给，熄灭火焰。但要保持载气的供应，避免色谱柱干烧和降温后空气倒 灌。l 然后打开柱箱门，让色谱仪快速降温。当温度降低 到合适温度后，再关闭色谱仪载气供给。l 如果中间供电恢复，可按照正常开机过程进行开机 。炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司载气中断的紧急处理 l 如果发生载气中断，应马上降低柱箱温度以保 护色谱柱。通常在没有断电的情况下，通过设定到室温比打开柱箱门降温更快更有效。l 然后设法恢复载气供应，如换钢瓶。l 在无法恢复载气供应的情况下，应马上给各个部分降温，按照正常停机处理。但这一过程中 已经无法保证载气，因此很可能色谱柱会因此 受到损害，影响使用寿命。炼炼化通技化通技术术咨咨询询服服务务有限公有限公 司司课程结束，谢谢聆听！
