一般试剂的配制

《一般试剂的配制》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一般试剂的配制（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、长春吉粮天裕生物工程有限公司企业标准长春吉粮天裕生物工程有限公司企业标准Q/CJLTYQ/CJLTY一般试剂的配制一般试剂的配制20062006年年 月月 日发布日发布 20062006年年 月月 日实施日实施 长春吉粮天裕生物工程有限公司发布长春吉粮天裕生物工程有限公司发布Q/CJLTY1化学试剂实验方法中所用一般试剂的配制化学试剂实验方法中所用一般试剂的配制1.范围：本标准规定吉粮天裕化学试剂试验方法中所用一般试剂的制备方法。本标准适用于吉粮天裕化学试剂分析中所需制剂，也可供其它行业选用。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

2、的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6012002 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 6022002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6012002 分析实验室用水规格和实验方法， （neq ISO 3696：1987）GB/T 6012002 化学试剂 羰基化合物测定通用方法（eqv ISO 6353-1:1982）3.一般规定3.1 本标准出另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，应按 GB/

3、T 6012002、 GB/T 6022002 的规定制备，试验用水应符合 GB/6682-1992 种三级水的规格。3.2 当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。3.3 本标准中所用溶液以（%）表示的均指质量分数；只有“乙醇（95%） ”中的（%）为体积分数。4制备方法4.1 一般制剂4.1.1 无二氧化碳的水将水注入烧瓶中，煮沸 10 分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。4.1.2 无氧的水将水注入烧瓶中，煮沸 1h 后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液（100g/L）的洗瓶连接，冷却。4.1.3 无羰基的甲醇量取 2000ml 甲醇，加 10

4、g2,4-二硝基苯肼及 0.5ml 盐酸，在水浴上回流 2h,加热蒸馏弃去最初的50ml 蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色瓶中。4.1.4 饱和硫化氢水将二氧化硫气体通入无二氧化碳的水中，至饱和为止。 （此液体临用前制备）4.2 试液4.2.1 裴林氏甲、乙液：溶液甲:称取 34.7g 硫酸铜（CuSO45H2O）,溶于水，稀释至 500 ml。溶液乙:称取 173g 酒石酸钾钠（C4H4KNaO64H2O）和 50g 氢氧化钠，溶于水，稀释至 500 ml。使用时将甲液与乙液按同体积混合。4.2.2 酒精溶液(75%(V/V)Q/CJLTY2量取 750 ml 无水乙醇，以水稀释至 1000 m

5、l。4.2.3 盐酸溶液(20%)量取 504 ml 盐酸，稀释至 1000 ml。4.2.4 氢氧化钠(20%)取澄清的氢氧化钠饱和溶液 280ml，加新煮沸过的冷水使成 1000ml。4.2.5 重铬酸钾(饱和溶液)在 2000mL 烧杯里，加入 1800mL 蒸馏水，然后将烧杯放在石棉网上加热，慢慢向烧杯中加入重铬酸钾固体，并用玻璃棒不断搅拌，当液面出现结晶时，停止加入重铬酸钾固体，这时往烧杯中加入 50mL 蒸馏水，继续加热使液面结晶重新溶解，即可停止加热，慢慢倒入结晶容器内。重复上法再制取，直到达所需的饱和溶液量为止。4.2.6 酸性氯化钙溶液在热地去矿物质水中溶解 2.5 公斤 C

6、aCI2或 33.0Be/(大约 4.5 公斤)加入浓乙酸 1.5ml,使溶液的 PH 在1.61.7 之间。4.2.7 四氯化锡-磷钨酸溶液取 80ml 蒸馏水，用吸液管吸取 0.83mlSnCl4溶液之水中，加入 2.5g P2O5.24WO.NH2O,加入 20ml 冰醋酸（99.7%） ，加入 100ml33.0Be/ CaCI2.4.2.8 氯化高汞酒精溶液1g 氯化汞，900ml 水，100ml 酒精.4.2.9 碘酸钾碘化钾溶液（1ml 相当于 1mg 亚硫酸根）依次称取优级纯碘酸钾 0.8918g,碘化钾 7g,重碳酸钠 0.5g，用蒸馏水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中并

7、稀释至刻度。4.2.10 混合催化剂0.4 g 硫酸铜，5 个结晶水（GB665） ，6.0 g 硫酸钾或硫酸钠（HG3-908） ，均为化学纯，磨碎混匀。4.2.11 氢氧化钠（GB629）：化学纯，40%水溶液（m/V） 。称取 40g 氢氧化钠，溶于水中，稀释至 1000 ml。4.2.12 硼酸（GB628）：化学纯，2%水溶液（m/V） 。溶解 20g 硼酸于水中，稀释至 1L.4.2.13 高锰酸钾标准使用溶液 c(1/5KMnO4)=0.005mol/L将 0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液准确稀释 20 倍。此溶液须现用现配。4.2.14 盐酸溶液（1+40）量取 4000 m

8、l 水，加入 100 ml 盐酸，混匀。4.2.15 氯化钴溶液 c(CoCl2)=0.0500 g/mL称取氯化钴（CoCl26H2O）5.000 g，精确至 0.0002 g，用 1+40 盐酸溶液溶解，并定容至 100 ml。4.2.16 盐酸溶液：0.1 mol/L，量取盐酸 9ml，注入水中，用水稀释至 1000ml。4.2.17 亚硫酸氢钠溶液(12 g/L)Q/CJLTY3称取 12g 亚硫酸氢钠，溶于少量水中，稀释至 1000ml。4.2.18 碳酸氢钠溶液 c(NaHCO3)=1mol/L称取 84 g 碳酸氢钠，溶于少量水中，稀释至 1000ml。4.2.19 碘标准使用溶

9、液 c(1/2I2)=0.01mol/L使用时将 0. 1mol/L 碘标准溶液准确稀释 10 倍。4.2.20 高锰酸钾-磷酸溶液称取 3g 高锰酸钾，溶于 15 ml 85%（m/m）磷酸和 70 ml 水中，混合，用水稀释至 100 ml。4.2.21 偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）溶液(100 g/L)称取偏重亚硫酸钠 100 g，溶于少量水中，稀释至 1000 ml。4.2.22 草酸（H2C2O4H2O）溶液（50 g/L）5g 草酸溶于 40左右 1+1 硫酸溶液中，并定容至 100ml 。4.2.23 碱性品红亚硫酸显色剂称取 0.075 g 碱性品红溶于少量 80水中，冷却，

10、加水稀释至 75 ml，移入 1L 棕色细口瓶内，加 50 ml 新配制的亚硫酸氢钠溶液（53.0 gNaHSO3 溶于 100 ml 水中） 、500 ml 水和 7. 5 ml 密度为 1.84 g/mL 的硫酸，摇匀，放置 1012h 至溶液褪色具有强烈的二氧化硫气味，置于冰箱中保存。4.2.24 对二甲氨基苯甲醛显色剂称取 0.1g 对二甲氨基苯甲醛（CH3）2NC5H4CHO溶于优级纯硫酸中，并定容至 200ml，移入棕色瓶内，贮存于冰箱中。4.2.25 变色酸显色剂称取 0.1 g 变色酸（C10H6O8S2Na2）溶于 10 ml 水中，边冷却，边加 90 ml 90%（m/m）

11、硫酸，移入棕色瓶中，置于冰箱保存，有效期为一周。4.2.26 碱性品红亚硫酸溶液称取 0.2 g 碱性品红，溶于 80的水中，加入 100 g/L 无水亚硫酸钠溶液 20 ml、密度为 1.19 g/ ml 盐酸 2 ml ，加水稀释 200 ml 。放置 1h，使溶液褪色并应具有强烈的二氧化硫气味（不褪色者，碱性品红不能用） ，贮于棕色瓶中，置于低温保存。4.2.27 氢氧化钠溶液(3.5mol/L)称取氢氧化钠 140 g，溶于少量水中，稀释至 1000 ml。4.2.28 盐酸羟胺溶液（NH2OHHCl）(2mol/L)称取 137 g 盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至 1000 ml。4.

12、2.29 三氯化铁显色剂称取 50 g 三氯化铁（FeCl36H2O）溶于约 400 ml 水中，加 4 mol/L 盐酸溶液 12.5ml ，用水稀释至500ml 。4.2.30 试银灵（对-二甲基苄基罗丹宁）溶液称取 0.02 g 试银灵，溶于 100 ml 丙酮中。4.2.31 异烟酸-比坐啉酮溶液Q/CJLTY4称取 1.5g 异烟酸,溶于 24ml 20 g/L 氢氧化钠溶液中.另称取 0.25g 比坐啉酮,溶于 20 ml N-二甲基甲酰胺中，合并上述两种溶液，摇匀。4.2.32 氯胺 T 溶液（10g/L）称取 1.0g 氯胺 T(有效氯应保证在 11%以上)溶于 100 ml

13、水中,此溶液须现用现配。4.2.33 硫酸溶液(10%)量取浓硫酸 6mL，缓缓注入约 60ml 水中，冷却，稀释至 100ml.4.2.34 氨水溶液(10%)量取 400 ml 氨水，稀释至 1000 ml。4.2.35 喹钼柠酮溶液称取 70g 钼酸钠溶解于 150ml 水中（溶液 I） ，另称取 60g 柠檬酸溶解于 85ml 浓硫酸和 150ml 不的混合液中（溶液 II） ，在不断搅拌下，将溶液 I 缓慢地加到溶液 II 中（溶液 III） 。量取 5ml 喹啉注入 35ml 浓硝酸和 100 ml 不的混合液中（溶液 IV） ，将溶液 IV 缓慢地加到溶液 III 中，混合后放置

14、 24h，过滤。量取 280ml 丙酮注入滤液中，用水稀释成 1000ml，混匀，贮于聚乙烯瓶中。4.2.36 氢氧化钠 GB629：(10%溶液)按 6.5：36.5 体积比，将饱和 NaOH 清液与不含二氧化碳的蒸馏水混合后即可。4.2.37 氯化钡(10%（m/V）溶液)称取 10g 氯化钡，用水溶解，稀释至 100ml.使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色。4.2.38 碘化钾溶液(100g/L)称取 100 g 碘化钾，溶于水中，稀释到 1000 ml，摇匀。4.2.39 硫酸溶液(2N)量取分析纯浓硫酸（比重 1.84）5.6ml 缓缓加入适量蒸馏水中,冷却后用蒸馏水定

15、容至 100ml ,摇匀.4.2.40 硫酸溶液(3+100)量取 15 ml 硫酸，缓缓注入 500 ml 水中，冷却，摇匀。4.2.41 氢氧化钠溶液(20%)称取 20g 分析纯氢氧化钠，用蒸馏水溶解定容至 100 ml。4.2.42 原碘液称取碘化钾 22.0 g 溶于约 300 ml 水中，加入碘 11.0g，在不断搅拌下使其溶解，然后移入 500ml 容量瓶中，用水定容，贮于棕色瓶中备用（每月制备一次） 。4.2.43 稀碘液称取碘化钾 20.0 g 溶于约 300 ml 水中，准确加入原碘液 2.00ml，全部移入 500ml 容量瓶中，用水定容，贮于棕色瓶中备用（需当天配制）

16、。4.2.44 可溶性淀粉溶液(20g/L)称取可溶液性淀粉（以绝干计）2.0000g，精确至 0.0001g，用水调成浆状物，在搅动下缓缓倾入70ml 沸水中，然后以 30ml 水分几次冲洗盛淀粉的小烧杯，洗液并入其中，加热煮沸 2min 直至完全透明，Q/CJLTY5冷却至室温，全部移入 100ml 容量瓶，用水稀释至刻线。此溶液必须当天配制。注：采用浙江菱湖食品化工联合公司生产的、标有专供酶制剂测定用的字样和批号的“可溶性淀粉” 。4.2.45 蔗糖溶液(20 g/L)称取 2g 蔗糖，溶于水，定容至 100ml。4.2.45 硫酸溶液(10%（V/V）)量取 10ml 硫酸，在搅拌状态下缓慢诸如 90ml 水中，冷却，稀释至 100ml。4.2.46 氢氧化钠溶液(4mol/L)称取 110g 氢氧化钠，溶于 100ml 无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清夜 54ml，用无