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1、粉末衍射仪的图谱分析1.粉末衍射仪的构造构造：_ 测角仪核心部件_ 记录处理系统_ 高压，稳压电源测角仪_两个同轴转盘：小转盘中心样品台H大转盘X射线源S探测器D_A大小转盘均可绕它们的共同轴线O转动轴线O衍射仪轴。_BX射线源S与探测器前端的接收RS都处在以O圆心的圆上衍射器圆（R=185mm）2.衍射几何聚焦原理同一圆周上的同弧圆周角相等。如图，S点发出的X射线与（hkl）晶面衍射线（圆周角）均为（-2），故样品各处之（hkl）晶面衍射线聚焦于一点F。SABF所处的圆称为聚焦圆，其半径为 R。3.衍射仪的工作方式：连续扫描：让探测器以一定的角速度在选定的角度范围内进行连续扫描。（4、2、1
2、、1/2、1/4、1/8等）优点：快速，不便。缺点：峰位滞后（向扫描方向移动），分辨力减低，线型畸变。步进扫描（阶梯扫描）：让探测器以一定的角度间隔（步长）逐步移动。（通常2步长取0.2或0.5）优点：无滞后效应，平滑效应，峰位准，分辨力好。4.衍射图的构成横坐标：2纵坐标：I衍射曲线衍射峰背底衍射图分析确定衍射峰位2确定衍射强度 I5. 衍射峰位2的确定1.峰顶法2.切线法3.半高宽中点法4.7/8高度法5.中点连线法6.抛物线拟合法7.重心法2.衍射线强度I 的确定相对强度峰高比（最强线为100）积分强度：A：面积背底以上峰形以下面积质量B：步进扫描法将待测衍射峰所在的角度范围内的强度逐点记录下来，相加得到总计数，扣除背底，所得计数。C：定标器法。3.重叠峰的分离重叠峰K双峰重叠多相试样中自由峰重叠为正确测出峰位和积分强度，常需把重叠峰分离开来。（1）K双峰分离（作图法）（2）K双峰分离（解析法）（3）自由峰分离
