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1、 40 ICS 71.100.99 G 71 备案号： 北京市地方标准DBDB11/ 5522008车用尿素溶液 Aqueous urea solution for motor vehicle 2008-05-28 发布 2008-07-01 实施北京市质量技术监督局 发布 DB11/ 5522008 I 前 言 本标准第 4 章 指标要求、第 5 章 试验方法为强制性的，其它条文为推荐性的。 本标准修改采用了国际标准 ISO 22241 和德国标准 DIN V70070 Version 1.20。 本标准结合我国实际情况共设 20 项。比 ISO 22241 多氯化物、碳酸盐两项，比 DIN
2、 V70070 Version 1.20 多氯化物一项。因氯化物有可能对汽车设备造成腐蚀。 本标准由北京市环境保护局和北京市质量技术监督局提出。 本标准由北京化工标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准参加起草单位：国家化学试剂质量监督检验中心。 本标准主要起草人：孟蓉、李辉、韩宝英、邱夜明、强京林、宋国建、高原、郝玉林。 本标准于2008年5月首次发布。 DB11/ 5522008 II 引 言 经国务院批准，我市已于2008年3月1日起率先在全国实施国IV机动车排放标准。按照关于北京市 实施国家第四阶段机动车污染物排放标准的公告 （京环发200834号）的要
3、求，自2008年7月1日起， 对在北京市经销和注册的公交、 环卫、 邮政使用的重型压燃式发动机汽车和重型气体燃料点燃式发动机 汽车，实施国IV排放标准。由于受我市周边油品质量的限制，国内外重型柴油机厂家大多数选择了SCR （选择性催化还原）技术来满足国IV标准的要求。选用SCR技术的车辆必须添加尿素溶液作为催化还原 剂，使车辆达标排放。2006年我市公交已有200辆采用SCR技术的国IV车辆在试运行，2007年又有2000 辆公交车提前执行国IV标准，均已参照欧洲相关标准添加尿素溶液。 因此， 制定尿素溶液的规格和测试方法的标准， 是保障我市顺利执行重型柴油车国IV机动车排放标 准的前提条件之
4、一，是对尿素质量进行要求和监督的依据。 DB11/ 5522008 1 车用尿素溶液 1 范围 本标准规定了车用尿素溶液的性状、指标要求、试验方法、采样及验收和包装、贮存及标志。 本标准适用于车用尿素溶液的生产和检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制
5、备(GB/T 602-2002，ISO 6353-1：1982，NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002， ISO 6353-1： 1982， NEQ) GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法(GB/T 611-2006，ISO 6353-1：1982，NEQ) GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法(GB/T 614-2006，ISO 6353-1：1982，NEQ) GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696：1987） GB/T 9721 化学试剂 分子吸收
6、分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 97232007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727-2007，ISO 6353-1：1982，NEQ) GB/T 9734 化学试剂 铝测定通用方法（GB/T 9734-1988，neqISO 6353-1：1982） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T 9738-1988，eqvISO 6353-1：1982） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 9739-2006，ISO 6353-1：1982，NEQ) GB 15346 化学试
7、剂 包装与标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 无色透明水溶液，初始析晶点-11。 4 指标要求 车用尿素溶液的项目指标应符合表1的规定。 表 1 项目 指标要求 尿素含量（H2NCONH2） ，w/ % 31.833.3 密度（20） ，/（g/ml） 1.08701.0920 DB11/ 5522008 2 表 1 （续） 项目 指标要求 折光率 20 Dn 1.38171.3840 不溶物/ ( /) 20 氯化物 (Cl) / (/) 0.2 碱度（以 NH3计） ，w/% 0.2 磷酸盐（PO4）/ (/) 0.5 碳酸盐（以 CO2计） ，w/% 0.2 钠
8、(Na) / (/) 0.5 镁(Mg) / (/) 0.5 铝（Al）/ (/) 0.5 钾(K) / (/) 0.5 钙(Ca) / (/) 0.5 铬(Cr) / (/) 0.2 铁(Fe) / (/) 0.5 镍(Ni) / (/) 0.2 铜(Cu) / (/) 0.2 锌(Zn) / (/) 0.2 甲醛 (HCHO) / (/) 9 缩二脲（C2H5N3O2） ，w/% 0.3 5 试验方法 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性， 一些试验过程可能导致危险情况， 操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准
9、溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%” 表示的均为质量分数。 5.3 尿素含量 5.3.1 中性甲醛溶液的制备 量取100mL甲醛溶液，加100mL水，摇匀，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=0.1mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。使用前制备。 DB11/ 5522008 3 5.3.2 测定方法 用称样瓶称取3g（约2.8mL）样品，精确至0.0001g，置于300mL锥形瓶中，加入5mL硫酸，摇匀，瓶 口
10、置一玻璃漏斗，并使锥形瓶呈45角置于电炉上，在通风橱中，缓缓加热至无剧烈的二氧化碳气泡逸 出，煮沸，使二氧化碳逸尽。当产生硫酸白烟时，停止加热，冷却。用80mL水缓缓冲洗漏斗及瓶壁，摇 匀，冷却至室温，加2滴甲基红指示液（1g/L），用氢氧化钠溶液（300g/L）中和，近终点时，用氢氧 化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1mol/L滴定至溶液呈橙黄色， 冷却。 加40mL中性甲醛溶液， 摇匀， 放置5min， 用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1mol/L滴定至溶液呈橙黄色，加5滴酚酞指示液（10g/L），继续滴 定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 尿素的质量分数w，数值以“%
11、”表示，按式（1）计算： 1001000)(21=mcMVVw(1) 式中： 1V氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 2V空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M尿素摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M (1/2H2NCONH2)=30.03； m样品质量的数值，单位为克（g）。 5.4 密度 按GB/T 611的规定测定。 5.5 折光率 按GB/T 614 的规定测定。 5.6 不溶物 称取100 g （约91.9 mL）样品，按GB/T 9738的规定测定。 5.7
12、氯化物 称取25g（约22.9 mL）样品，加1 mL硝酸溶液（50 g/L）及1 mL硝酸银溶液（17 g/L），稀释至25 mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.005 mg的氯化物（Cl）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.8 碱度 称取5g（约4.6mL）样品，溶于100 mL无二氧化碳的水，加2滴甲基红指示液（1g/L），用盐酸标准 滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L滴定至溶液呈红色。 碱度（以NH3计）的质量分数w，数值以“%”表示，按式（2）计算： . 1001000=mVcMw(2) 式中： V盐酸标准滴定溶液体积的数值
13、，单位为毫升（mL）； c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M氨摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） M (NH3)=17.03； m样品质量的数值，单位为克（g）。 5.9 磷酸盐 DB11/ 5522008 4 称取10g（约9.2mL）样品，于铂皿中,加1mL碳酸钠溶液(10g/L),在水浴上蒸干后,于电炉上加热至 样品完全炭化后，再将样品在700高温炉中完全灰化，冷却，残渣溶于5mL热水中，以饱和2，4-二硝 基苯酚指示液为指示剂，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL，按GB/T 9727的规定 测定。有机层所呈蓝色不得深于标准
14、比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐（PO4）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.10 碳酸盐 称取0.2g（约0.18mL）样品，用无二氧化碳的水稀释至40mL，加5mL饱和氢氧化钡溶液，摇匀，放 置3min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取0.4mg的二氧化碳（CO2）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.11 钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌 5.11.1 用电感耦合高频等离子体原子发射光谱法测定钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌为仲 裁方法 5.11.1.1 测定条件 根据仪器、待测元素分析谱线波长和测定方法，选择最佳测定条件：
15、入射功率：0.8kw1.3kw； 观测高度： 10mm18mm； 冷却气（氩气）流量：10L/min20L/min； 辅助气（氩气）流量：0 L/min2.0L/min； 载气（氩气）流量： 0 L/min1.0 L/min； 溶液提吸速率：0.5mL/min2 mL/min； 冲洗时间：30s60s。 5.11.1.2 测定方法 用石英坩埚称取1g （约0.9mL） 样品， 加0.2mL高纯硫酸， 在防尘罩内水封慢慢加热至样品完全炭化， 再将样品在550高温炉中完全灰化， 冷却。 残渣用0.2mL盐酸、 0.1mL硝酸及0.7mL水溶解， 摇匀后测定。 同时做空白试验。 5.11.1.3 计算 根据仪器的要求，采用两点或多点工
