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1、1丹桂挥发油的气相色谱 -质谱联用分析作者：胡春弟梁逸曾李晓如郭方遒曾茂茂【摘要 】 目的分析丹桂挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从丹桂中提取挥发油，利用 GC-MS 联用技术，结合化学计量学方法对其化学成分进行定性和定量分析。结果共鉴定出 48 种组分，占出峰总面积的 92.79%。结论 GC-MS 结合化学计量学方法对复杂组分进行分析，可大大提高定性定量结果的准确性。 【关键词】 丹桂；挥发油；气相色谱-质谱联用；化学计量学方法Abstract：ObjectiveTo detect the chemical components of the essential oil of Osm
2、anthus Fragrans Lour. var aurantiacus Mak.MethodsThe essential oil was extracted by steam distillation and analyzed qualitatively and quantitatively by gas chromatography by GC-MS combined with chemometric resolution method (CRM). Results48 components were identified，representing about 92.79% of the
3、 total content.ConclusionGas chromatography-mass spectrometry combined with chemometric resolution method 2can greatly enhance the accuracy of the qualitative and quantitative analysis of complex system.Key words：Osmanthus Fragrans Lour. var aurantiacus Mak.；Essential oil；GC-MS； Chemometric resoluti
4、on method桂花 Osmanthus fragrans Lour.，系木犀科常绿灌木或小乔木， 又名木犀、岩桂、九里香、金粟。桂花品种很多，根据花的颜色不同，可以将其分成金桂 Osmanthus fragrans Lour.var thunbergii Mak.、银桂 Osmanthus fragrans Lour.var latifolius Mak.和丹桂 Osmanthus fragrans Lour.var aurantiacus Mak.。金桂色黄，银桂乳白，此二种桂花比较常见。而丹桂显橙红色，一般少见。桂花在我国已有二千五百多年的栽培历史1 。在南岭以北至秦岭淮河流域以南的广
5、大地区均有露地栽培，并形成了苏州、咸宁、成都、杭州和桂林等历史上著名的“五大桂花产区” 。其中咸宁产桂花瓣大、肉厚、留香持久，质优量广，因此咸宁被授予中国“桂花之乡” 2 。 桂花是我国十大传统名花之一，既是优良的园林绿化树种，又是著名的香料植物，不但可美化环境，而且可用于化工、香料、食品工业。在我国桂花通常作为食品、茶和饮料的添加剂3 。以桂花为原料制作的桂花糖、桂花糕、桂花酒、桂花茶等食品，深受人们喜爱。除供观赏、美食外，桂花还具有丰富的药3用价值。 本草纲目中记载，桂花能“治百病，养精神，和颜色，为诸药先聘通使，久服轻身不老，面生光华、媚好常如童子” 。 说文解字在解释“桂”字时说它是“
6、百病之父” 。中医学认为，桂花性温味辛，具有健胃、化痰、生津、散痰、平肝的作用，能治痰多咳嗽、肠风血痢、牙痛口臭、食欲不振、经闭腹痛。尽管桂花用途很广，但是目前国内外对其研究不多。文献4，5介绍了桂花黄酮的提取及精油化学成分的分析。文献6，7主要是研究桂花的头香及神经保护作用。在大多数的挥发油分析文献中，一般只是采用 GC-MS 联用技术。这种方法最少存在两个方面的问题8：第一，背景不能准确扣除；第二，总是有重叠峰。如果直接在质谱库中进行搜索，以上两种情况可能会出现错误的结果。本实验首次对中国桂花之乡产地的丹桂挥发油用 GC-MS 进行分析，结合化学计量学方法对得到的二维数据进行处理，通过扣除
7、背景，使重叠峰分解得到各组分的纯色谱曲线和光谱，进行定性分析；然后，根据总体积积分法（overall volume integration，OVA） 9 进行定量分析。现将报道如下。1 仪器与试剂4日本岛津 QP2010GC-MS 仪；水蒸气蒸馏装置一套；正己烷（分析纯，天津市大茂化学试剂厂） ；丹桂（2007-10 采集于咸宁，晾干） 。2 方法2.1 挥发油提取称取 60 g 丹桂，按 中国药典 （1995 年版）挥发油提取法提取。2.2 GC-MS 测定条件2.2.1 色谱条件 OV-1（30 m0.25 mm0.25 m）填充毛细管柱，载气为 He(99.999%)气；流速 1.0 m
8、l/min；初始柱温50(5 min)，以 5/min 程序升温至 300，维持 5 min；分流比 101。2.2.2 质谱条件电子轰击源 EI，接口温度 250 ，离子源温度 200，质量范围 35500 aum，扫描间隔 0.2 s。数据分析在Pentium （Intel）计算机上进行，所有程序均用 Matlab 6.5 编写。3 结果53.1 挥发油成分的定性分析桂花挥发油化学成分 GC-MS 检测的总离子流图如图 1 所示。尽管不断优化色谱分离条件，仍有部分重叠峰出现。如果对这些重叠峰不加处理直接在质谱库中进行检索，不但匹配度低，甚至可能出现错误。利用化学计量学方法10 ，对这些重叠
9、峰进行解析，确度该保留时间段内的组分数、各组分的选择性区域和零组分区域，采用局部因子分析求出各组分的纯色谱曲线和质谱，从而大大提高了定性结果的可靠性。3.2 挥发油成分的定量分析利用解析所得的标准化色谱曲线，对定性了的组分进行总体积积分，籍此总体积之值可以对其作定量分析。相比较根据总离子流图直接峰面积积分（direct peak area integration，PAI ）来说，总体积积分(overall volume integration，OVA)更准确8 ，9 。丹桂挥发油的定性、定量分析结果列于表 1 中。表 1 丹桂挥发油定性定量结果（略）4 结论丹桂挥发油的主要成分是 -甲基-(4
10、-甲基-3-戊烯基) 环氧甲醇、4-(2，6，6-三甲基环已-1-烯) 丁-2-醇、5- 乙烯基四氢-，5-三6甲基-2- 呋喃甲醇（三者相对含量之和达 62.32%） ，此外还有一些芳香醛、酮、酸羧、酯及正构烷烃类物质，这些物质与桂花的药用价值密切相关。GC-MS 联用技术结合化学计量学方法用于解析联用仪器二维数据中的重叠峰，是一种方便准确的方法，可提高定性定量结果。【参考文献】1杨康民，朱文江.桂花M.上海:上海科学技术出版社，2000：5.2陈刚. 打响桂花品牌，发展桂花产业J.湖北林业科技，2003，S1:94.3姚珊珊， 郭雯飞. 桂花龙井茶和柚子花茶的香气成分J. 茶叶，2005，
11、31(4):228.4蔡健，王薇. 桂花中总黄酮含量的测定J.食品科技，2007，4:178.5徐继明，吕金顺. 桂花精油化学成分研究J.分析试验室，2007，26(1):37.76Deng C.，Song G， Hu Y. Application of HS-SPME and GC-MS to characterization of volatile compounds emitted from Osmanthus flowersJ.Annali di Chimica，2004，94:921.7LeeH.H.， LinC.T.， Yang，L.L.Neuroprotection and fr
12、ee radical scavenging effects of Osmanthus fragransJ.Journal of Biomedical Science，2007，14:819.8GongF.，LiangY.Z.，XuQ.S.， et al.Gas chromatography-mass spectrometry and chemometric resolution applied to the determination of essential oil in Cortex CinnamoniJ.Journal of Chromatography A，2001，905:193.9龚范，彭源贵，崔卉，等.HELP 法在中草药分析中的应用研究J.高等学校化学学报，1999，20(2):199.10LiangY.Z.， KvalheimO.M.，RahmaniA.Resolution of strongly overlapping two-way multicomponent data by means of 8heuristic evolving latent projectionsJ .Journal of Chemometrics 1993，7:15.
