碳复合材料中树脂含量测定方法

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1、碳复合材料中树脂含璧测定方法哈尔滨玻璃钢研究所王荣秋一、代提要碳复合材料中树脂含量的测定,对了解该材料的性能有着重要意义,同时树脂含量也是控制制品质量不可缺少的因素之一。碳复合材料 中树脂含量测定方法有很多,如化学腐蚀法、热解重量分析法、空气灼烧法、计算法以及x射线法等。本文主要阐述碳复合材料中树脂含量测定的各种方法并加以比较,推荐其中较好的方法。二、试验方法简介1.化学腐蚀法(1)氯化锌消化法氯化锌溶液加热到21 0 2 20,在搅拌下消化碳复合材料样品(以下简称样品)需四小时完成,不加搅拌则需三十小时。消化后的样品逐次进行稀释、抽滤、冲洗、千燥和称重。样品的重量损失即表示为树脂含量。(2)

2、加热浓硫酸消化法样品尺寸为1.2 7X1.2 7XO.2 5厘米,重量约为。,7 5克。在空气中称量,精确到0.0 0 0 1克。将样品放入装有10 0毫升9 7%硫酸的25 0毫升烧杯中(也可放人三口烧瓶中,在各口上分别装上温度计、滴液漏斗、吸滤泵),放在电热板上加热,并以温度计指示出连续搅拌下的混合物温度。当加热至2 2。时,沿着杯内壁滴加3 0%过氧化氢溶液,使混合物澄清。也有资料介绍将硫酸加热到冒烟为止再滴加 3 0 %过氧化氢溶液。消化后的混合物冷却到室温,再进行稀释、抽滤、冲洗、干燥和称重。目前抽滤所采用的过雄器各不相同,但实验结果证明过滤器对树脂含量测试影响是严重的,所以选择适宜

3、的过滤器是很重要的。计算公式纤维含量(重量)=(W/w)x10 0%纤维含量(体积)二(W/F)/(w/C)、10 0%式中W样品中的纤维重量;w一一样品初始重量,F纤维密度,C样品密度。; (3)硝酸消化法7 0 写浓硝酸1 00毫升装入配有冷凝器的30 0毫升烧瓶内,在水浴上加热至7 5(或94)消化5小时(有 的资料介绍是8小时)、。消化后的样品经稀释、抽滤、冲洗、干燥后称重。此法准确性较高,但试验中有大量NO:烟雾放出,污染环境,影响人体健康。2 .热解重量分析法_(1)将包在铝箔中已称重的样品,浸在4 00的铅液中5分钟,取出后再放人酸中消化。这样可缩短消化时间。(2)氮气环境中热解

4、将样品放人4x6x1 2英寸的不锈钢容 器中,在茂福炉内加热到45 0 ,59 3,氮气以46英尺“/ 小时速度通入不锈钢容器内,热解后的样品放人浓硫酸中,室温下消化,滴加过氧化氢,并加热混合物到1 60完成消化( 3)氖气环境中热解将1.5克复合材料样一品放人已恒重 的增祸内,在Bu rr el l炉内1 00。 士2 0下 的氢气环 境中,热解3 0分钟后冷却、称重,得到样品重量损失。并用树脂浇注体重复上述过程,以便与复合材料中的树脂做比较,进行校正。对每种树脂系统,这个步骤仅需做一次。用重量方法测定的树脂含量为:,_二,*。,一。_ W树脂 谷量叹夏 旦)=笼厉下一X川U为y yr式中W

5、。复合材料样品的重量损失率样品热解前重一热解后重 样品热解前重义100%wr一树畔砷解娘失毛一 下丫、:铆 剪计喊岭铆孵令先_样品热解前重一热解后重丫10 0% -一一碎品热解前重此法精确度为1%。3.空气灼烧法将1 0克样品放在41 5茂福炉中灼烧8小时,然后测重量损失。要严格控制此温度,因为碳在寸2 2时要迅速氧化。在4 15延长灼烧时间也是不适当的,因为超过1 0小时碳能发生极限氧化。试验表明在41 5下灼烧24小时,碳纤维损失量为2%;灼烧8小时碳纤维损失量为力.5%。此方法的优点是设备简单、成本低、准确性高。但它有一定的局限性,只适用于HM型碳纤维(高弹型纤维) ,而对A型及H T型

6、碳纤维(高强型)不适用。因为这类纤维氧化所产生的重量损失太大。有人认为HT型纤维灼烧采用39 0合适。而我们对国产的高强型碳纤维进行40 0和35 0灼烧试验,结果此两种温度下纤维损失量都很大( 83%左右),因此这种纤维复合材料目前还不能采用此 法测定树脂含量。灼烧法计算公式:纤维所占重量份数一纤维重量含量(2)丝束计数法=斋”。%如所用的丝束数为N,丝束单位长度的重量为W:、纤维密度为P f、样品宽度为b一, 厚度为朽则纤维体积含量计算公式为:-、纤维体积含量N0WLpf.t一bXlp0%(3)比重计算法已知纤维密度Pf,树脂密度pr,并测得样品密度p。时,可利用公式计算出样品的纤维体积含

7、量和树脂含量(不考虑孔隙存在)。纤维体积含量_p。一prpf一P,100吓树脂重量含量p,(p:一p。)p。(p,一pr)10口写(树脂重量含量X。由公式夕。“沁、针年场、导出,_W:,W:,W。一W,W,.W。Wi一W、.W。一Wi一Wa.W。式 中W,样品重量;WZ样品灼烧后的残渣重量,W3纤维样品重量;W纤维经灼烧后的残渣重量,W。-一树脂浇注体样品重量,W6树脂经灼烧后的残渣重量、如果树脂被烧尽,则 w。0,故. (4)显微镜测量法, 用放大20 0倍和1。倍显微镜拍照。在放大1 00 0倍的照片中任意选取1 5根纤维,测量其直径并取平均值做纤维平均直径矿然后把放大2 00倍的显微照片

8、划分为若千厘来“,计算每厘米“内的纤维根数,便可得出给定面科内的纤维根数。已知纤笋平均直径,即可算甲纤维的总截面积,之后再算出纤维体积含量。纤维体积含量_给定面积中纤维的总截面积、,、。/一一一一一一一一一又可丁成共王犷石二一一一八工UV/0 万 正四积纤维所占重量份数_W:一W:W1.W4.计算法求 纤维含量(1)直接称量法 如果在做样品时,事先称 蜜好所用纤维的量重 W,然后再称量制成样品的重量W。,于计算法求纤维体积含量或树脂含量,方法简单,但计算中忽略了孔隙存在,所以有一定误差。、5.x射线法-国外有的资料介绍可用x射线测定石墨环氧复合材料中之纤维含量,但目前应用还不够广泛。三、结论l

9、 .化学腐蚀法中以热浓硫酸一过氧化氢消化法应用较广泛,是一种较准确的方法。我们的工作实践也证明 了这一点。但热浓硫酸一过氧化氢溶液对衣物、皮肤有腐蚀性,需十分小心。2.热解法采用热解后的样品放入酸中消化,能大大缩短消化时间,精确度也较高。但它需要一定设备。3.空气灼烧法虽然简单、成本低,但局限性太大。目前我们尚不能采用。不过可在适当的炉中通过惰性气体,如氦气,将样品在其中分解,样品重量损失即为树脂含量。此法比化学腐蚀法简单,但需较复杂设备。4 .计算法简单、快速。但它 忽略孔隙存在,误差大些。5.非破坏性检验法(如x射线法等)应用尚不够广泛。以上介绍的 几种方法各有其优、缺点,可根据实际条件和

10、要求进行选用。我们推荐第一种方法。j、矛,、乎,矛气矛气毋、奋矛矛气毋卜矛矛,乎矛一矛j、,、护矛、矛乎毋、矛矛卜毋、护矛气矛、矛弓矛叭矛、矛毋矛、户、沙矛、矛分(上接第1 3页)一级除尘器单筒旋风除尘器,是一有锥形 底部的垂直圆筒。在圆筒的 上方接有进气管,按切线方向联接。几筒的顶部有盖,排气管一端伸入圆筒形壳内1_劳二端穿过顶盖,由圆筒上部排气,圆锥形底部有一段排尘管,擂人集尘水槽中,在高压离心通风机负压的作用下,含尘气体以1 22 0米/ 秒的速度由进气管进入除尘器,首先通过两圈螺旋槽,将高速含尘气流引导为旋转气流,在离心力的作用下,具有一定质量和速度的粗粉尘颗粒(包括条状、块状切屑)撞

11、击四壁后失去速度,沿着四壁下落到集尘管内,最后落入集尘水槽中。通过 这一段除尘器可将9 5%以上的条、块切屑及5 0 8 0%的粗颗粒粉尘除去。二级除尘器水膜除尘器,它也是一个圆筒形设备,其下端呈圆锥形,圆锥形底部也有一段排尘管,擂人集尘水槽中。经过旋风除尘器处理过的含尘气体中仍含有2 05 0 %细粉尘颗粒和极少量的条、块状切屑,再经过第二级除尘。水膜除尘器的进气口,呈 切线方向安装在圆筒的下部,含尘气流在高压离心通风机产生的负压的作用下,以 1 2一20米/ 秒的速度由旋风除尘器的排气管通过水膜除尘器的进气口进入。由于进气口与管壁相切,因此,进入除尘器的气体立即变成旋转运动。水从圆筒上部的

12、环状水管经46个喷口切向喷入内壁,形成水膜。由进气口进入除尘器的含尘气体,在进行旋转运动的同时,沿着螺旋线上升,经除尘器上部排气口排出。当含尘气流旋转上 升时,在离心力的作用下,粉尘颗粒甩向器壁犷碰到水膜上被水沽湿,沿着四壁流向锥形底部,经排尘管排到集尘水槽内。经过水膜除尘器净化后,气流中仅含5%左右的微细粉尘了。-整个通风除尘系统的动力高压离心通风机及其相应的电机安装在二级除尘器的后面。经过两级除尘净化的气流,进入高压离心通风机,其排气口接到沉降池通过沉像他进行第三级除尘,在这里,气疏速度降低到1米/秒左右,气一流中利余的较大粉尘颗粒靠自重沉降在沉降池水池皇,含微量粉尘的 气体,经过高于建筑物的烟囱排入大气中。集尘槽中的废渣和沉降池中的废渣都需要定期清理。集尘槽的上部设有溢流口,溢流水由水道流入沉降池,再次沉降。整套系统集中安装在一间房里以便管理,地面有明沟,直通沉降池,便于清理粉挛对冲洗。这一套通风除尘系统投入使用以来,其除尘效果是较为理想的这样一套设龟二 般可解决4一5台机床的除尘问题, 收尘效果较好。经测定整个车间粉尘含量下降到。6 8 0.8 8毫克/米”,远比国家标准2毫克/米3低。