顶空仪—顶空操作规程胶带低(2)

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1、 顶空仪顶空操作规程|胶带低 VOC 顶空测试操作规程 操作一：仪器就位操作一：仪器就位开启气相（开空压阀，氮气和氢气） ，激活 VOC 方法；开启顶空，按 F4，等待仪器激活 方法一（仪器自动激活） ，进行升温程序。 操作二：顶空样品前处理操作二：顶空样品前处理 顶空试样瓶进行干净确认； 待测胶带，进行统一裁样（5cm5cm） ，剥掉剥离纸或剥离膜，放入顶空试样瓶内，用盖 瓶器盖紧瓶子，标上标记；仪器最多可一次放 12 个测试样。 操作三：设置进样顺序操作三：设置进样顺序 根据测试样的数量，进行进样位置设置（顶空仪） ，设置开始位置和结束位置；按照设置的 顺序把测试样放入到相应的测试口内；退

2、出顺序界面，按 AUTO，仪器条件达到时，同时 气相的 VOC 方法准备就绪，顶空按 START，气相同样进行样品的命名和执行开始；顶空 每测完一个样品，GC 要再进行样品命名和执行开始。 胶带低 VOC 顶空测试操作规程顶空技术 操作四：结果分析操作四：结果分析 根据外标制作的校正曲线，进行目标物峰高的记录，代入到外标线内，得出目标物的质量 含有量，根据测试的面积，换算成 Xg/M2,测试完成。 注：外标曲线的制作大致操作步骤同上，但外标曲线制作的标准液内，除了加入目标液外， 还加入了内标物，为的是确认进样针会造成的误差。 外标曲线的标准液要求至少 4 个浓度阶梯，要求能覆盖测试的量程。 操

3、作五：仪器关机操作五：仪器关机 GC 开启关机程序，然后关掉氢气，等待降温；顶空仪调出方法 4，等待降温；等各自仪器 降温完全，关掉 GC 界面和顶空，关掉 GC 主机，最后关掉氮气。 附表为 GC 及顶空仪的方法： 顶空仪的方法 1（表一）：胶带低 VOC 顶空测试操作规程顶空技术 表一： Platen Temp：180Plat Equil：0.50Sample Loop Temp：191Sample Equil：4.0Line Temp：200Vial Size：22mlMixer：ONMix：1.0Mix Power：6Stabilize：0.50Press：0.20Press Equi

4、l：0.50Loop：0.51Loop Equil：0.30Inject：1.00GC Cycle time：15Inj per Vial：1GC 的 VOC 方法（表二）： 表二：Injector Temperature：180 Initial：OnSplit Ratio50Column Oven Coolant：offEnable Coolant at（）：50Coolant Time out（min）：20Column Oven Stabilization Time（min）：0.10柱温程序升温：温度RateHoldTotal500.0 1.00 1.00 1205.0 0.0 15.

5、00 20010.00 0.0 23.00 检测器 FID：250 Initial：12Deteetor Bunch Rate（points）：4Noise Monitor Length：64胶带低 VOC 顶空测试操作规程顶空技术湖南创特科技发展有限公司（南京科捷分公司）所专业生产,销售气相色谱仪,液相色谱仪, 色谱工作站,气体发生器,色谱柱,色谱柱温箱,色谱专用零配件、易耗品.如：色谱管路配件， 色谱专用不锈钢连接管，PEEK 管，PEEK 手拧接头，不锈纲二通接头，PK 头，色谱零配 件，色谱耗材，检测系统配件、氮吹仪、SPE 固相萃取装置，色谱配件，液相进样针，色 谱进样针，国产进样针

6、，进口进样针，聚四氟管，氘灯，Waters 氘灯，进口氘灯，进口钨 灯，可换膜针式过滤器，一次性针式样品过滤器，溶剂过滤器，过滤膜，国产天平，原子 吸收分光光度计，顶空进样器。 湖南创特主营业务： 1、销售本公司制造的色谱仪，以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、 色谱标样及色谱试剂；兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。 2、专业维修各类进口和国产的气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收 分光光度计、红外光谱仪、核磁共振以及原子发射光谱等分析仪器。 3、帮助客等技术咨询服务，真正让客户“买得放心，用得安心” 。 4、本公司对外承接各类气体、液体以及固体产品的分析检

7、测任务；并承接家居空气质量、 饮用水质量等与生活安全有关的监控分析，给出权威的检测报告。 欢迎您登录我们公司网站查询相关信息： http:/、http:/，http:/,了解科捷产品信息安捷伦 7694E 顶空仪操作规程（顶空操作，顶空） 1、操作前准备 检查顶空仪配套设备是否完整，主要包括高纯氮气瓶、氢气发生器、空气压缩机、气体净 化器等，以及顶空仪与气相色谱仪的连接、各气路连接是否正确等。 2、样品的准备 顶空瓶分为 10ml 和 20ml 两种，可以根据实验需要选取；如果样品为溶液，则取样量为顶 空瓶的 1/3 左右，若为固体粉末，取少许即可；然后用胶塞密封圈和铝盖进行密封，待测。3、安

8、捷伦 7694E 顶空仪操作规程（顶空操作，顶空）3.1 依次打开高纯氮瓶，氮气进路阀以及调节顶空仪上部的“载气流速”和“顶空瓶内压力”调 节阀，使有适当的氮气流速和瓶内压。 3.2 打开顶空仪后面的电源开关，放入样品瓶，操作以下按钮进行实验参数的设定： A：“Zone Temps”按钮：包括顶空瓶温度（VIAL） 、定量圈温度（LOOP）和传送带温度（TR. LINE） ，顶空瓶温度以样品可以汽化为准，且它们之间的温度要求： TR.LINELOOP+150CVIAL +150C+100C。输入设定的温度，按“Enter”确定。 B：“Event Times”按钮：包括气相色谱仪工作时间（GC

9、 CYCLE TIME） 、顶空瓶加热平衡 时间（VIAL EQ.TIME） 、顶空瓶加压时间 （PRESSURIZ.TIME） 、定量圈定量时间（LOOP FILL TIME） 、定量圈平衡时间（LOOP EQ.TIME）和进样时间（INJECT TIME） ，输入设定的时间参数，按“Enter”确定。 C：“Vial Parameters”按钮：包括进样启始瓶（FIRST VIAL） 、进样终止瓶（LAST VIAL） 、 震摇强度（SHAKE）和震摇时间（SHAKE TIME） ，根据实样放置情况输入“FIRST VIAL” 和“LAST VIAL”参数。震摇强度（SHAKE）：关闭（0

10、） 、中强（1） 、强烈（2） ，根据实样 选择“SHAKE”和“SHAKE TIME”参数，按“Enter”。 D：“Load Method”、 “Store Method”和“Chain Methods”按钮分别为方法的导出、存储和不同 方法的链接，其中“Chain Methods”最多可以进行四种不同方法的链接。 3.3 设定完毕，待“Not Ready”警示灯熄灭后即可按“Start”开始测试；如果中途需终止实验， 可以按“Stop/Reset”进行终止。安捷伦 7694E 顶空仪操作规程（顶空操作，顶空） 3.4 测试完毕，取出顶空瓶，依次关闭电源和氮气。 注意事项 1. 温度设定时

11、不可过高，以免破坏顶空仪，缩短使用寿命。不挥发或不易挥发样品不宜用 顶空方法进行测定。 2. 由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用，因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相 互统一，如气相色谱仪的汽化室温度要高于传送带温度（TR.LINE） ，以方便样品的汽化。 使用顶空做残留溶剂,顶空进样出现残留峰，原因： 进样针换下；老化柱子；顶空的进样环里有吸附的物质； 顶空进样环，你可以这样，放点水在水里，让进样器不停的进空白，清洗一下进阳关路？ ？ 你再升高温度到 120 度，2 小时烘下看看！然后先进个空白溶剂来看看。不一定就是顶空 瓶的问题！ 如果进样针方便拆卸的话，建议用氮吹，同时酒精灯灼烧尾气

12、。 关于盐酸米诺环素用气相色谱测定残留溶剂的方法。主要测定二甲基甲酰胺，乙二酸单甲 醚，甲醇： 选一个高沸点的溶剂二甲基亚砜（在能溶解盐酸米诺环素情况下）甲醇沸点较低，初始温 度设 35 度保留 5 分钟以 8 度每分钟升到 180 度保留 5 分钟，检测器一般设 250 度，关键在 进样口温度高于盐酸米诺环素熔点 2040 度，安捷伦 DB-624 柱子 30m*0.32mm*1.8um， 流速 2.0ml/min.试试看！ 刚用几天 Agilent 7694E 有一些疑问 比如：顶空进样用：20mL 顶空瓶内加 1mg/L 标准品 2mL ,通过定量环，然后进样，分流模式 10：1 和直接

13、进样用：1mg/L 标准品 1ul 不分流进样两种进样方式，进入毛细管柱的标准品浓度相差很大（少说也有几十倍） ，而顶空进样进入 毛细管柱的标准品浓度也就低了很多，那么他们之间检出限也就相差几十倍，检出限都达 不到，那顶空进样有何意义？我觉得检测限如果能低于限度浓度的 510 倍就可以做限度检查了就是说，你限度规定浓度不得过 1mg/ml 那么你的方法，能保证测出 0.1mg，应该就可以检查了 （顶空操作，顶空进样器）安捷伦 7694E 顶空仪操作规程 一般气相检测限应该远低于我说的那个数值。而且顶空的方法也可以在优化一下我千些日子也做过顶空检测残留 你可能是顶空的平衡时间及平衡温度没有选好，

14、另外检测器是否需要专属的检测器。顶空 测溶剂残留是世界通用的方法。还有分流比应该可以再设小一点。 检出限的定义：当样品色谱峰面积等于噪音峰高三倍的时候，这时的进样总量（包括样品 浓度和仪器进样量）叫做检出限。所以，检出限仅仅与样品和检测条件有关系，与你选择 何种进样方式无关。顶空最大的优点就是将大量样品溶解，将里边的挥发性物质大量富集在顶空瓶上方的气 体中，因此灵敏度较高，适合痕量组分检测，你的顶空分流比太大了，一般为一比一。直 接进样，由于衬管体积有限，所以进样量一般很小，痕量组分就更少了，很溶剂检测不出 来。安捷伦 7694E 顶空仪操作规程（顶空操作，顶空） 湖南创特科技发展有限公司（南

15、京科捷分公司）所专业生产,销售气相色谱仪,液相色谱仪, 色谱工作站,气体发生器,色谱柱,色谱柱温箱,色谱专用零配件、易耗品.如：色谱管路配件， 色谱专用不锈钢连接管，PEEK 管，PEEK 手拧接头，不锈纲二通接头，PK 头，色谱零配 件，色谱耗材，检测系统配件、氮吹仪、SPE 固相萃取装置，色谱配件，液相进样针，色 谱进样针，国产进样针，进口进样针，聚四氟管，氘灯，Waters 氘灯，进口氘灯，进口钨 灯，可换膜针式过滤器，一次性针式样品过滤器，溶剂过滤器，过滤膜，国产天平，原子 吸收分光光度计，顶空进样器。 湖南创特主营业务： 1、销售本公司制造的色谱仪，以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、 色谱标样及色谱试剂；兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。 2、专业维修各类进口和国产的气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收 分光光度计、红外光谱仪、核磁共振以及原子发射光谱等分析仪器。 3、帮助客等技术咨询服务，真正让客户“买得放心，用得安心” 。 4、本公司对外承接各类气体、液体以及固体产品的分析检测任务；并承接家居空气质量、 饮用水质量等与生活安全有关的监控分析，给出权威的检测报告。 安捷伦 7694E 顶空仪操作规程（顶空操作，顶空） 欢迎您登录我们公司网站查询相关信息： http:/、http:/，http:/,了解科捷产品信息