氯化物检查简介概述

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1、 氯化物是氯与另一种元素或基团组成的化合物,也指盐酸的盐或酯。 氯氯化化物物 在无机化学领域里是指带 负电的氯离子和其它元素带正电的阳离子结合而形成的盐类 化合物。最常见的氯化物比如 氯化钠(俗称食盐) 。 形成的氯化银沉淀因为硝酸银遇到氯离子会产生不溶于硝酸的白色氯化银沉淀,因此 可用来检验氯离子的存在。 氯化物大多是无色的 晶体(氯化铜是蓝色晶体),易溶于水(除氯化银和 氯化亚汞不 溶,氯化铅在冷水中微溶),并形成离子,这也是氯化物溶液 导电的原因。氯化物一 般具有较高的 熔点和沸点。常常见见氯氯化化物物:氯氯化化氢氢( (盐盐酸酸) )、氯氯化化钠钠( (食食盐盐) )、氯氯化化钙钙、氯

2、氯化化铵铵、氯氯化化镁镁、 氯氯化化铝铝、三三氯氯化化铁铁、氯氯化化银银、五五氯氯化化磷磷 、三三氯氯化化磷磷概述:中国药典的氯化物检查法是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银的白色浑浊液,与一定量标难氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较,以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。 检检查查方方法法除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成 25m1(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性 ),再加稀硝酸 10m1;溶液如不 澄清,应滤过;置 50ml 纳氏比色管中,加水使成约 40ml,摇匀,即得供 试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50m1 纳氏比

3、色管中, 加稀硝酸 10ml,加水使成 40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照 溶液中,分别加入硝酸银试液 1.0ml,用水稀释至 50ml,摇匀,在暗处放 置 5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。 以上检查方法中使用的标难氯化钠溶液每lml 相当于 10g 的 Cl。在测定条件下,氯化物浓度以 50ml 中含 5080g 的 Cl 为宜,相当于标准氯 化钠溶液 58ml。在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显,便于比较。 注注意意事事项项检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷 酸银以及氧化银 )沉淀的形成而干扰检查,同时还可加速氯化银沉淀的生

4、成 并产生较好的乳浊。酸度以 50ml 供试溶液中含稀硝酸 10ml 为宜。 为了避免光线使单质银析出,在观察前应在暗处放置5min。由于氯化 银为白色沉淀,比较时应将比色管置黑色背景上,从上方向下观察,比较。 有的药物在以上条件下对检查有干扰,应作一定处理后再检查。 供试品溶液如不澄清,可用含硝酸的水洗涤滤纸中的氯化物后滤过,取 滤液进行检查。 供试品溶液如带颜色,可按中国药典附录所规定的方法处理。即取两份 供试品溶液,于其中一份中先加入硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10min,如显浑浊,可反复滤过,至滤液澄清,即得无氯化物杂质又具有相 同颜色的澄清溶液,再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液

5、与水适量使成 50ml,作为对照溶液;另一份中加入硝酸银试液1.0ml 与水适量使成 50ml,作为供试溶液,将两液在暗处放置5min 后比较,即可消除颜色的干 扰。此法又称为内消色法。如构橡酸铁铵为棕黄色,中国药典采用以上方法 消除其颜色对检查的干扰。对某些带有颜色的药物,还可根据其化学性质设 计排除干扰的方法。如检查高锰酸钾中的氯化物,可先加乙醇适量,使其还 原褪色后再依法检查。 溶于水的有机药物,按中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶 于水的有机药物,多数采用加水振摇,使所合氯化物溶解,滤除不溶物或加 热溶解供试品,放冷后析出沉淀,滤过,取滤液进行检查。如药物在稀乙醇 或丙酮中有一

6、定溶解度,可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。 检查有机氯杂质,需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃,可在碱性溶 液中加热使水解。如检查二羟丙茶碱中的氯化物,是取供试品加水和氢氧化 钠溶液,煮沸 30s,使有机氯杂质水解成氯化钠,再依法检查。如杂质中氯 连接于芳环上,则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏,使氯转化为Cl 后冉检 查。1目的要求目的要求1.掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。2.掌握杂质限度试验的概念及计算方法。3.熟悉一般杂质检查项目与意义。2主要仪器与药品主要仪器与药品50mL 纳氏比色管,100mL 测砷瓶,架盘天平,刻度吸管,小烧杯,电炉,水浴锅;葡萄糖(Glucose),稀硝酸,

7、标准氯化钠溶液,硝酸银试液,标准硫酸钾溶液,稀盐酸,25%氯化钡溶液,硝酸,硫氰酸铵溶液(30100),标准铁溶液,醋酸盐缓冲液(pH3.5),硫代乙酰胺试液,标准铅溶液,稀焦糖溶液,稀硫酸,溴化钾溴试液,盐酸,碘化钾试液,酸性氯化亚锡试液,锌粒,溴化汞试纸。(C6H12O6H2O 198.17)3实验方法实验方法氯化物氯化物 取本品 0.6g,加水溶解使成 25mL,再加稀硝酸 10mL;溶液如不澄清,应滤过;置 50mL纳氏比色管中,加水使成约 40mL,摇匀,即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液 6.0mL,置 50mL 纳氏比色管中,加稀硝酸 10mL,加水使成 40mL,摇匀,即得对照溶

8、液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液 1.0mL,用水稀释,使成 50mL,摇匀,在暗处放置 5 分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓(0.01%)。4注意事项注意事项氯化物检查如溶液不澄清,用滤纸滤过时,应预先用含有硝酸的水洗净滤纸中的氯化物后再过滤供试品。氯化物以钠、钙及镁盐的形式存在于天然水中。氯化钾在一般水体中很少见, 但常存在 于某些地下水中。水源水流经含有氯化物的地层或受生活污水、工业废水及海 水、海风的污 染时氯化物含量都会增高。水源水中的氯化物浓度一般都在一定浓度范围内波 动。因此, 当氯化物浓度突然升高时,表示水体受到

9、污染。 氯化物带来的咸味与水的化学组成有关。当氯化物与钠、钾或钙结合时, 其味阈浓度不 同。在某些含有钠离子的水中,250mg/L 氯化物可察觉出咸味。另一方面,当 水钙、镁离子 占支配地位时,1000mgL 氯化物也不会出现典型的咸味。 水中氯化物浓度过高,对配水系统就会有腐蚀作用,对农作物也有害。 常用的氯化物测定方法有硝酸银容量法及硝酸汞容量法。电位滴定法水样 可不经预处 理,适用于有色或浑浊的水样。近年来还有用离子色谱法测定水中的氯化物。 硝酸银容量 法系经典方法,该法简单,适用于较清洁水样的测定。缺点为终点不够明显, 必须在有空白 对照下滴定,当水中氯化物含量较高时,终点更难识别。用二苯卡巴腙为指示 剂的硝酸汞滴 定法,终点明显,易于观察,此法已被一些国家采用为标准方法。 12 在 pH7-10 条件下,硝酸银与水中 Cl-生成 AgCl 沉淀,达到终点时多余的 银离子与 指示剂铬酸钾反应生成红色的 Ag2CrO4沉淀,反应式为 终点前,Ag+Cl-AgCl(白色)终点时,2Ag+CrO42-Ag2CrO4(砖红色)由于 AgCl 的溶度积Ag2CrO4的溶度积,所以在一定条件下,到达终点时才有 Ag2CrO4

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