食品分析与检验实践报告

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1、吉林大学吉林大学食品分析与检验食品分析与检验实习报告实习报告专业：食品质量与安全专业：食品质量与安全学号：学号：姓名：姓名：指导教师：指导教师：实习时间：实习时间：8 月月 15 日日9 月月 2 日日我们这次的综合实践要求每人确定两种生活中常见的食品，对其中重要的指标进行检 测，通过在网上和图书馆查找资料，我最终确定对两种食品“海天”牌酱油和“营养 快线”乳饮料的六项指标进行测定。通过近两个周在实验室的努力，所有的指标都有了测 定结果。（一）（一） “海天海天”牌酱油牌酱油酱油几乎是每个家庭的厨房里都有的调味品，是烹调中的必备之品。是一种色、香、味、俱佳调料。 在炒、煎、蒸、煮或凉拌时，加入

2、适量的酱油，就会使菜肴色泽诱人，香气扑鼻，味道鲜美。酱油还营养丰富，除食盐的成分外，还有多种氨基酸、糖类、有机酸、色素及香料等成分 。除此之外，酱油还有很多我们意想不到的功能酱油的主要原料是大豆，大豆及其制品因富含硒等矿物质而有防癌的效果；含有多种维生素和矿物质，可降低人体胆固醇，降低心血管疾病的发病率，并能减少自由基对人体的损害；可用于水、火烫伤和蜂、蚊等虫的蜇伤，并能止痒消肿。最终，我决定检测如下三个指标一一氨氨基基酸酸态态氮氮酱油中的氨基酸是人体的主要营养物质，尤其是酱油中含有一些人体不能合成的氨基酸，总量多达 17 种，还含有各种 B 族维生素和安全无毒的棕红色素。它们对人体有着极其重

3、要的生理功能，人们只能在食品中得到氨基酸才能构成自身的蛋白质，蛋白质是生命的物质基础，是构成生物体细胞组织的重要成份，是生物体发育及修补组织的原料，人体内的酸碱平衡，水平衡的维持，遗传信息的传递，物质的代谢及转运都与蛋白质有关。此外，氨基酸态氮含量是评价酱油级别最重要的标准。 ，一般来说氨基酸酞氮越高，酱油的等级就越高，也就是说品质越好。按照我国酿造酱油的标准：大于等于 0.8 克/100ml 为特级 大于等于 0.7 克/100ml 为一级 大于等于 0.55 克/100ml 为二级 大于等于 0.4 克/100ml 为三级。 实实验验原原理理： 氨基酸具有酸性的羧基（COOH）和碱性的氨基

4、（NH2） ，加入甲醛与NH2结合，可 以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用 NaOH 标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点 (pH=9.2)。本法适用于粮食及其副产品豆饼，麸皮为原料酿造的酱油，酱油中的氨基氮的 测定。反应式如下：RCH（NH2）COOH HCHO RCH（NCH2）COOH H2ORCH（NCH2）COOH NaOH RCH（NCH2）COONa H2O 实实验验仪仪器器和和药药品品： 仪器：酸度计 磁力搅拌器 烧杯（250mL） 微量滴定管 试剂：pH=6.18 标准缓冲溶液；20%中性甲醛溶液；0.05mol/L 左右的 NaOH 标准溶液 不同等级的酱油样品实实验验

5、步步骤骤：1按照所用型号酸度计测量 pH 的方法进行操作，一般操作如下：1）调零 接通电源，按下电源开关，仪器预热 10 min，调节零点。2）定位 清洗和安装电极，用吸水纸将电极上的水滴吸干，用标准缓冲溶液定位。2等级高酱油氨基氮的测定继续在已经测定总酸量的烧杯中，加入 10.0mL 中性甲醛溶液，混匀。再用 0.05 mol L1 NaOH 标准溶液继续滴定至 pH=9.2，记下消耗 NaOH 标准溶液体积V(NaOH)。同时取 80mL 蒸馏水置于另一 200mL 洁净烧杯中，先用 0.05mol L1 NaOH 标准溶液调节至 pH 为 8.2（此时不计耗碱量） ，再加入 10.0mL

6、 中性甲醛，用 0.05mol L1NaOH标准溶液滴定至 pH 为 9.2，作为试剂空白试验，记下试剂空白试验消耗的 NaOH 标准溶液体积V0(NaOH)，供计算样品中氨基氮含量。3结束测量完毕，关闭电源开关，冲洗电极，妥善保存电极。数数据据处处理理：氨基氮含量（N）= )()N()NaOH()NaOH()NaOH(0乳乳VMVVc式中：（N）一 酱油试样氨基氮含量（ g L1或 mg mL1）；M（N） 氮的摩尔质量 （14.0 g mol1）； V（样品） 滴定用酱油试样的体积（ mL）（本实验中V= 5.020.0/100）；V（NaOH）一 样品在滴定至 pH= 8.2 时所消耗的

7、 NaOH 标准溶液体积；V（NaOH） 样品在加入甲醛后滴定至终点（ pH= 9.2）所消耗的NaOH 标准溶液体积；V0（NaOH）空白试验加入甲醛后滴定至终点（ pH= 9.2）所消耗的 NaOH标准溶液体积；其中：V（NaOH）=10mL; V（NaOH）=23.6mL; V0（NaOH）=12.7mL所以：（N）= )()N()NaOH()NaOH()NaOH(0乳乳VMVVc= 7.6mg/mL实实验验结结果果分分析析： 通过把我的测定结果与我们酱油酿造标准：大于等于 0.8 克/100ml 为特级 大于等于 0.7 克/100ml 为一级 大于等于 0.55 克/100ml 为二

8、级 大于等于 0.4 克/100ml 为三级。进行对照，（N）=7.6mg/mL=0.76g/100mL0.7g/100mL，所以是一级酱油。而本人使用的试验样品 “海天”牌味极鲜酱油的标签上写为特级酱油，应为 大于等于 0.8 克/100ml，所以本次实验有一定的误差存在。二二总总酸酸总酸也是酱油的一个重要组成成分，包括乳酸、醋酸、琥珀酸、柠檬酸等多种有机酸， 对增加酱油风味有着一定的影响，但过高的总酸能使酱油酸味突出、质量降低。此类有机 酸具有成碱作用，可消除机体中过剩的酸，降低尿的酸度，减少尿酸在膀胱中形成结石的 可能。 酱油中氨基氮和总酸的含量对我们人体有很多的作用，但是含量不达标也对

9、我们人体 健康造成很大的影响。实验原理：实验原理：食品的总酸量（度）是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未电离的酸的浓度和已电离的酸的浓度，酱油中含有二十余种有机酸1，其含量可借标准碱滴定，故总酸量（度）又称“可滴定酸量（度） ” 。由于其中以乳酸含量最高，故总酸量（度）测定结果通常以乳酸（或乙酸）含量形式表示，其滴定反应式可表示如下：RCOOH NaOH = RCOONa H2O或 CH3CH（OH）COOH（乳酸） NaOH = CH3CH（OH）COONa H2O反应产物为弱碱，溶液 pH8.2，所以只要用 NaOH 标准溶液滴定至 pH=8.2 时，即为滴定终点。指示滴定终点的方法很多

10、，如电势法、比色法及化学法等，常用的方法是电势法。因为电势法不受氧化剂、还原剂或胶体等的干扰，也几乎不受色度、浊度的影响，准确度高，广泛应用于工农业生产及科学研究等部门。电势法确定酸碱滴定终点的方法是：用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极与待测溶液（酱油试液）组成原电池：Ag（s）|AgCl（s）| HCl | 玻璃膜 | 试液（a H+）KCl（饱和）|Hg2Cl2（s）|Hg（l）在一定条件下，测得的电池电动势（E）与试液的 pH 有线性关系：E（试） K 0.0592 pH（试） （25） （1）由测得的电池电动势（E）可计算出待测溶液的 pH。但上式中的 K值是由内参比电极的电

11、势及难以计算的不对称电势和液接电势所决定的常数，其值不易求得。因此，在实际工作中，用酸度计测定溶液的 pH，一般先用已知 pH 的标准缓冲溶液校正酸度计（即“定位” ） ，然后作相对测量，以避免涉及 K值。因为在测量标准溶液时（25）：E（标） K 0.0592 pH（标） （25） （2）将式（2）减式（1）得：pH（试）= pH（标）0592. 0E)(E乳乳乳乳可见，实际测得试液的 pH 值是以标准缓冲溶液为基础的，为减少测量误差，校正酸度计时应选用与待测试液的 pH 相接近的标准缓冲溶液（一般，相差应在 3 个 pH 单位以内） 。酸度计校正（定位）之后，只要用 NaOH 标准溶液滴定

12、至酸度计指示 pH=8.2 时即可根据 NaOH 的用量计算酱油中总酸量（度） 。实实验验仪仪器器和和药药品品： 仪器：酸度计 磁力搅拌器 烧杯（250mL） 微量滴定管 试剂：pH=6.18 标准缓冲溶液；20%中性甲醛溶液；0.05mol/L 左右的 NaOH 标准溶液 不同等级的酱油样品实实验验步步骤骤：1按照所用型号酸度计测量 pH 的方法进行操作，一般操作如下：1）调零 接通电源，按下电源开关，仪器预热 10 min，调节零点。2）定位 清洗和安装电极，用吸水纸将电极上的水滴吸干，用标准缓冲溶液定位。2等级高酱油总酸的测定准确吸取酱油 5.0mL，置于 100mL 容量瓶中，加水至刻

13、度，混匀,吸取 20.0mL 置于200mL 烧杯中，加 60mL 水，放入搅拌磁子。用蒸馏水清洗电极，并用吸水纸将水滴吸干，把电极插入试液中，开动磁力搅拌器。用 0.05molL1 NaOH 标准溶液滴定至酸度计指示 pH= 8.2，记下消耗 NaOH 标准溶液体积V(NaOH)，供计算总酸含量。3结束测量完毕，关闭电源开关，冲洗电极，妥善保存电极。数数据据处处理理：1）总酸量（以乳酸含量形式表示）（乳酸）= )()()NaOH()NaOH( 乳乳乳乳 VMVc式中：（乳酸）一 以乳酸质量浓度（g L1或 mg mL1）表示的酱油试样总酸量（度） ；M（乳酸） 乳酸的摩尔质量（90.0 g

14、mol1） ；M（N） 氮的摩尔质量 （14.0 g mol1） ； V（样品） 滴定用酱油试样的体积（mL） （本实验中V= 5.020.0/100） ；V（NaOH）一 样品在滴定至 pH= 8.2 时所消耗的 NaOH 标准溶液体积；其中：V（NaOH）=4.2mL所以：（乳酸）= )()()NaOH()NaOH( 乳乳乳乳 VMVc=18.9mg/mL=1.89g/100mL实实验验结结果果分分析析：通过查找资料，发现根据酱油的国家标准，要求总酸总酸(g/100mL,(g/100mL,以乳酸计以乳酸计) ) 适用于烹调酱油适用于烹调酱油 2.52.5所以，实验数据表明此酱油没有超过国家

15、标准。三三苯甲酸钠的测定苯甲酸钠的测定防腐剂是酱油里面必不可少的食品添加剂，但是各种防腐剂的真实添加量的多少越来越受到公众的关注。苯甲酸和苯甲酸钠就是其中的一种。苯甲酸又称为 安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下 0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于 乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml 左右，PH 在 8 左右；苯甲酸钠也是 酸性防腐剂，在 碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳 PH 是 2.5-4.0，在 PH5.0 时 5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透 细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内 电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的 呼吸酶系的活性，阻止 乙酰辅酶 A 缩合反应，从而起到食品防腐的目的。由于我们实验室的设备有限，我最终决定使用碱滴定法来测定酱油中苯甲酸钠的含量。实实验验原原理理：试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚