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1、实验四 合成氨原料气全分析吸收容量法一、原理：利用气体的化学特性，使总体混合物和特定试剂接触，则混合总体中的待测组分和试剂由于发生化学反应而被定量吸收，其它组分则不发生反应，在吸收前、后条件一致的情况下，根据吸收前、后的体积之差，计算某组分的含量，对于性质比较稳定，与一般化学试剂较难发生化学反应但可燃烧的气体，则可根据燃烧前后的体积缩减和定量的反应关系求出其含量。二、仪器及试剂1、QF-100 型奥氏气体分析仪2、33KOH 溶液：1 份重量的 KOH 溶解于 2 份重量水中。3、焦性没食子酸溶液：5 g 焦性没食子酸溶解于 15 mL 水中。40 g KOH 溶解于 32 mL 水中。临用时
2、将两种溶液混合，装入吸收瓶中。4、氯化亚铜铵性溶液：250 g 氯化铵溶解于 750 mL 水中，加 200 g 氯化亚铜，溶解后，迅速转移于预先装有铜丝的试剂瓶中至几乎充满。用橡皮塞塞紧（溶液应无色） 。临用时，用溶液体积二倍的、比重 0.9 的氨水稀释。5、硫酸银的硫酸溶液：4 g 硫酸银溶解于 65 mL 水中，在不断搅拌下，缓缓加入浓硫酸 400 mL。6、封闭液：5 H2SO4中加入 Na2SO4或 NaCl 配成饱和溶液，加甲基橙指示剂数滴至微红色。三、分析步骤（一）准备工作1、将洗涤清洁干燥的气体分析仪部件安装好。旋塞涂好凡士林油。将吸收液及封闭液分别注入吸收瓶，量气管及燃烧瓶中
3、。对于煤气或半水煤气的分析，吸收瓶 1 中注入KOH 溶液，瓶 2 注入硫酸溶液，瓶 3 注入焦性没食子酸钾的碱性溶液，瓶 4 及瓶 5 中注入氯化亚铜的氨性溶液。吸收液的注入量，应稍大于吸收瓶总容积的 1/2。向吸收瓶的承受部分中，注入 5 8mL 液体石蜡，以隔绝空气，量气管的水套中注入水，同时罩好爆炸球外的金属网安全罩，以防发生意外。2、检查气密性：旋转旋塞 5 及 6，使量气管通大气，提高水准瓶，排除量气管内的空气，直至管内封闭液的液面升至顶端标线，关闭旋塞 6，旋开旋塞 7，降低水准瓶。吸出爆炸管 6 内的空气，直至爆炸管内封闭液面升至顶端标线。再旋开旋塞 6，关闭旋塞 7，提高水准
4、瓶，排除量气管内的空气，关闭旋塞 6。用同样方法排除吸收管 15 中的空气，最后使封闭液升至量气管顶端标线，关闭旋塞 6，置水准瓶于仪器底板上，如果这时量气管内的液面只是稍微下降后即保持稳定，表明仪器不漏气。反之，如果液面下降，表明仪器漏气，应检查排除。在仪器完好的情况下，一般漏气事故往往是由于旋塞橡皮管连接处不严密所致。（二）取样调整量气管、爆炸管、吸收瓶内的液面恰好在顶端标线处。将气体导入管接取样器（球胆） 。转动旋塞 5，使量气管接取样器，降低水准瓶，让气体（样品气）进入量气管约20mL。转动旋塞 6，使量气管接梳形管，旋开旋塞 6，提高水准瓶，排气体入大气，用同样的方法吸入样品气，再排
5、入大气 2 至 3 次，则可以完成气体置换。关闭旋塞 6，转动旋塞 5，再使量气管接取样器，降低水准瓶，将样品气吸入量气管中至封闭液面降至“100”刻度以下约 5mL 处。转动旋塞 5，使量气管通梳形管，旋开旋塞 6，移水准瓶和量气管并列，并使水准瓶内液面和量气管内液面在同一水平面，小心缓缓提高水准瓶，排除多余气体。使量气管内液面恰好在“100”刻度处，即为样品气的体积。关闭旋塞 6，测定恒温水套及大气压力。（三）吸收旋开吸收瓶 1 的旋塞 8，提高水准瓶，排样品气入 KOH 溶液吸收 CO2，将量气管内的封闭液升至标线。再降低水准瓶，将气体抽回量气管，如此反复 3 到 4 次，最后一次，当吸
6、收瓶内的吸收液面升至标线时，关闭旋塞 8。移水准瓶和量气管并列，上下移动 2 至 3 次后，使液面在同一水平，等 1 min，读取量气管刻度。按上述操作，依次吸收不饱和烃和 CO，吸收完 CO，将气体送入硫酸银的硫酸溶液吸收瓶 2 中，反复 2 3 次除去氨气后，再读取量气管读数。（四）爆炸旋开旋塞 9，缓升水准瓶，排气体入吸收瓶 2 贮存，至量气管中准确残留气体恰为25.0 mL 时关闭旋塞 9，转动旋塞 5，使量气管旋塞 5 背面的硅胶、碱石灰干燥管（图中未绘出）通大气。缓缓降低水准瓶，吸入干燥并除去 CO2的空气 75.0 mL（总体积恰好100 mL） ，转动旋塞 5，使量气管接梳形管
7、，旋开旋塞 7，提升水准瓶，排混合气体入爆炸瓶，至量气管内液面升至顶端标线，关闭旋塞 7。掀动点火器开火，则铂丝间隙产生火花，混合气体爆炸燃烧，待瓶内水面停止振荡，旋开旋塞 7，降低水准瓶，将引爆燃烧后的气体抽回量气管，至爆炸瓶内封闭液面升至顶端标线。关闭旋塞 7，测量剩余气体体积，然后把爆炸后气体再送入吸收瓶 1 中，吸收生成的 CO2，再测量残余气体体积。（五）计算设取样 100 mL，则各组分的百分含量（1）CO2% = 100100100V式中 V1为用 KOH 溶液吸收后的读数 mL。（2）CnHm10010021VV 式中 V2为用硫酸银硫酸溶液吸收后的读数 mL（3）O2=100
8、10032VV 式中 V3为用焦性没食子酸钾吸收后的读数 mL（4）CO10010043VV 式中 V4为用氯化亚铜氨性溶液吸收后的读数 mL（5）CH4和 H2含量 CH4含量：应考虑是由吸收余气中 25.0 mL。加空气燃烧后生成的 CO2的体积计算。CH4% = 1001005402VVVCO式中 V5为爆炸时所取残余气体体积（25.0 mL）V0co2 为爆炸后用 KOH 吸收得出的 CO2体积（mL） H2含量，首先考虑体积缩减。H% = 100100/3/2)2(5402VVVVCO缩式中 V缩为爆炸后缩减体积（mL）四、注意事项：1、升降水准瓶时，要注视上升液面，绝对防止吸收液或封闭液进入梳形管中。2、转动旋塞不得用力过猛，以防扭断玻璃管。3、爆炸前应根据气体中 H2及 CH4的大致含量确定送去爆炸残气体积和添加的空气量。4、爆炸燃烧时，如果不产生火花，可能是由于铂丝上沾有油污，应清洗。也可能是由于铂丝间隙不合要求或电路不通，应检查调整。 5、仪器暂停使用，应经常转动碱性吸收液的吸收管旋塞，以免被碱腐蚀而粘连。
