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1、加酶洗涤剂制造 工艺山西省日用化学工业科学研究所一、前言普通市销洗涤剂对一般的污垢具有良好的去污作用。但是对通常所碰到的蛋白质之类混合污垢的清洗就不够理想。而在日常生活中含有蛋白质之类的污 垢大部分食物都含有蛋白质、脂肪、糖类,血迹、汗迹、奶迹 也都含有蛋 白质是很普遍 的。当污染 了这些蛋白质污垢或蛋白质之类的混合污垢的织物,在洗涤干 燥和热作用下,就牢固结合在织物上,用普通洗涤剂难以洗去。年,荷兰制 出一种性质 良好的酶制剂,加入洗涤剂中制成加酶洗涤剂。由于酶能把组织上的蛋 白质分解成可 溶性氨基酸,这样蛋 白质污垢就容易被洗掉。到年加酶洗涤剂有了迅速发展。一些资本主义 国家加酶洗涤剂的产
2、量占家用洗涤剂的一半,有的国家甚至达到一。年底,美国政府根据美国的 国家科学院和 国家科研会议报告,一宣布加酶洗涤剂在正常使用情况下是安全的。最近,一些国家的加酶洗涤剂产量又有所发展,如英国年加酶洗涤剂的产量占家 用洗涤剂的,而年上升为。为了满足我国人 民的需要,增加新品种,我所于年开始进行加酶洗涤剂的研究。对碱性蛋白酶 的制备,性质及洗涤剂组分对酶活力的影响,加酶洗涤剂制造工艺,加酶洗涤剂的安全及应用,酶活力和去污力测定等方面进行了研究。开始时,鉴于国内碱性蛋 白酶处于研究阶段,因此在这方面也进行了一些工作。以后,工作的重点就主要放在加酶洗涤剂制造工艺的研究方面。因为这是加酶洗涤剂工业化的一
3、个关键 问题。国外生产原来是较多的采用把酶附在载体上制成酶颗粒,然后 与洗涤剂混合的方法。最近,国外把酶直接粘附在洗衣粉上,制成含酶洗涤剂颗粒。此法似可得到产品均 匀质 量稳定的加酶洗涤剂。我们吸取国外一些好的经验,结合具体情况,经过摸索,初步找到了一条较好的生产加酶洗涤剂的工艺路线,即流化床直接粘结法。用这种方法制 出的加酶 洗涤剂产品质量较稳定,颜 色均匀,储藏稳定性较好,为加酶洗涤剂的工业化提供了条件。国内已建成了生产碱性蛋白酶的车间。我们 用流化床直接粘结制成加酶 洗涤剂初步证明是可行的。在山西省卫生防疫 站的主持下进行了加酶洗涤剂的安全试验,实验结果证明加酶洗涤剂对于消费者在正常使用
4、情况下是安全的。从实验室的去污试验及实际使用的情况证明,所制 的加酶洗涤剂去污效果良好。根据这些情况,加酶洗涤剂可作为一种新产品供应市场,满足人民的需要。二、概述制造加酶洗涤剂应该采取哪种工艺路线,以便既易于实现工业化,又能制得质量 良好的产品,这是当前的主要研究课题。由于酶是一种热敏性物质,加酶洗涤剂的制备如果按照一般的在喷雾干燥法将酶作为洗涤剂的一种组分加入料浆中,在高温下喷雾成粒或者把酶液直接加入到喷雾干燥 塔中都是不可行的。国外资料报道一,加酶洗涤剂的制备方法大致有三类。酶 粉直接掺合法此法是最初生产加酶洗涤剂时所采用的方法,即将酶粉 与洗洛刘颗粒机械混合。这样会使酶粉与洗涤剂分离,结
5、果得到一种不均匀的产品,同时酶又直接受 到洗涤剂的某些成分和环境 条件的影响而引起本身的降解,都影响应 用的效果,现在已不被采用。制备酶颗粒混合法酶颗粒的制备国外有许多方法,比较普通的是将酶 附聚一种载体上制 成不粘结,无粉尘,有良好酶活性的颗粒酶,与洗涤剂混合制成加 酶洗涤剂。采用三聚磷酸钠、硫酸盐、硅酸盐等助剂作载体,在各种类型的成粒器内如,带搅拌的转鼓混合器,一掺合器,连续混合器,螺旋混合器及流化床混合器等,用水或粘结剂如表面活性剂、毅甲基纤维素的水溶液、糊精胶、洋菜、聚乙烯醇、乙氧基油醇等吞把酶和助剂粘附在一起制成假比重基本上与洗衣粉相同的颗粒酶,然后 与洗衣粉混合。目前国外采用这种方
6、法制备加酶洗涤剂较为普遍。酶直接粘结法此法是将酶直接粘附在洗涤剂颗粒上,这是一种制备加酶洗涤剂较好的方法。根搭美国报道,把酶溶在有机溶剂里如低碳醇、酮、低碳烷烃等调成酶浆,然后喷在,洗涤剂颗粒上面,制得酶与洗涤剂粘附在一起的加酶洗涤剂。这样可防止在水存在的条件下,洗涤剂 中的碱性组分对酶 的破坏作用,但是,在制备过程中需消耗较多的有机溶,剂。又根据美 国另一资料报道,先把洗衣粉颗粒表面喷上一层非离子型表面活性剂,在融熔状态温度下将酶粉混入,此时酶粉就被 洗涤剂表面上的非离子表面活性剂所粘附即成加酶洗涤剂。若再喷上一层非离子型表面活性剂,把粘上的酶粉包裹起来,这样可增加其储藏稳定性。同时,该资料
7、还透露了采用酶与非离子表面活性剂混合调成酶浆,直接粘附在洗涤剂颗粒上,是制备加酶洗涤剂的更好方法,但是具体的工艺条件及采用的设备等均未见报道。根据国外的资料分析研究,我们认为制备加 酶洗涤剂的关键问题是如何把酶直接附聚在洗涤剂颗粒上。为此,我们对在流化床内实现直接使酶 与洗涤剂颗粒粘附在一起的制备加酶洗涤剂的工艺路线进行研究,通过试验,初步找到了一条较易实现工业化的流化床喷雾粘结法生产加 酶洗涤剂的工艺路线。三、工艺试验一材料、设备及方法。材料洗涤剂主 要采用灯塔牌洗衣粉北京日化二厂产。碱性蛋白酶,”碱性蛋白酶,酶活力为,单位克的粗制 酶天津市酶制剂厂产。该酶制剂需去渣精制,即将粗制酶用倍 水
8、溶解后放置十几小时,让粗渣沉下,倾出上面清液,其余用目筛过滤,去除培养基等不溶性杂质。清液加硫酸按盐析,经普通 白布制成的吊袋过滤,湿酶加入适量填充剂,然后干燥,磨碎即得无渣制剂,供试验用。粘结剂大部分试验采用非离子表画活性剂平平加一型,脂肪醇与 环氧乙烷的缩合物,天津助剂厂产。设备设备简图一一本所 自制小型沸腾床流化床。沸沸赫、图小型沸腾床流化床示意图主要设备数据锥角。筛板中毫米,筛板孔经中毫米,气流式喷嘴简图。、方法到酶粉与一定比例的非离子表面活性剂的水溶液混合调成酶浆,然后通过插在流化床锥底侧面 的气流式喷嘴,把酶浆喷在处于流化状态的洗涤剂颗粒表面上,使酶与洗涤剂颗粒粘附在一起而制得加酶
9、洗涤剂。具体操作 步骤间歇操作根据洗衣粉的进料量即底粉量,过通计算,求得应加入 的酶粉克数,使所得加酶洗涤剂的酶活能保持在单位 每克洗衣粉左右。称取平平加洗衣粉量的放在自来水水量为酶粉量的三至四倍中,加热正三角形排列,开孔率。巾系 夕图气流式喷嘴简图使其溶解,当温度不超过时,倒入酶粉,充分搅拌即为酶浆,待喷雾时用。首先开,排风进风及加热器,当流化床内气流温度达到左右时,开启洗衣粉进料口,关进风,此 时,洗衣粉通过床内形成的负压 由进料器自然进入床体。进料完毕后,关进料口,开进风,并调节进风风量米小时,使洗衣粉呈流化状态,当床层温度保特在一时将酶浆通过喷嘴喷入流化床内,使酶与正在流化的洗衣粉颗粒
10、粘附在一起,在喷雾过程中,惯 嘴压刀刀公厅理不外属恤反翔君外抖上”“”一。酶浆喷雾完毕后,关加热器,然后将出料口处的洗衣粉放出少 许二至三次,返回流化床内。再流化混合一、二分钟,即制得均匀的加酶洗涤剂产品,出料,取样,分析样品的酶活力。二工艺条件试验与确定、工艺条件试验是户 擂和仰该享以成喷雾温度床层温度试验沸腾喷雾粘附时,为了使挡结剂平平加呈熔 融状态,使酶与洗涤剂颗粒进行有效的粘附,同时又能及时蒸发由酶浆带进流化床内的少量水分,因此沸腾气流须有一定的温度。但是不同温度对于热敏感性的酶有很大影响。为了选择适宜的床层温犷度,我们在到的范围内进行了喷雾温度的试验,其结果如图所示。柳和印升毖队写训
11、农与即图喷雾温度对酶 收率 的影响注酶 收率二从上图可看出,镖樱 躲鲁纂袋熹 黑薯巡、“喷雾温度在一“范围内,酶活力的 收率基本一致即左右,但当床层温度上升至”以上,酶 的收率开始下降,并随温度继 续上升而不 断下 降。当床层温度高至时,酶收率下降更为明显即为,度在“范围内变化是适宜 的。为此喷雾粘结时选择床层温喷雾压力试 验 酶浆液是通过气流式的喷嘴,借助压缩空气的作用,使其呈雾化状态喷入 流化床内与洗涤剂粘附。压缩空气压力变化对酶液喷雾时的雾化状态有一定的影响,我们采 用了喷嘴压缩空气压力为、公斤厘米“,分别进行喷雾试验。喷嘴采用一般的气流式 喷嘴详见图,试验结果见 表。表喷 雾压力试验喷
12、雾压力 公斤厘一一、一些礼率 备注 平均 值一三二万三州止些二泣一些三一匕些生理竺竺里峰一里二共一三竺一 本二竺州一竺兰书里一一一一一竺些止二一止一,兰兰书兰几牛一掣二一一,”“一“。从表看 出,喷 雾压力在公斤 厘米“的范围内变化,酶的收 率在。为了使喷雾过程 中不致干因压力过大而粘壁,选择公斤 厘米压力进行是适宜的。底粉量与进 风量试验当底粉 量一定时,进风量过大,会引起尾风跑粉量多,流化颗粒密度过疏,对酶的粘附不 利而进风量不足时,则不能形成流化态或流化高度不够,也影响酶的粘附。当进风量 一定而底粉 量改变时,也要影响到颗粒的流化状态。为了选择一个合适的风量和底粉,我们进行了不同风量 与
13、不 同底粉 量的试验,其结果如表和表。表不 同底粉皿试验风量米“小时底粉重 量酶收率 一备注 公斤,平均值。、。有时有粘壁现象一 一。”从表看出,当进风量为米“小时,底粉量在一公斤范围变化时,酶活力收率 则 由提高到,底粉 量为公斤时,因流化颗粒浓度过疏在 喷雾时产生粘壁现象,影响酶 与洗涤剂颗粒的粘附,因而酶的收率 也低。表不同风量试验底粉量公斤进风量酶收率米孙时一丁一一万一一一盆一平万示 了”一蔽一一一丽厂一下一痴一。、。”从表看 出,当底粉 量为公斤,进风量在米“小时范围内变 化,酶 收率则田提高 到。根据上述情况可知,在小型流化床内喷雾粘结时采 用风量为米“小时,底粉量为公斤是 比较适
14、宜。酶浆浓度的喷雾试验将酶粉用不 同倍数的水配制成不同浓度的酶浆进行喷雾试验,其结果如表。表酶浆浓 度 试 验 一兹万不厂万万二鲜互琶几不二二习萦育履 稿酶粉量,口水倍数,“平 均 值分钟,倍 水毫升 倍 水“”毫升,”。 嚣黑臀一器一一崇一瑞一注酶活砧单位 克的酶粉克配制成酶浆。从表看 出,带进 流化床的水分量 由毫升增加 到毫升,则酶 收率 由降低到,总的趋势是带入的水分量越大,喷雾时 间越长汤酶收率越小。本试验中,四种浓度的差别较小仅差毫升水,一所以各个条件之 间的相对结果差别较小,但从倍 水和倍 水的酶浆喷雾结果来看,这种酶降低的趋 势就较为明显即降低,为此在调制酶浆时,应尽可能提高酶
15、浆浓度,可是酶浆浓 度也不宜过大,因浓度过大,喷雾困难,且易引起喷嘴堵塞和粘壁现象。根据上述试验 结果,酶浆的配制一般以选择为酶粉重量 的倍 水配制较好。粘结剂的选择试验在水溶液中掺入表面活性剂阴离子、非离子、两性离子表面活性剂和常用糊精胶、叛甲 基纤维素钠盐、聚乙烯醇等都可作为酶 与洗涤剂颗粒的粘结剂,其中阴离子 和非离子表面活性剂同碱性蛋 白酶都具有较好的相容性 ,特别是非离子表面活性剂在一时呈熔 融状态,在用于酶与洗涤剂颗粒粘结时,它不仅因温度降至以下能 起牢固的粘 结作用,而且非离子表面活性剂可把酶包裹起来使洗涤剂的一些组分不会与酶直接接触 而 引起酶降解,对酶有较好的保护作用,同时在
16、洗涤时非离子表面活性剂可以防止血在织物上 的再沉淀,对于除去蛋白质的污 垢具有较好的洗涤性能。我们根据现有的条件对几种粘结剂进行了喷雾粘结试验,去污试验和粘结剂不 同用量 的试验。不同粘结剂对酶收率的影响。采用平平加一、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烯基磺酸盐和叛甲基纤维素钠作粘结剂,测 定喷雾粘结过程中对酶 收率的影响,结果列在表。表结果表明,在 流化床喷雾粘结过程中,用平平加、烷基磺酸盐、烷基苯 磺 酸盐、烯基磺酸盐等四种表面活性剂进行粘结,酶的 收率基本上一样,均达左右,狡基甲纤维素钠盐 因粘性较大,配制困难,喷雾粘结时酶 收率略低一些。不 同粘结剂对去污力的影响对千用不同粘结剂制 成的加酶洗涤剂进一步进行去污试验,结果列于表。表不同粘结荆喷雾试验收率 粘结剂种类 平均值酶一亏人万石孚卜 茄一。 。一。扁墓缺 酸盛一下而丁丽一 丽一。卜
