五种全草类药材水提取液中6种元素的含量测定

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1、1五种全草类药材水提取液中 6 种元素的含量测定【摘要】 建立火焰原子吸收分光光度法测定紫花地丁、老鹳草、金钱草、半边莲、蒲公英药材水提取液中 6 种元素的含量。方法 采用湿法消化进行样品处理,采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,测定波长分别为铜 324.8nm、铁 248.3nm、锌 213.9nm、锰279.5nm、钙 422.7nm、镁 285.2nm,采用标准加入法进行回收率实验。结果 测定紫花地丁、老鹳草、金钱草、半边莲、蒲公英药材水提取液中铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量,铜的线性范围是02.0g/ml,相关系数为 0.9990,铁的线性范围是020.0g/ml,相关系数为 0.99

2、96,锌的线性范围是0.14.0g/ml,相关系数为 0.9990,锰的线性范围是02.5g/mL,相关系数为 0.9991,钙的线性范围是050.0g/mL,相关系数为 0.9996,镁的线性范围是01.0g/mL,相关系数为 0.9994,此范围内线性关系良好。铜、铁、锌、锰、钙、镁的平均回收率分别为 97.9%、 95.5%、 96.3%、95.5%、96.8%、94.9%;RSD 分别为0.7%、0.9%、1.5%、0.9%、0.6% 、1.2%。结论 本方法精密度好,准确可行。通过测定这 5 种药材水提取液中 6 种元素的含量,对药材的制剂工艺及临床应用有一定的指导意义。 【关键词】

3、 全草 元素 含量测定 原子分光光度法2【Abstract】 Objective To establish a flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) method for the determination of 6 elements in 5 Chinese herbal medicines. Methods FAAS was applied to the determination . Wavelength were Cu 324.8nm、Fe 248.3nm、Zn 213.9nm、Mn 279.5nm、Ca 422.7nm、Mg

4、 285.2nm, respectively. Results The linear response ranges were 02.0g/mL of Cu, 020.0g/mL of Fe, 0.14.0g/mL of Zn, 02.5g/mL of Mn,0 50.0g/mL of Ca,01.0g/mL of Mg,respectively.The recoveries of Cu、Fe、Zn、Mn、Ca 、Mg were 97.9%, 95.5%,96.3%,95.5%,96.8% and 94.9% respectively with RSD of 0.7%,0.9%,1.5%,0.

5、9%,0.6% and 1.2% accordingly.Conclusion The method is accurate and practicable.【Key words】 whole grass;element;determination; flame atomic absorption spectrophotometry中药是我国的宝贵财富,而研究中药中微量元素对人体正常生理功能的影响很有意义,越来越多的资料证明多种元素在人体生长发育和生命活动、抗衰老、防病治病等方面起到了重要作用。微量元3素的存在对治疗效果有较大的影响,微量元素除直接参与和调节体内各种生理活动外,而且常与其药用有

6、机成分形成配合物,产生协同作用, 增强中草药的疗效1 。1 仪器与试药HG9602 型原子吸收分光光度计,BS110 型电子分析天平,AS-3120 型超声波发生器,SZ-97 型自动三重纯水蒸馏器;硝酸,高氯酸均为优级纯,水为三重蒸馏水。见表 1。2 样品处理2.1 预处理 药材依次用水、去离子水清洗干净,表 1 原子吸收分光光度计工作条件晾干,100120 烘干,粉碎,备用。药材称取 50g,加水 250ml,浸泡 30min,煎煮 1h,第二次加水150ml,煎煮 30min,合并 2 次煎液,浓缩至 50ml,备用。2.2 样品消化 精密取提取液 0.5ml,置三角烧瓶中,加 5ml

7、HNO3-HClO4(4:1 )混酸,上面加一小漏斗,浸泡过夜,置电热板上,196 加热 30min,然后升温置 256保持 30min,再升温置 296 至消化完全,白烟冒尽,溶液剩余 23ml 时,放冷,加水 5ml,微沸数分钟,至溶液清亮,近干,放冷,以 1% HNO34定容于 50ml 容量瓶中,为溶液(1 ) ,作为 Cu、Zn、 Mn、Fe 的待测溶液。另取药材的上述溶液 1ml,加氧化镧溶液 2ml,以 1% HNO3 定容于 50ml 容量瓶中,为溶液(2) ,作为 Mg、Ca 的待测溶液。2.3 线性关系考察 标准溶液标准系列及回归方程、标准溶液中各元素的线性方程和相关性系数

8、见表 2。待测元素的相关系数都在 0.9990 以上,各元素在使用浓度范围内线性关系良好。 表 2 标准溶液中各元素的线性方程和相关系数2.4 精密度实验 取铜、锰、铁、锌、钙、镁的对照品溶液,分别连续测定 6 次,计算 RSD, 精密度分别为铜 0.4%,铁 0.3%,锌 0.1%,锰 0.3%,钙 0.5%,镁 0.3%。2.5 稳定性实验 取同一份紫花地丁药材水提取液的供试品溶液,分别于 0、1、2、3、4、5h 测定,计算 RSD,RSD 分别为铜 0.4%,锰 0.4%,铁 0.3%,锌 0.2%,钙 0.6%,镁 0.7%。2.6 重现性实验 精密取紫花地丁药材水提取液 6 份,按

9、照样品处理方法处理,测定铜、锰、铁、锌、钙、镁含量,计算RSD, RSD 分别为铜 0.4%,锰 0.7%,铁 0.7%,锌 1.0%,钙 0.8%,镁 1.1%。52.7 样品测定 样品中所测 6 种微量元素含量见表 3。 表 3 样品中 6 种元素含量测定结果2.8 加样回收率实验 采用标准加入法做回收实验 , 平均回收率分别为铜 97.9%,铁 95.5%,锌 96.3%,锰 95.5%,钙 96.8%,镁 94.9%;RSD 分别为0.7%,0.9%,1.5%,0.9%,0.6% ,1.2%。3 讨论中药提取过程中,所含的有机成分不但会被破坏,而且常量、微量元素也会受到一定影响。从实验结果可以看出水提取对药材中的元素含量均有影响。在现在的制剂工艺中,有药材原粉入药,也有水提取后入药,微量元素在药物的效用中有一定的作用,提取之后,微量元素损失很多。本文通过对不同药材水提取液中元素含量的测定,可以为临床应用和制剂工艺的选择提供一定的参考。【参考文献】61 魏彩霞. 中药的微量元素与保健作用.微量元素与健康研究,2003,20 ( 6):31.

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