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1、1 岛津岛津 LC-MS/MS 应对应对 2014 年农业部年农业部蔬菜蔬菜例行监测例行监测项目项目 解决方案解决方案 2 序序言言 农药在农作物种植和生长过程中的使用十分广泛，然而残留在食物中的农药进入人体会对人体健康造成危害，因此各国对食品中农残的监测和允许的最大残留量都有严格的法规要求。特别是近年来，食品安全事故层出不穷，各国政府不断加强监管力度，对商品中的农药残留量要求越来越严格。面对大量的受管控农药和很低的允许残留量，开发高灵敏分析方法显得更为迫切。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经近 30 年，自 1875 年创业以来，始终继承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向
2、社会做贡献”，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。长期以来，岛津公司一直关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。 三重四极杆质谱仪在痕量残留物质的定性定量检测方面有着独特的优势， 一直以来在农药残留分析中发挥着重要作用。 岛津公司最新推出的三重四极杆液相色谱质谱联用仪 LCMS-8050，具备 32000 个超高速 MRM 通道测定，30,000 u/sec 的超快速扫描速度以及 5 msec 的超快速正负离子切换速度等先进性能，实现真正意义上超快速质谱分析，在同类仪器中居于世界领先水平。 本手册中，我们研究了农业部规定的 2014 年例行监测农药种类，
3、并收录了其中适用于LC-MS/MS 检测的 37 种农药进行了方法学考察。 建立了针对蔬菜中例行监测项目的完整的快速解决方案。该方案包含 LC-MS/MS 分离分析条件、MRM 参数、校准曲线信息、仪器检出限、仪器精密度及 QuEChERS 样品前处理方法等相关数据， 可供全国各地的农产品质量监督检验测试中心及其他相关监测单位，尤其是岛津 LC-MS/MS 用户使用。 3 目录目录 1 实验方法 . 1 2 农药信息和监测离子 . 3 3 MRM 分析参数 . 4 4 标准样品的 MRM 色谱图 . 6 5 校准曲线及检出限 . 9 6 精密度实验 . 14 7 回收率实验 . 17 8 化合
4、物信息及二级质谱图 . 19 9 MRM 分析同时触发产物离子扫描实验 . 38 1 1 实验方法实验方法 1.1 样品信息及前处理样品信息及前处理 1.1.1 标准品标准品 用甲醇配制 500 mg/L 37 种混合标准溶液，用基质提取液逐级稀释成 0.5 g/L、1.0 g/L、5.0 g/L、10.0 g/L、50.0 g/L 和 100.0 g/L 的不同浓度的标准样品。 1.1.2 样品前处理样品前处理 参照美国 AOAC 2007.01 QuEChERS 样品前处理方法， 使用岛津技迩 QuEChERS 产品进行样品前处理。 具体为： 取 15 g 均质样品加入 50 ml 离心管
5、中， 加入 15 ml 乙腈/甲酸 （99/1， v/v）提取液，涡混后加入 6 g MgSO4 和 1.5 g NaOAc，迅速进行振荡，然后离心 5 min (8000 rpm)。取上清液 1 ml ，加入盛有 150 mg MgSO4，50 mg PSA，50 mg C18 粉末的离心管中，涡混离心，上清液过滤膜后上机。 1.2 分析条件分析条件 1.2.1 仪器仪器 本实验使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8050 联用系统。 具体配置为： 输 液 泵 ：LC-30AD2 在 线 脱 气 机 ：DGU-20A5 自 动 进 样 器 ：SIL-30AC
6、 柱 温 箱 ：CTO-30A 系 统 控 制 器 ：CBM-20A 三重四极杆质谱仪：LCMS-8050 色 谱 工 作 站 ：LabSolutions Ver. 5.60 1.2.2 液相色谱条件液相色谱条件 色 谱 柱：Shim-pack XR-ODSIII, 2.0 mm I.D.150 mm L., 2.2 m 流 动 相：A 相-5 mM 醋酸铵+0.02%甲酸水溶液；B 相-甲醇 流 速：0.4 mL/min 进样体积：1 L 柱 温：40 洗脱方式：梯度洗脱，B 相初始浓度为 10%，时间程序如下： 2 Time(min) Module Command Value 2 Pump
7、s Pump B Conc 10 5 Pumps Pump B Conc 50 13 Pumps Pump B Conc 95 16 Pumps Pump B Conc 95 16.5 Pumps Pump B Conc 10 20 Controller Stop 1.2.3 质谱条件质谱条件 离 子 源：ESI，正负离子同时扫描 离子源接口电压：ESI+：+4.5 kV；ESI-： -3.5 kV 雾 化 气：氮气 3.0 L/min 干 燥 气：氮气 10 L/min 加 热 气：空气 10 L/min 碰 撞 气：氩气 脱溶剂管 温度：250 加热模块 温度：400 接 口 温 度：25
8、0 扫 描 模 式：多反应监测（MRM） 3 2 农药信息和监测离子农药信息和监测离子 No. 中文名称 英文名称 CAS 分子式 分子量 检测离子 1 甲胺磷 Methamidophos 10265-92-6 C2H8O2NPS 141.1 M+H+ 2 乙酰甲胺磷 Acephate 30560-19-1 C4H10NO3PS 183.2 M+H+ 3 氧乐果 Omethoate 1113-02-6 C5H12NO4PS 213.2 M+H+ 4 涕灭威亚砜 Sulfoxide aldicarb 30560-19-1 C7H14N2O3S 206.3 M+H+ 5 涕灭威砜 Sulfone
9、aldicarb 108-62-3 C7H14N2O4S 222.3 M+NH4+ 6 灭多威 Methomyl 16752-77-5 C5H10N2O2S 162.2 M+H+ 7 噻虫嗪 Thiamethoxam 153719-23-4 C8H10ClN5O3S 291.7 M+H+ 8 吡虫啉 Imidacloprid 105827-78-9 C9H10ClN5O2 255.7 M+H+ 9 3-羟基克百威 Carbofuran-3- hydroxy 16655-82-6 C12H15NO4 237.3 M-OH+ 10 乐果 Dimethoate 60-51-5 C5H12NO3PS2
10、 229.3 M+H+ 11 啶虫脒 Acetamiprid 135410-20-7 C10H11ClN4 222.7 M+H+ 12 多菌灵 Carbendazim 10605-21-7 C9H9N3O2 191.2 M+H+ 13 涕灭威 Aldicarb 116-06-3 C7H14N2O2S 190.3 M+Na+ 14 克百威 Carbofuran 1563-66-2 C12H15NO3 221.3 M+H+ 15 甲萘威 Carbaryl 63-25-2 C12H11NO2 201.2 M+H+ 16 亚胺硫磷 Phosemet 732-11-6 C11H12NO4PS2 317.
11、3 M+H+ 17 嘧菌酯 Azoxystrobin 131860-33- C22H17N3O5 403.4 M+H+ 18 马拉硫磷 Malathion 121-75-5 C10H19O6PS2 330.4 M+H+ 19 烯酰吗啉 Dimethomorph 110488-70-5 C21H22ClNO4 387.9 M+H+ 20 三唑酮 Triadimefon 43121-43-3 C14H16ClN3O2 293.8 M+H+ 21 三唑磷 Triazophos 24017-47-8 C12H16N3O3PS 313.3 M+H+ 22 氟虫腈 Fipronil 120068-37-3
12、 C12H4Cl2F6N4OS 437.2 M-H- 23 除虫脲 Diflubenzuron 35367-38-5 C14H9ClF2N2O2 310.7 M-H- 24 灭幼脲 Chlorobenzuron 196791-54-5 C14H10Cl2N2O2 309.2 M-H- 25 二嗪磷 Diazinon 333-41-5 C12H21N2O3PS 304.4 M+H+ 26 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 Emamectinbenzoate 137512-74-4 C49H77NO13 887.5 M+H+ 27 辛硫磷 Phoxim 14816-18-3 C12H15N2O3PS 298
13、.3 M+H+ 28 咪鲜胺 Prochloraz 67747-09-5 C15H16Cl3N3O2 376.7 M+H+ 29 伏杀硫磷 Phosalone 2310-17-0 C12H15ClNO4PS2 367.8 M+H+ 30 苯醚甲环唑 Difenoconazole 119446-68-3 C19H17Cl2N3O3 406.3 M+H+ 31 丙溴磷 Profenofos 41198-08-7 C11H15BrClO3PS 373.6 M+H+ 32 十三吗啉 Tridemorph 24602-86-6 C19H39NO 297.5 M+H+ 33 毒死蜱 Chlorpyrifo
14、s 2921-88-2 C9H11Cl3NO3PS 350.5 M+H+ 34 二甲戊灵 Pendimethalin 40487-42-1 C13H19N3O4 281.3 M+H+ 35 氟啶脲 Chlorfluazuron 71422-67-8 C20H9Cl3F5N3O3 540.7 M-H- 36 哒螨灵 Ppyridaben 96489-71-3 C19H25ClN2OS 364.9 M+H+ 37 阿维菌素 Abamectin 71751-41-2 C49H74O14 873.1 M+Na+ 4 3 MRM 分析参数分析参数 No. 中文名称中文名称 英文名称英文名称 前体前体 离子离子 产物产物 离子离子 Q1 Pre Bias (V) CE Q3 Pre Bias (V) 1 甲胺磷 Methami
