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1、1 实验前的准备1.1 检验依据的确认根据“检验任务通知单”中规定的检验项目和检验依据，准备好有关文件（标准或分析方 法） ，核对标准的时效性和分析方法的可行性，必要时经检验室主任同意或技术负责人重新 确认。1.2 仪器设备的确认根据实验目的，确认所需仪器设备是否符合检测标准（或方法）的要求。每次检测工作开 始前，应对检测仪器设备进行必要的检查和维护。调整仪器工作条件，使仪器处于最佳工 作状态。用标准溶液检查仪器灵敏度，对达不到灵敏度要求的仪器应及时维修，没有达到 要求前不能进行样品检测。1.3 试剂的确认对检测所用到的试剂和药品，应按检测方法对试剂进行检验，对其进行杂质的检查，排除 试剂对检
2、测结果的干扰，如有必要应进行处理后再使用。1.4 检测环境的确认检测工作中，应对实验室、样品储藏室、前处理室和仪器室等环境进行控制，保证环境的 温湿度符合检测的要求。样品前处理室要进行控温，防止试剂的过度挥发，影响结果的准 确性。湿度较大的季节，仪器室要除湿。1.5 检测用器皿的确认农药残留检测所用器皿，使用前要进行清洗，防止造成交叉污染。1.6 样品的确认观察样品的外观、状态、包装及送样量是否符合分析的要求。1.7 检验人员若发现标准的时效性、仪器、试剂、标准品等中有不符合实验要求的，应向 办公室提出，直至各种条件满足检验要求后才开展工作。2 标样的处理2.1 标样尽可能使用有证标准物质，领
3、取的农药标样应放至干燥器中，等达室温后打开使用，以避免空气中的水影响标样的质量和分析结果。为了降低分析偶然误差，标样的称样量一般不少于 50mg。称完后应做好记录。2.2 标样溶液标准工作溶液应有专人配制，一般采用对半稀释的方法将标样母液配制成一系列不同浓度的工作溶液。2.3 标准物质和标准溶液均须在有效期内使用。3 样品前处理3.1 样品的预处理所用测试样品都应均匀，所测试样应代表所测样品的质量，因此需对样品进行预处理。农药残留检测样品一般不用水洗，但要去除样品表面污物。通常处理方式为：切碎、混匀、摇匀、研匀、过筛等。必要时对样品进行四分法缩分，取适量保存待测。3.2 称量按照标准中规定的称
4、样量称取，称取的试样应均匀、具有代表性。对经冷冻后的样品应在充分解冻后称取，解冻温度不到过高。对水果、蔬菜等含水量高的样品，称样时要充分搅匀，避免瓶口效应和冰晶的影响。3.3 提取尽可能采用残留级或经重新蒸馏的溶剂，必要时应确保所使用的溶剂提取的样品基质与分析的目标农药之间无明显干扰。应按方法规定的固液比进行，不得擅自改变比例。在提取过程中要保证提取条件的一致性，如提取时间、振摇幅度和频率等。常用的提取方法有溶剂提取、匀浆、超声波、振荡等。3.4 净化一般采用固相萃取柱净化，如用人工填充柱，其填料须按标准要求进行预处理。不得随意改变淋洗液的组份和用量。3.5 浓缩一般采用氮吹法或旋转蒸发法浓缩
5、，在浓缩过程中，要防止溶剂完全蒸干。3.6 定容应用色谱纯溶剂对样品进行定容，样品一经定容应尽快测定，防止试剂的挥发和农药的降解。4 仪器定量测定4.1 按照所采用标准中规定的方法，将实验仪器或设备调整到工作状态。若采用气相色谱 分析方法分析，则按照“农药残留气相色谱法检验细则”中规定的规程进行；若采用其它 分析方法分析时，则按照标准中规定的方法进行。4.2 样品在测定时，要严格按照监测方案中的规定，首先做试剂空白，每测定 10 个样品进 一个标准溶液，每测定 30 个样品做一个添加回收率。如发现回收率达不到要求的范围时， 该批次样品要重做。4.3 对超标或接近限量值的样品，应重新称样进行测定
6、。并使用极性不同的柱子或不同检 测器进行确认。经复测后仍超标的样品，用气质联用仪进行定性检测。在用气质联用仪进 行检测时，视农药残留量的高低，可对样品进行浓缩，并要进行相应净化处理，防止杂质 干扰影响结果的判定。5 结果计算及处理5.1 结果计算严格按照标准中规定的方法进行。5.2 测定结果的误差应符合标准规定值，否则需复测。5.3 测定结果按照实验室有关规定进行填报。6 农药残留回收率6.11 添加浓度用添加法测定回收率，原则上添加浓度应以接近待测样本的农药含量为宜。但由于待测样本中的农药残留量是未知的，因此，一般以该样本的最高残留限量(MRL 值)和方法最低检出浓度作为必选的浓度，再选一个
7、 MRL 值与最低检出浓度之间的浓度作为添加浓度，即添加回收率试验必须选 3 个添加浓度。若没有 MRL 值参照时，以最低检出浓度和高于最低检出浓度 10 倍的浓度做添加回收率，每一个浓度进行 3 次以上的重复试验。6.2 相对标准偏差相对标准偏差(RSD)是标准偏差在平均测定值中所占的百分率（变异系数）。在进行添加回收率实验时，对同一浓度的回收率试验必须进行 3-5 次重复。平行实验结果偏差与添加浓度相关，添加浓度愈低，允许偏差愈大。6.3 结果判定添加回收率结果理论上以接近 100%为最佳，但由于杂质干扰，操作误差等诸多因素的影响，实际结果会有很大偏差，添加回收率 70-110%，平均回收率80%为满意结果。表 1 不同添加浓度要求回收率和相对标准偏差添加浓度(mg/kg)回收率(%)相对标准偏差(RSD)(%)170-110100.1-170-110150.01-0.170-110200.001-0.0160-120300.00150-12035
