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1、实验实验 1: 实验用玻璃器皿的制备实验用玻璃器皿的制备 抹布 20 块火柴 40 盒石棉网 直径 150 mm 80 个乳胶头 200 个滤纸 20 盒仪器设备仪器设备三角锉刀 20 个酒精喷灯(配鱼尾灯头) 40 套打孔器 10 套配 19 号磨口的橡皮塞 100 个药品:药品:工业酒精 20kg一般玻璃仪器:一般玻璃仪器:玻璃管 直径 80 mm 50 米玻璃管 直径 50 mm 20 米玻璃棒 直径 60 mm 50 米玻璃毛细管 1000 根实验要求:实验要求:制做 1 个长滴管,约 15cm2 个熔点管,2 个沸点管1 个玻璃棒,约 15cm一个约 30cm 直径 80 mm 玻璃
2、管二个带孔的配 19 号磨口的橡皮塞,其中一个是切口的,孔径即温度计的孔径实验实验 2 液液-液萃取分离液萃取分离分液漏斗 125ml 20 个烧杯 150ml 200ml 各 20 个量筒 50ml 10ml 各 20 个堆形瓶 100ml 20 个铁架(带铁环和泥三角)20 套药品:凡士林 1 瓶乙醚、苯、四氯化碳、苯胺、氯化钠、无水硫酸镁、乙酸乙酯、石油醚各一瓶实验目的:1、了解萃取分离的基本原理2、熟练掌握分液漏斗的选择和各项操作实验原理:萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。如:有 A、B 两种溶剂,且不互溶,溶质 X 在
3、两者中均有一定的溶解度,B 大于 A,现用 B 将 A 中的 X 萃取出来,此时,X 在 AB 中的浓度比,在一定温度下是一个常数 K,即分配系数。X 在 A 中的浓度 / X 在 B 中的浓度=分配系数 K实验内容:1、检查分液漏斗,上口玻璃塞和下口活塞是否配套;2、活塞处涂抹凡士林后,检查是否漏水,拧紧活塞,放在铁架上;3、从上口往分液漏斗加入溶液和萃取剂,塞紧塞子;4、取下分液漏斗,用右手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,旋转振摇,振摇几次后,将漏斗的上口向下倾斜,下口支管指向斜上方无人处,用拇指和食指旋开活塞放气,重复几次; 5、将分液漏斗放在铁架上,静止分
4、层后,打开上塞,再将下方活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,上层液体从上口倒出;6、将水溶液倒回分液漏斗,再用新的萃取剂萃取,如此重复 3-5 次。原则是“少量多次” 。实验注意事项:1、萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于与溶质分开,最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质用石油醚萃取,水溶性较大的物质用苯和乙醚萃取;水溶性极大的物质用乙酸乙酯萃取。2 分液时要尽可能分离干净,若两层间有絮状物,应放去到下层;3、要分清哪层是水层,若分不清如何识别?4、在萃取时可利用“盐析效应” (可降低有机物在水中溶解度)提高萃取效果;5、在萃取时若溶液呈碱性有乳化现象,可加些酸破乳。
5、6、分液漏斗使用后,用水冲洗干净,玻璃塞和活塞用纸包裹后塞回去。实验:实验: 物质熔点的测定及温度计校正物质熔点的测定及温度计校正圆底烧瓶 50ml 40 个 或 B 形管螺口接头 80 个 或带切口的塞子表面皿 40 个一个约 30cm 直径 80 mm 玻璃管(自备)熔点管两个(自备)石棉网 直径 150 mm 80 个滤纸 20 盒电炉 40 个温度计 100 40 个温度计 200 40 个铁架(配一个铁环和两个长夹子)40 套酒精灯 40 个液体石蜡 500 ml 10 瓶间二硝基苯 500g 1 瓶 90乙酰苯胺 500g 1 瓶 114对二氯苯 500g 1 瓶 53 苯甲酸苯酯
6、 500g 1 瓶 100奈 500g 1 瓶 80苯甲酸 500g 1 瓶 122尿素 500g 1 瓶 132工业酒精 20kg实验要求:每组至少测定两种物质的熔点,一个 100以下,一个 100以上实验目的:1、了解熔点测定的意义2、掌握熔点测定的操作方法3、了解利用纯有机化合物的熔点测定校正温度计的方法实验注意事项:1、熔点管必须洁净,如含有灰尘等,能产生 4-10 度的误差2、样品粉碎要细,填装要实,否则可造成熔程变大3、样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大4、样品量要适中 0.8mm,太少不易观察,熔点偏低,太多熔程变大,熔点偏高5、升温速度要慢,让热传导有充分的时间,否则
7、熔点偏高6、本实验用液体石蜡做热浴剂。实验:实验: 测定物质的沸点测定物质的沸点圆底烧瓶 50ml 40 个螺口接头 80 个表面皿 40 个沸点管两个(自备)石棉网 直径 150 mm 80 个滤纸 20 盒电炉 40 个温度计 100 40 个温度计 200 40 个铁架(配一个铁环和两个长夹子)40 套酒精灯 40 个液体石蜡 500 ml 10 瓶苯 500ml 1 瓶 80丙酮 500ml 1 瓶 56无水乙醇 500ml 1 瓶 78冰醋酸 500ml 1 瓶 118四氯化碳 500ml 1 瓶 76.5工业酒精 20kg实验要求:每组至少测定两种物质的沸点,一个 100以下,一个
8、 100以上实验:实验: 测定纯物质的折光度测定纯物质的折光度阿贝折光仪 10 台擦镜纸 15 本药棉 2 包苯 500ml 1 瓶 ?丙酮 500ml 1 瓶 ?无水乙醇 500ml 1 瓶 ?冰醋酸 500ml 1 瓶 ?四氯化碳 500ml 1 瓶 ?环己烯 500ml 1 瓶 1.4465环己烷 500ml 1 瓶 1.4266正庚烷 500ml 1 瓶 1.3877乙酸乙酯 500ml 1 瓶 1.3723溴乙烷 500ml 1 瓶 1.4238纯水 n20D= 1.33299 nt D= n20D+ 0.00045(t+20)实验目的:1、了解阿贝折光仪的构造和折光率测定基本原理2
9、、掌握用阿贝折光仪测定液态有机化合物折光率的方法实验要求:测定两种纯物质的折光率实验原理:一般情况下,光在两种不同介质中的传播速度是不相同的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时,则在界面处的传播方向发生改变,这种现象称为光的折射现象。实验内容:1、固定仪器,调整恒温;2、用丙酮清洗镜面;3、校正;用重蒸蒸馏水校正, n20D= 1.33299; n25D= 1.3325;4、测定;5、清洗仪器,恢复原态。实验注意事项:1、要特别注意保护棱镜镜面,防止滴管口划镜面;2、只允许用擦镜纸擦拭镜面,测试完毕,用丙酮清洗,干燥后才能合拢棱镜;3、不能测定带酸性、碱性
10、或腐蚀性的液体;4、测量完毕,拆下恒温橡皮管,棱镜夹套内的水要排尽;5、若无恒温,所得数据要修正,nt D= n20D+ 0.00045(t+20)实验:实验: 测定旋光物质的旋光度测定旋光物质的旋光度旋光仪 10 台L-乳酸 500g 1 瓶R-乳酸 500g 1 瓶擦镜纸 15 本药棉 2 包蔗糖溶液两种不同物质的标准溶液各 1000mlL-乳酸、R-乳酸的标准溶液各 1000ml或 100ml 容量瓶 1 个,配制所测溶液实验目的:1、了解旋光仪的构造和旋光度测定基本原理2、掌握用旋光仪测定旋光性物质旋光度的方法实验要求:测定蔗糖溶液的旋光度;测定 L-乳酸、R-乳酸及不指定物质的旋光度
11、实验原理:略实验内容:略实验注意事项:实验:实验: 溴乙烷的制备溴乙烷的制备圆底烧瓶 100ml 20 个直型冷凝管 300mm 20 个梨形滴液漏斗 100ml 20 个带磨口锥形瓶 20 个接引管 20 个蒸馏头 20 个螺口接头 40 个75 度弯管 20 个量筒 10ml 40 个小研钵 10 个锥形瓶 50ml 20 个抹布 40 块石棉网 直径 150 mm 40 个滤纸 10 盒洗瓶 20 个乳胶管 30 米仪器设备仪器设备阿贝折光仪 4 台100 克小台秤 10 台气流干燥器 5 台电炉 20 个水浴锅 20 个 冰块若干温度计 100 20 个铁架(配一个铁环和两个长夹子)2
12、0 套酒精灯 20 个药品:药品:白色凡士林 500g 1 盒浮石 500g 1 瓶95%乙醇 500ml 2 瓶无水溴化钠 500g 1 瓶浓硫酸 500 ml 1 瓶 装六个滴瓶亚硫酸氢钠 500g 2 瓶 饱和亚硫酸氢钠溶液 1000ml工业酒精 10kg要求:制备-提纯-检验(测沸点和折光率)实验 正丁基醚的制备药品:药品:正丁醇 500 ml 4 瓶无水氯化钙 500g 2 瓶浓硫酸 500 ml 5 瓶硫酸 50% 1000 ml白色凡士林 500g 1 盒浮石 500g 1 瓶液体石蜡 500 ml 10 瓶工业酒精 20kg三口烧瓶 100ml 40 个球型冷凝管 300mm
13、40 个螺口接头 80 个分水器 40 个75 度弯管 40 个圆底烧瓶 100ml 40 个圆底烧瓶 50ml 40 个接引管 40 个直型冷凝管 300mm 40 个带磨口锥形瓶 40 个梨形分液漏斗 100ml 40 个量筒 10ml 40 个量筒 5ml 40 个量筒 50ml 40 个耗材:耗材:擦镜纸 5 本药棉 2 包抹布 40 块乳胶管 30 米石棉网 直径 150 mm 80 个配 19 号磨口的橡皮塞 100 个粗石棉绳 100 米滤纸 20 盒洗瓶 40 个仪器设备仪器设备气流干燥器 5 台阿贝折光仪 4 台电炉 20 个电水浴锅 20 个温度计 200 20 个铁架(配
14、一个铁环和两个长夹子)20 套100 克小台秤 2 台实验 环己烯的制备圆底烧瓶 50ml 40 个维氏分馏柱 300mm 20 个直型冷凝管 300mm 20 个带磨口锥形瓶 20 个接引管 20 个蒸馏头 20 个螺口接头 40 个三口烧瓶 100ml 40 个二口烧瓶 100ml 40 个球型冷凝管 300mm 40 个空气冷凝管 300mm 40 个恒压滴液漏斗 100ml 40 个梨形滴液漏斗 100ml 40 个圆底烧瓶 100ml 40 个带磨口漏斗 40 个克氏弯馏头 40 个二口连接管 40 个75 度弯管 40 个分水器 40 个一般玻璃仪器:一般玻璃仪器:梨形分液漏斗 100ml 40 个量筒 10ml 20 个量筒 5ml 20 个耗材:耗材:擦镜纸 15 本药棉 2 包抹布 40 块乳胶管 80 米石棉网 直径 150 mm 80 个滤纸 20 盒洗瓶 40 个仪器设备仪器设备气流干燥器 5 台阿贝折光仪 10 台电炉 40 个电水浴锅 40 个温度计 100