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1、IIR學習目標一、學習紅外光譜重點如下 ：瞭解紅外光譜區域的劃分；掌握紅外光譜儀的基本原理及構造，瞭解紅外光譜吸收的產生條件。掌握開啟及關閉 cary630 FTIR儀器。1掌握簡單紅外譜圖的定性分析。熟悉儀器操作步驟。瞭解紅外光譜儀的使用、保養及有關注意事項。 二、紅外吸收光譜技術及進展1947年，世界上第一台雙光束自動記錄紅外分光光度計，在美國使用。缺點是：實驗條件在恒溫下、乾燥環紅外吸收光譜技術及進展境。掃描速度慢，測定濃度範圍受棱鏡材料限制。20世紀 60年代，採用光柵作為單測器，但是色散型儀器解析度、靈敏度不高，掃描速度慢。色散能力比棱鏡高，得到的單色光優於棱鏡單測器，且對於溫度濕度
2、要求不嚴格，所測定的紅外光譜範圍很寬。20世紀 70年代，不也要單測器，出現了干涉型傅裡葉變換紅外光譜儀。具有如下的優點：灵敏度高、扫描速度快 、分辨率高、测量光谱范围宽。學習目標3 IIR發展主要變化IIR3學習目標棱鏡棱鏡光柵光柵干涉儀干涉儀三、紅外光譜概述波數波數波長波長波長 與波數之間的關係為：（波數） / cm-1 =104 /（ / m ）IIR學習目標5紅外光區劃分 :IIR學習目標 （ 0.75 2.5m） 13158-4000cm-1分子化學健振動的倍頻和組合頻。 近紅外光區（ 2.5 25m） 4000 400cm-1 化學健振動的基頻 。 中紅外光區（ 25 1000m）
3、 400-10cm-1骨架振動，轉動 。 遠紅外光區紅外光譜波長範圍約為 0.75 1000m，一般換算為波數。根據儀器技術和應用不同，習慣上又將紅外光區分為三個區。6四、紅外光譜圖IIR學習目標縱坐標為透過率，橫坐標為波長 （ m ）或波數（ cm-1）如下： Octane（辛烷）紅外光譜圖7紅外光譜圖當一束連續變化的各種波長的紅外光照射樣品時，其中一部分被吸收，吸收的這部分光能就轉變為分子的振動能量和轉動能量。另一部分光透過，若將其透過的光用單色器進行色散，就可以得到一譜帶。若以波長或波數為橫坐標，以百分吸收率或透光度為縱坐標，把這譜帶記錄下來，就得到了該樣品的紅外吸收光譜圖，也有稱紅外振
4、 -轉光譜圖。IIR學習目標8用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產生共振，這個基團就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映試樣成份特徵的光譜，從而推測化合物的類型和結構。紅外光譜儀基本工作原理IIR學習目標9紅外光譜產生的條件先看看 H2O和 CO2分子的譜圖產生情況：IIR學習目標10CO2分子的振動IIR學習目標11紅外光譜產生的條件條件： (1) 輻射應具有能滿足物質產生振動躍遷所需的能量。(2) 輻射與物質間有相互偶合作用。對稱分子 ： 沒有偶極矩，輻射不能引起共振， 無紅外活性。 如： N2
5、、 O2、 Cl2 等。非對稱分子 ：有偶極矩，紅外活性。IIR學習目標12分子中基團的基本振動形式表示符號： s(強 )； m(中 )； w(弱 )； a（不對稱）1.兩類基本振動形式伸縮振動 亞甲基：變形振動亞甲基學習目標13 IIR甲基的振動形式對稱 不對稱 s(CH3) 2870 -1 as(CH3) 2960 -1對稱 s(CH3)1380 -1 不對稱 as(CH3)1460 -1伸縮振動 甲基：變形振動甲基學習目標IIR學習目標五、 cary 630 FTIR 介紹15電源和通訊連線將所提供的電源連接線插入位於左下側的連接器後部的 Cary FTIR系統。1.按順時針方向旋轉，直
6、到執行緒藍帽電源連接器用手指轉緊。為了避免損壞塑膠連接線，小心不要過度轉緊。2.系統提供適當的電源綜合佈線將電源線的另一端連接到交流電源插座。3.將 Mini USB通訊電纜上的 USB接在儀器右下方。4.按順時針方向旋轉，知道執行緒藍帽上的電源連接器。5.用手指轉緊，為了避免損壞塑膠連接器，小心不要過度轉緊。附件連接學習目標開啟電源打開儀器：1.按下 Cary 630的電源按鈕，持續兩秒。開始時，指示燈會在紅色和綠色之間閃爍當軟體正在載入時。這個過程應該不超過 15秒。當 LED指示燈持續變亮綠色，表示儀器已經可以使用。2.光譜儀必須有一個 5分鐘熱機在分析開始前。3.當儀器完成使用，按下綠
7、色的電源按鈕關閉系統 LED指示燈變為紅色。4.電源關閉 LED狀態：當電源按鈕包含兩種顏色的 LED，所顯示的顏色 LED可以表明該系統的狀態下表列出 LED的顏色和儀器的狀態。學習目標IIR17FTIR工作原理IIR學習目標18光源發出的光被（ 分束器 ）分為兩束，一束經透射到達（ 動鏡 ），另一束經反射到達（ 動鏡 ）。兩束光分別經動鏡和定鏡反射再回到分束器，動鏡以恒定的速度作直線運動，因而經過分束器後的兩束光形成（ 光程差 ），產生干涉。通過樣品後含有樣品資訊的干涉光到達（ 檢測器 ），然後通過傅裡葉變換對信號進行處理，最終得到透過率或吸光度隨波數或波長紅外吸收光譜圖。邁克爾遜干涉儀
8、-1學習目標檢測器檢測器定鏡定鏡l 0 -l干涉儀干涉儀動鏡動鏡IR 光源光源分束器分束器BM光程差 = 0BMBF=BFIIR19波的相互作用 (干涉 )+ =+ =同相相長干涉異相相消干涉IIR學習目標21FTIR儀器結構干涉儀試樣DTGS或MTC檢測器電子電腦干涉圖 紅外光譜光源20學習目標IIR具體結構解釋FTIR主要有光源、干涉儀、檢測器、電腦和記錄系統組成。分為三部分：光學系統、電腦、印表機 。光學系統有干涉儀、光源、光闌、樣品室、檢測器、氦氖雷射器、控制電路組成干涉儀種類傅裡葉變換紅外分光光度計使用的干涉儀按動鏡驅動方式分為：空氣軸式干涉儀，機械軸承干涉儀；按工作原理分為：雙角鏡
9、耦合、動鏡扭擺式干涉儀，角鏡型邁克爾遜干涉儀，懸掛式扭擺式干涉儀等。學習目標21FTIR儀器結構FTIR光譜儀中使用的空氣軸干涉儀光路示意圖數位訊號處理器动镜光電倍增管分束器He-Ne鐳射反射鏡電磁線圈固定鏡學習目標22IR光源IIR機械軸承干涉儀1.FTIR分光光度計就可以在沒有氣源的條件下工作，給紅外測試帶來很大方便。2.機械軸承干涉儀使用高潤滑耐磨材料。動鏡在電磁驅動下，在幾乎無摩擦力的狀態下在機械軸承上移動。由於採用了動態調整技術，是干涉儀達到高度穩定性，確保紅外數據的重複性。3.機械軸承干涉儀在不採集紅外數據時，會自動的處於休眠狀態。紅外資料獲取後，過一段時間，如果不再採集資料，干涉
10、議的動鏡就會停止移動。一旦重新採集資料，干涉儀的動鏡馬上就會移動。這樣有利於延長軸承干涉儀的使用壽命。學習目標23 IIR機械軸承干涉儀 優點：設備價格便宜 。缺點：使用轉動軸承驅動。連接部分在長時間使用後發成磨損，造成精度下降。使用空氣軸承干涉儀和機械軸承干涉儀的 FTIR分光光度計，光譜的最高解析度可以優於 0.1cm-1，但是最高也達不到 0.01cm-1。解析度高於 0.01cm-1以後，動鏡在軸承上移動距離過長，機械加工精度要求極高，很難滿足要求。為了獲得更高的解析度光譜，必須採用皮帶式干涉儀。目前使用皮帶式干涉儀的 FTIR分光光度計最高解析度達到 0.0008cm-1。學習目標2
11、4 IIR機械軸承干涉儀1.分束器實際上是一種半透膜，它能使一半光通過，一半光反射。光束不管是以 45度角，還是以其他角度入射分光器，都應該有 50光通過分束器，50光在分數去表面反射，將一束光分裂為兩束光。2.分光束一般分為兩類：一類是基質鍍膜分束器；另一類是自撐分束器。中紅外區採用基質鍍膜分束器，遠紅外區採用自撐分束器。下面簡單的介紹一下基質鍍膜分束器 :分束器學習目標25 IIR墊片KBr基片Ge薄膜ZnSe薄膜KBr補償片基質鍍膜分束器示意圖基質通常為圓形。如果干涉儀 He-Ne鐳射分束器是在 KBr或 CsI基片上蒸鍍上 1um厚的 Ge薄膜。一片不蒸鍍任何材料的基片作為補償片，兩塊
12、基片之間用墊片墊好。學習目標26 IIRIIR學習目標六、實驗步驟27分析人員試樣製備 分析步驟IIR學習目標樣品製備條件1 2 328試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中大多數吸收峰的投射比處於15%-70%範圍內。試樣中不應該含有游離水。水分存在不僅會侵蝕洗手池的鹽窗，而且水分本身的紅外有吸收。試樣應該是單一組分的純物質。多組分試樣在測定前應儘量預先進行組分分離，否則各組分光譜圖相互重疊。IIR學習目標分析步驟1 2 3 429檢查溫濕度計，觀察環境是否符合要求：溫度為16C25C，相對濕度為2050。檢查濕度指示卡是否為淡藍色，否則應立即更換乾燥劑。（乾燥劑應用110C烘烤至少3
13、小時，冷卻後才可以使用） 確認儀器四周無振動、熱源、輻射等，尤其注意儀器使用時應關閉手機。 確認工作臺無其他無關物品。確認儀器的開關處於關閉檔，連接好電源線和USB。IIR學習目標分析步驟30開機，預熱 5分鐘以上。根據樣品本身的性質選取合適的制樣方法。打開操作軟體，進行參數設置。對測試樣品進行製備。點擊 “ 採樣品 ” ，軟體會自動採集背景，背景採集完後跳出對話方塊按提示放入樣品，此時將樣品放入樣品倉點擊 “ 確定 ” ，軟體自動採集樣品，採集結束後得到樣品譜圖。對譜圖進行所需的資料處理保存譜圖，取出樣品。測試完成後清洗各附件，關閉儀器、電腦，關好水、電、門、窗。5 6 71.溴化鉀壓片：粉
14、末樣品常採用壓片法，一般取樣品 2-3mg樣品與 200-300mg搞糟的 KBr粉末在瑪瑙研缽中混勻，充分研細至顆粒直徑小於 2um，用不銹鋼鏟取70-90mg放入壓片模具內，在壓片機上用（ 5-19） 107Pa壓力壓成透明薄片，即可用於測定。2.糊裝法：將乾燥處理後的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，加在兩 KBr鹽片中間進行測定。液體石蠟自身的吸收帶簡單，但此法不能用來研究飽和烷烴的吸收情況。學習目標31樣品製備固體樣品製備IIR3.溶液法：對於不應研成細末的固體樣品，如果能溶於溶劑，可製成溶液，按照液體樣品測試的方法進行測試。4.薄膜法：一些高聚物樣品，一般難於研成細末，
15、可製成薄膜直接進行紅外光譜測定。薄膜的製備方法有兩種，一種是直接加熱熔融樣品後塗制或壓制成膜，另一種是先把樣品溶解在低沸點的易揮發溶劑中，塗在鹽片上，待溶劑揮發後成膜來測定。學習目標32 IIR1.液体池法：沸點較低、揮發性較大的試樣，可諸如封閉液體池中。液層厚度一般為0.01-1mm。對於一些吸收很強的液體，當用調整厚度的發放潤然得不到滿意的圖譜時，可用適當的溶劑配成稀溶液來測定。一些固體樣品也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜內本身沒有強烈吸收，不侵襲鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。2.液膜法：沸點較高的試樣，直接在兩塊鹽片之間，形成液膜。液體試樣製備 氣體試樣制備 ：氣態試樣可在氣體吸收池內進行測定，它的兩端粘有紅外透光的 NaCl或 KBr床片。先將氣體池抽真空，再將試樣注入。學習目標33 IIR七、注意及保養IIR34學習目標利用紅外光譜法快速測定丁基橡膠不飽和度的過程中，產生誤差的原因包括系統誤差和偶然誤差。系統誤差包括儀器光源能量值的波動、測試環境的溫度和濕度的變化、壓制樣品膜具的品質等。偶然誤差包括聚合物內部晶體排列和分子取向不
