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1、 实验类型： 设 计实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 含量班 级： 化工 1002 班 学 号： 10110210姓 名： 任欠 实验日期： 2012.11.3实验题目：实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量的含量一、一、 前言：前言：鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占 93%，有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃黏膜的作用。鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三氟醋酸酐下酰化后,通过计算机检索和人工解析鉴定出种氨基酸，其主要成分是苏氨酸，甘氨酸，丝氨酸，丙氨酸，缬氨酸和亮氨酸。蛋壳
2、的用途很广,我们可以利用涂鸦将蛋壳绘成工艺品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。将其做成精美的艺术品，具有很高的经济价值。实验中我们测的 CaO 是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水变成氢氧化钙放出大量热量。溶于酸、甘油、糖溶液。不溶于醇。组成中含酸性氧化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳酸钙，使表面变硬。极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。与所有的酸类起作用，生成相应的钙盐。氧化钙用作建筑材料，冶金的助熔剂。以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种废水的净化。此外，在农业、
3、金属加工、食品、石油化工、制革等工业，都有广泛的应用，更是建筑业必不可少的材料。文献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法：（1）配合滴定法测定蛋壳中 Ca，Mg 总量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中 CaO 的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量。本实验采用方法（3）进行蛋壳中钙含量的测定。在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定 CaCO3 原理及指示剂的选择，巩固滴定分析操作，会已知浓度的溶液标定未知浓度的溶液。二、实验目的二、实验目的1.学习间接氧化还原测定 CaO 的含量。2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。三、实验原理三
4、、实验原理鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。利用蛋壳中的 Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出 CaO 的含量，反应如下：Ca2+ + C2O4= CaC2O; CaC2O4 + H 2 SO4 = CaSO4 + H2 C2 O4 ;5H 2C2O4 + 2 + 6 H + 2 Mn2 + + 10CO2 +8 H2 O ;5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO410CO2+2MnSO4+K2SO4+8H2O+5Na2SO4;某些金属离子，如 Ba，Sr2+，Mg 2+，Pb2
5、+，Cd2+ 与能形成沉淀对测定 Ca2+有干扰。四、试剂与仪器四、试剂与仪器电子天平、烧杯漏斗、加热器、锥形瓶、酸式滴定管、铁架台、洗瓶、玻璃棒、水浴锅、电炉、分析天平KMnO4、(NH 4)2C2O4、10 % NH 3H 2O 、浓 HCl 、H 2SO4（mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、1：1 HCl 溶液、0.2%甲基橙。五、实验方法与步骤五、实验方法与步骤1.1.实验步骤：实验步骤：1、配制 1:1 HCL 250ml。2、用分析天平精确称取两份 Na2C2O4 固体,质量在 0.130.15 之间，分别用 10mlmol/L 的 H2SO4溶液和 20ml 蒸馏水溶
6、解并加热至 7080。依次用配制的 KMnO4溶液滴定两份 Na2C2O4 溶液，滴定过程中保持 Na2C2O4 溶液的温度在 7080。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并 30s 不褪去为滴定终点。计算 KMnO4 溶液的浓度。3、用分析天平准确称取 0.10000.1300g 蛋壳两份于锥形瓶中加 34ml1：1 的 HCl 溶解然后加 20ml H2O 热到 7080，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入 5%草酸铵溶液 50 ml，若出现沉淀再滴加 2-3 滴管浓 HCl使之溶解，然后加热至 7080，加入 23 滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入 10%氨水，不断搅拌，直至变黄
7、并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加 AgNO3直至无沉淀生成（无 Cl-），然后将带有沉淀的滤纸用mol/L 的 H2SO4溶液 15ml 把沉淀洗入烧杯中，在用洗瓶吹洗 1-2次，稀释溶液至体积约为 100ml；加热至 7080，用 KMnO4 溶液滴定至溶液呈显粉红色并 30s 不褪去为滴定终点，再把滤纸推入溶液中，滴加 KMnO4溶液至浅红色在 30s 不褪去为止。2.2.实验记录：实验记录：时间操作过程现象14:25-14:35称取两份草酸钠分别为0.1459 克和 0.1472 克，量取硫酸和蒸馏水，分别装入锥形瓶中草酸钠是均匀的白色状14:35-14:
8、50将这两个锥形瓶水浴加热到70-80 度，后趁热进行滴定溶液变为粉红色并 30s 不褪为滴定终点15:00-15:30用分析天平准确称取 0.10000.1300g 蛋壳两份于锥形瓶中加 34ml1：1的 HCl 溶解然后加 20ml H2O 热到 7080，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入盐酸时有气泡产生15:30-16：00锥形瓶中加入 5%草酸铵溶液 50 ml，若出现沉淀再滴加2-3 滴管浓 HCl 使之溶解，然后加热至 7080，加入 23 滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入 10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止加入甲基橙时溶液为红色，加入氨水后溶液变黄并有氨味逸出16:0
9、0-17:00将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加AgNO3直至无沉淀生成（无Cl-），然后将带有沉淀的滤纸用mol/L 的 H2SO4溶液15ml 把沉淀洗入烧杯中，在用洗瓶吹洗 1-2 次，稀释溶液至体积约为 100ml；加热至 7080，用 KMnO4 溶液滴定在沉化过程中有白色颗粒析出。在沉淀洗涤时，用硝酸银测定是否还含Cl- 用 KMnO4 溶液滴定时溶液变为浅红色 30 秒不退及为终点六、实验数据表六、实验数据表KMnO4溶液的标定数据表KMnO4 溶液体积 /mL19.4019.60Na2C2O4 固体质量 /g0.14590.1472KMnO4 溶液浓度 mol/L0
10、.0224500.022418相对误差0.07132%0.07132%；KMnO4 溶液平均浓度mol/L0.022434蛋壳中CaO 的含量数据表蛋壳质量/g0.1108KMnO4溶液体积/ml14.3CaO的质量/g0.044913百分含量40.5352%七、计算过程举例七、计算过程举例第第一一组组 KMnO4 溶溶液液的标的标定定：2KMnO45C2O42-2 5c * Vm/M(134)C2m5Mv2*0.1459/(5*134*19.4/1000)= 0.022450mol/L可得此两组数据的实际值为： c1=0.022450 mol/L； c2=0.022418 mol/L；C 平
11、均=（c1+c2）/ 2= 0.022434mol/L；相相对对误差误差求求法法: : 相对=|实际值平均值|/实际值100%； 则：1=| 0.022450-0.022434 | /0.022434 *100 %= 0.07132 %； 同理，可得：2= 0.07132 %；蛋壳中蛋壳中CaOCaO 的含量数据计算：的含量数据计算： 2KMnO45C2O42-2 5c Vnn5cV25*0.022434*14.3/(2*1000)= 0.0008020 mol；n(C2O42-)=n(CaO)；m(CaO)=n*M=56x0.0008020=0.044913g； W%=m(CaO)/m=0.
12、044913/0.1108=40.5352%； 即为实验所得结果。八、实验结果与讨论八、实验结果与讨论1、在称取草酸钠和蛋壳质量的时候存在误差。2、人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差。3.蛋壳与盐酸没有充分反应。4、高锰酸钾滴定时，速度控制不好，滴定过快导致有二氧化锰生成。5、滴定终点在读数时，存在人为误差。6、在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；九、实验思考与讨论九、实验思考与讨论1、用高锰酸钾滴定草酸根时应注意哪些事项？讨论：滴定时应趁热滴定，并且在滴定时要先慢后快，应为滴定过快会有二氧化锰生成。2、用（NH4）2C2O4 沉淀 Ca2+
13、，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在 7080时滴加氨水至甲基橙变黄，使 Ca2C2O4 沉淀？讨论：蛋壳的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。在酸性溶液中可以确保蛋壳中的碳酸盐充分溶解，即 Ca2+完全存在于溶液中；在该条件下入沉淀剂草酸铵，然后在 7080时滴加氨水至甲基橙变黄，既使得前几种粒子完全沉淀同时又中和溶液中过量的酸，形成 Ca2C2O4 沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。3、为什么沉淀要洗至无Cl-为止？讨论:若溶液中有Cl-由于存在，KMnO4具有强氧化性，会将Cl-氧化成为Cl2消耗过多的KMnO4对实验造成误差。十、参考文献十、参考文献林宝凤.基础化学实验技术绿色化教程，钙含量的测定.北京：科学出版社，2003.155蔡维平.基础化学实验，蛋壳中 Ca，Mg 含量的测定.北京：科学出版社，2004.305高丽华.基础化学实验，KMnO4 法测定 Ca 含量.北京：化学工业出版社，2004.十一、评语和成绩十一、评语和成绩成绩： 指导教师：
