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1、 北京正负电子对撞机国家实验室 HANDBOOK OF BEIJING SYNCHROTRON RADIATION FACILITY 北京正负电子对撞机国家实验室 HANDBOOK OF BEIJING SYNCHROTRON RADIATION FACILITY 北京同步辐射装置 操作手册 北京同步辐射装置 操作手册 （修订稿） 1W1B 束线和 XAFS 实验站 1W1B 束线和 XAFS 实验站 北京正负电子对撞机国家实验室办公室编印 2008 年 02 月 1W1B 束线和束线和 XAFS 实验站实验站 作为研究物质原子近邻结构的有效手段，X 射线吸收精细结构谱（XAFS）近三十年来得
2、到了迅速发展。 XAFS 实验一直是世界上各个同步辐射实验室涉及学科面最广，用户最多的实验方法之一。1W1B-XAFS 光束线是在北京同步辐射实验室新建造的一条 XAFS 专用光束线，于 2003 年初完成了调试并投入运行。1W1B-XAFS 束线是一条聚焦单色光束线，由一个七极永磁 WIGGLER，1W1 引出，束线主要光学系统是在距光源 21.99 米处放置准直镜；距光源 24.11m 处安装双晶单色器, 其下游距光源 25.82m 处安装超环面镜。束线从前端引出后, 首先经过准直镜,用以改善出射光的垂直发散度, 从而提高系统能量分辨率；出射光经由双晶单色器单色化后，最后由超环面镜做水平和
3、垂直聚焦到样品处。 双晶单色器使用 Si(111)双平晶晶体，采用了 T 机构设计，当步进电机驱动晶体做 BRAGG 角转动时，通过特定的机械传动，调节两晶间距，以保持固定光斑出口高度。角度调整范围为 3.832 度，能量扫描范围是 3.8-30 keV。 XAFS 实验棚屋位于光束线末端， 配备了透射及荧光探测系统， 以实现 XAFS信号的获取及处理。系统由一台微机控制，以 Labview 开发的实验采谱软件。 图 1 1W1B-XAFS 束线示意图 一、一、1W1B-XAFS 束线、实验站主要参数及设备束线、实验站主要参数及设备 光学系统最大接收角（HxV） ： 1.1 0.12 mrad
4、2 可供实验的能量范围: 4 25 keV 能量分辨率: 11011photons/s 10 keV; Isr = 50 mA 样品处光斑尺寸: 0.9(H) 0.3(V) mm2 实验棚屋 面积： 3.4 2.4 m2 流气型电离室（探测器） ： 气体： 纯氮、纯氩、氮氩混合气 电离室长度： 31cm/17cm/5cm 工作电压： 900V/1100V/1400V 荧光电离室（探测器） ： Lyttle 荧光电离室探测器 19 元高纯锗半导体阵列探测器 低温样品室 温度控制范围： 10 300 K 原位样品室 温度控制范围： 室温 500C 最大压力： 2 个大气压 系统控制计算机环境： P
5、entium/Windows 2000/Libview 二、二、XAFS 实验原理实验原理 XAFS 实验目的就是获得样品中感兴趣元素在某吸收边附近和高于吸收边的吸收系数 与入射 X 射线能量的关系曲线。XAFS 实验原理如图 2 所示 图 2 XAFS 实验原理 XAFS 有两种主要实验方法：有两种主要实验方法： （1）透射方法）透射方法：利用电子加速器储存环产生的高强度同步辐射广谱 X 光，经由单色器获得波长可调的单波长 X 射线。将样品置于光路上，则样品前后电离室探测器分别测得样品前后单色光强度 I0、I，样品的吸收系数通过 （E） ln(I/I0)而确定。透射方法适用于被测元素含量高于
6、百分之五的样品。 （2）荧光方法：）荧光方法：通过荧光探测器如 Lyttle 荧光电离室探测器或 19 元高纯锗半导体阵列探测器等采集荧光信号 If，样品的吸收系数通过 （E）If/I0而确定。荧光方法适用于被测元素含量低于百分之五或痕量元素样品。 三、三、1W1BXAFS 实验数据采集系统实验数据采集系统 在 XAFS 实验数据采集过程中，控制微机通过 IEEE488 总线对其进行控制，由通道 1 驱动单色器衍射晶体转动，改变 Bragg 角度，从而在设定的范围内连续改变单色光的波长，实现光子能量扫描。此外也可通过外加的手控面板实现手动控制，这种方式主要用于对束线中各光学元件的初始位置的设定
7、。 单色光波长与 X 射线对衍射晶体的入射角的关系遵循晶体的布喇格（Bragg）衍射定律：Sind2n=其中： 为晶体衍射的出射单色光波长，d 为衍射晶体的晶格面间距， 为入射光束与晶体衍射面夹角，即 Bragg 角，n 取值 1、2、3。为了标定单色光波长，就必须实时精确读出角度， 这是由安装于单色器 Bragg 转角轴的轴角编码器及数显表(HEIDENHAIN公司的)完成的。数显表有 RS232 接口，控制微机通过 RS232 总线实时读取角度。 图 3 为 XAFS 数据获取相关部分电子学硬件系统原理框图 XAFS 数据获取是以电流型电离室做信号的探测，以弱电流放大器（KEITHLEY
8、公司的428）对电离室输出的弱电流信号放大，然后馈入 NIM 插件 V/F 转换器进行模拟量电压脉冲频率的转换，再由定标器（EG&G 公司的 974）对脉冲计数。定标器有 RS232 接口，控制微机通过 RS232 总线设定定标器的工作参数，并实时读取各通道的计数值。弱电流放大器具有 IEEE488 接口，控制微机通过 IEEE488 总线设定其放大倍数等工作参数。图 3 为 XAFS 数据获取相关部分电子学硬件系统原理框图。控制微机采用工控机，并配备了 RS232 串行口扩展卡和 GPIB 卡，以实现对系统中各设备的通讯与控制。 四、四、XAFS 实验操作实验操作 (一) 透射(一) 透射
9、XAFS 实验操作步骤实验操作步骤 1) 光路准直及检测光路准直及检测 束线调整束线调整 束线的主要光学器件为狭缝及双晶单色器，它们的空间位置对光束质量有至关重要的影响，请用户不要擅自调整束线部件。 设定激光准直光束设定激光准直光束 实验棚屋中有一激光光束，它与光束光迹重合，用来做为准直电离室及样品的基准。用光敏感纸在两点对光曝光，通过两点光斑的空间位置而确定激光束的方向。必要时用户可用上述方法核准激光束的位置，但未经允许不得改动激光束指向。 2) 调整单色光失谐度调整单色光失谐度 为什么要调整失谐度为什么要调整失谐度 实验所用单色(单能)X 光束中含有高次谐波分量，高次分量产生背景噪音，降低
10、了获取数据的质量。微调单色器中双晶的失谐度（平行度）则可有效抑制光束中高次谐波分量。但过度失谐基波强度损失过大，这是我们所不希望的。针对不同的实验，设置适当的失谐度，对于提高取谱质量是重要的。 怎样调整失谐度怎样调整失谐度 控制机柜中有一个标有“投角”的步进电机驱动器，通过其面板按键的手动操作可驱动步进电机，调整双晶失谐度。前电离室的输出代表了单色光光强，由控制机柜中信号电压显示单元显示，调整失谐度光强随之改变，其示意变化曲线如图二所示。曲线峰宽大约为 200300 步。通常我们用 FVx/Vm 值表征失谐度，值越小失谐越大。调整失谐时首先将单色器布拉格角设定于欲测试的能量范围内，然后手动操作
11、步进电机驱动器在峰宽范围内做失谐扫描， 同时监视前电离室输出电压信号， 记下电离室输出最大值 Vm， 当输出显示 VxVm.F时停止扫描即完成了失谐度的调整。 3) 选择电离室工作气体配比选择电离室工作气体配比 为什么需要改变气体配比为什么需要改变气体配比 本透射 XAFS 实验系统中用两个流气式电离室分别探测样品前后的 X 光强度，电离室对X 射线吸收的大小与工作气体种类及 X 射线能量有关。 由理论分析可知前电离室吸收为 20%，后电离室吸收为 80%以上时，实验获取的数据信噪比最高。同时前后电离室工作气体一致性越高越有利于消除由光源的波动及单色器所产生的 Glitch 对采谱数据的影响。
12、当实验中改变单色器的能量范围时，则需改变工作气体的配比或换用不同长度的电离室以保持前后电离室的吸收率及气体种类的一致。 操作操作 本站备有 5cm， 17cm， 31cm 三种长度的电离室及纯氮、 纯氩， 氮、 氩比例为 85:15， 50:50及 15:85 五种不同配比的工作气体。通过配气柜操作可切换不同气体的供给。图 4 给出了在20%吸收情况下，不同长度的电离室不同气体的配比所适用的扫描能量范围。前电离室及其工作气体的选择可参考此图。图 5 给出了 31cm 长电离室在 5 种不同气体配比条件下，其吸收比例与入射光能量的关系曲线，后电离室气体选择可参考此图。配气柜的操作，应在本站人员指
13、导下实际操作学习。 图 4 不同长度的电离室不同气体的配比所适用的扫描能量范围 图5 31cm长电离室在5种不同气体配比条件下， 其吸收比例与入射光能量的关系曲线。 4) 样品制备，安装及厚度调整样品制备，安装及厚度调整 调整样品厚度调整样品厚度 由理论计算可知， 当 .t 为一定值时， 可得到最佳信噪比。 常用样品厚度 t 取法是按后.t-前.t=11.5，其中后为吸收限后的值，前为吸收限前的值。从谱上看后.t-前.t 即是吸收限跳边的高度。实际情况更为复杂，由于样品中各种元素组份多种多样，有些样品无法达到上述要求，而且其差值也不是随着 t 的增加单调变化。样品过厚过薄都使跳限高度减小，只有
14、通过实验才能找到最佳值。厚度测试请参阅 XAFS 数据采集软件的第四部分。通过测试可得到一个吸收边附近的谱，根据其跳边高度值调整样品厚度，重复上述步骤直到跳边高度达到或最接近 0.81.5。 样品制备样品制备 对于透射 XAFS 实验，推荐使用粉末样品，粉末细度要达到 400#。取宽度为 1-2cm 的胶带（推荐使用 3牌胶带）约 20cm，将粉末均匀撒在胶面上并涂匀，折叠胶带则可方便地调整厚度。本站备有压片机，粉末样品亦可压片制样。 甩带或烧结等不能制成粉末的片状样品，其厚度应控制在 100m 以下，面积应大于510mm 且不得有孔隙。要准备 23 片以备厚度调整之用。 对于液体状态样品，建
15、议使用样品盒，其制做方法可与本站人员讨论。 样品安装要点样品安装要点 引入实验棚屋的光束截面尺寸为：高 1mm 宽 2030mm。束线出口处有一狭缝，通常用来将 X 光束水平宽度限制为 10mm。透射实验不允许有 X 光漏过样品，因此安装样品时应以准直激光束为准，将样品与光束垂直放置，中心重合，且样品宽高尺寸必须大于光束截面尺寸。如有特殊需要，可在实验站人员指导下调整狭缝以改变 X 光束截面尺寸。前后电离室与样品之间的距离，在低能区实验中应为 2-3cm 左右在高能区实验中可适当加长到 6-10cm，其原则是在保证光强的前提下，尽量减少样品散射光对电离室的影响。 5) 数据采集电子学系统的设定
16、数据采集电子学系统的设定 用户关注要点用户关注要点 在数采电子学系统中需要用户关注的是置于实验棚屋实验台下层的两台前置放大器（KEITHLEY 427）放大倍数的设定及本底电流调整。在数采系统中，前后电离室的输出弱电流信号经前置放大器放大并转换成电压信号送入 V/F 变换器变换为频率成正比的脉冲信号，最后由定标器计数并馈入计算机 V/F 变换器输入信号范围是 0-10V。在控制机柜中有一个信号电压监测单元，实时显示前置放大器输出的信号电压值，当电压超范围时还有音讯报警。如果放大倍数设置不合适，当实验改变能区范围或由于采谱过程中信号电压变化，则可能出现超范围而导致采谱失败。另一方面，在弱信号区域系统非线性增大，噪音
