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1、0JIU JIANG UNIVERSITY化学工艺课程设计化学工艺课程设计 题 目 院 系 专 业 姓 名 年 级 指导教师 年 月目录目录JIUJIU JIANGJIANG UNIVERSITYUNIVERSITY.1 11设计任务设计任务.3 3引言引言.4 4生产方案生产方案: :.5 5生产流程生产流程.6 6流程简介：.6工艺条件分析工艺条件分析.7 7催化剂的比较与选择.7膜的要求.8膜的选择.8膜的分离原理.8最终反应条件：.11相关设备概述相关设备概述.1212反应主要设备：.12管道特性表：.14其他设计说明：其他设计说明：.1616反应精馏塔.16尿素熔融装置 18设计任务
2、设计任务：选择最佳的生产方案生产碳酸二甲酯，确定工艺流程并选择最佳的工艺条件，画出工艺流程图2引言引言： 碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate，简称DMC)：化学式CH3OCOOCH3，分子量为90.08，常温下3为透明液体，略带香味。难溶于水，但能与醇、酮、酯等任意比混溶。DMC毒性很小，对金属基本上无腐蚀性。DMC具有酯的通性，可与水发生水解反应；可与含活泼氢基团的醇、酚、胺、酯等化合物反应；与二元醇或二元酚反应生成聚碳酸酯。DMC分子中含有羰基、甲基、甲氧基等基团，具有良好的反应性能1-3，可代替剧毒的光气、硫酸二甲酯、氯甲烷等作为羰基化剂、甲基化剂和甲氧基化剂，它可以替代剧
3、毒的硫酸二甲酯(DMS)和光气(Cl2CO)，广泛用于各类羰基化、甲基化、甲氧基化反应，制取各种高性能树脂、医药、农药、香料、染料中间体、表面活性剂和润滑油等系列化工产品，成为开发一系列洁净化工工艺的新基块。4生产方案生产方案:目前国内外生产碳酸二甲酯的方法主要有光气甲醇法、光气醇钠法、甲醇酯交换法、二氧化碳直接合成法、尿素直接醇解法、尿素间接醇解法以及甲醇氧化羰基法。通过对国内外工艺的比较可知，尿素直接醇解法有如下特点：（1）原料廉价易得；（2）工艺简单，易于操作；（3）反应产生的氨气可以回收利用，对环境友好，绿色无污染；（4）反应过程无水生产，避免了甲醇-DMC-水复杂体系的分离问题，使后
4、续分离提纯简单化，节省投资。（5）虽然反应第二步中G0，在热力学12-20上为非自发反应，但可以通过提高温度，增大压强来提高其转化率。由实验可知反应温度在185，压力1.2MPa时，尿素和甲醇在反应精馏塔中反应，在此条件下尿素的转化率可以达到100%，碳酸二甲酯的选择性大于98%，DMC的单程收率大于50%。尿素直接合成DMC是在高压和催化剂的作用下，甲醇和尿素液相进一步合成DMC。反应方程式如下：NHNH2 2CONHCONH2 2+CH+CH3 3OHOHNHNH2 2COOCHCOOCH3 3+NH+NH3 3NHNH2 2COOCHCOOCH3 3+CH+CH3 3OHOHCHCH3
5、3OCOOCHOCOOCH3 3+NH+NH3 3CHCH2 2CONHCONH2 2+2CH+2CH3 3OHOHCHCH3 3OCOOCHOCOOCH3 3+2NH+2NH3 3同时可能发生如下副反应：CHCH3 3OCOOCHOCOOCH3 3+NH+NH2 2CONHCONH2 2CHCH3 3NHCONHNHCONH2 2+CH+CH3 3OH+COOH+CO2 2CHCH3 3OCOOCHOCOOCH3 3+NH+NH2 2COOCHCOOCH3 3CHCH3 3NHCOOCHNHCOOCH3 3+CH+CH3 3OH+COOH+CO2 25生产流程生产流程：1-反应精馏塔；2-共
6、沸精馏塔；3-换热器；4-膜分离器；5-冷凝器；6-萃取精馏塔；7-萃取剂回收塔；8-DMC精制塔；9-甲醇精制塔。工艺流程示意图流程简介：流程简介：在1号为反应精馏塔，尿素和甲醇分别以熔融和气相状态从反应精馏塔的上端和下端进入塔内。两者在塔内的固定床上逆流接触产生反应，其中未反应的部分在塔底列管式反应器上继续发生反应；反应精馏塔可以将反应产生的DMC精馏出去，因此可以打破反应的平衡从而提高反应转化率，增加其收率；反应精馏塔上端为一个全凝器，在全凝器上端可采出氨气，下端采出口采出的DMC和甲醇混合物经过2号共沸精馏塔，塔顶采出DMC和甲醇的共沸物，塔底采出交纯的甲醇，共沸物再经过4号膜分离器再
7、次提浓，打破DMC和甲醇的二元共6沸点，此时DMC的浓度可达40%，再经过分离车间提纯。6号为萃取精馏塔，采用邻二甲苯为萃取剂，使用萃取精馏的方法分离甲醇和DMC可以大大降低其能耗。萃取精馏得到的产物再经过7号萃取剂回收塔和8号DMC精制塔最后得到含量为99.9%的DMC产品。流程特色碳酸二甲酯的生产一直存在原料剧毒，生产成本高，操作工艺复杂，分离困难等限制其发展的诸多问题。本流程采用尿素和甲醇直接醇解法合成碳酸二甲酯降低原料的成本，减少投资，且生产过成中无水生成，降低了分离的难度；通过使用反应精馏塔，设备结构紧凑，布局适合尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的生产，反应转化率高，生产过程安全易控，操作方
8、便，使生产流程更为简捷。通过使用蒸气渗透膜分离技术，不需要引入共沸剂。分离采用萃取精馏分离得到最优级产品，分离工艺简单易控。通过使用双金属ZnO-La2O3提高转化率和选择性，提高原子利用率，降低生产成本。工艺条件分析工艺条件分析催化剂的比较与选择催化剂的比较与选择通过比较与分析ZnO2-La2O3催化剂用于乙醇脱氢法生产有如下特点：（1）ZnO2-La2O3价格相比与有机锡便宜，并且容易与产品分离，分离后的ZnO2-7La2O3可以再次烘培可以重复利用；（2）催化剂不含有毒元素；（3）副产物少，但有氨基甲酸甲酯和氨甲酸甲酯，容易分离；（4）转化率低于均相催化，但可以通过简单的焙烧循环使用；因
9、此，我们选择ZnO2-La2O3催化剂作为尿素醇解法的催化剂。膜的要求膜的要求分离膜是具有优先透过碳酸二甲酯性能的有机复合膜、有机/无机复合膜或无机膜。优先透酯膜和优先透水膜都采用有机硅聚合物中聚二甲基硅氧烷（PDMS），可置于ZrO2/Al2O3陶瓷支撑体上，具有较好的选择性和通过量。膜的选择膜的选择由于在反应过程中为反应掉的甲醇与尿素形成二元共沸物，如果直接使用精馏塔来分离将大大增加其分离成本，所以我们选择膜分离器来提浓跨过二元共沸物的共沸点，在用精馏塔将其提纯。膜的分离原理膜的分离原理膜是一种起分子级分离过滤作用的介质，当溶液或混和气体与膜接触时，在压力，或电场作用，或温差作用下，某些物
10、质可以透过膜，而另些物质则被选择性的拦截，从而使溶液中不同组分，或8混和气体的不同组分被分离，这种分离是分子级的分离。分离机理主要为筛分：膜表面有微孔，流体流经膜一侧的表面时，部分较小的分子随部分溶剂穿过膜到达另一侧，形成透析液，而大分子则被截留在原来的一侧，形成截留液，从而达到了将大分子溶质与小分子溶质及溶剂分离开的目的。优先透酯膜Kristal 高分子中空纤维膜高分子中空纤维膜的规格名称规格KRISTAL膜型号600B材料改性聚醚砜外径/内径/膜壁厚度（）1.15/0.6/0.27公称截留分子量60，000拉伸强度（MPa）34纤维长度2m(根据应用而定) 递送包装800束大肠杆菌截留率（
11、log）56最大总氯耐受量（ppm）500（视用途而定） APHA9222BKristal高分子中空纤维膜组件的规格9组件 直径长度8 by 2m膜壳材料PVC密封材料凯发专利密封材料操作温度范围540流动模式外压式纯水初始通量立方米/膜组/小时（1bar,30）9运行PH范围211清洗PH范围212常用跨膜压力TMP（bar）0.22.325下最大入水压力（bar）2.6反冲洗最大跨膜压力TMP（bar）2.6清洗最大跨膜压力TMP（bar）2.5重量（Kg）551米长度组件可订制甲醇、碳酸二甲酯分离膜InoCep陶瓷中空纤维膜InoCep是以稳定无机材质为膜材质，以最具集约化的中空纤维为组件形式，膜组件装填密度大，密封简单，过滤精度高。具有抗酸/碱、抗溶剂、卓越的热稳定性、超长的使用寿命、高机械强度、可用蒸气杀菌、高通量、高组装密度等特点。特别适合于乳化液废10水等高粘度、高含固量苛刻工业流体的分离应用，目前已在金属/表面处理工程，化学工程工业，食品和饮料/制糖业，废物/废水处理，工业过程中的化学品回用，生物制药/生命科学，乳业等行业得到广泛应用。InoCep陶瓷中空纤维膜组件的规格型号/规格MM5膜表面极性无极性有效膜面积(m2)5膜芯长度（mm）560膜芯直径（mm）260纤维数量1800最大操作压力(bar)6运行温度（）5
