《食品中AA 的检测方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品中AA 的检测方法（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 食品中食品中 AA 的检测方法的检测方法婴幼儿配方食品和乳粉 AA 的测定 1、范围范围 本标准规定了用气相色谱法测定 AA 的方法。 本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中 AA 含量的测定。 2、方法提要方法提要 抽提出样品内的脂肪，经甲基化反应后，以气象色谱、火焰离子化检测器定量测定样品中 AA 的含量。 3、试剂试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 3.1 高峰氏淀粉酶（Taka-Diastase） 。 3.2 氨水：体积分数25。 3.33.3 乙醇：体积分数95。 3.4 乙醚。 3.5 石油醚：沸程，30-60。 3.6 正己烷：色
2、谱纯。 3.7 氢氧化钾的甲醇溶液:c(KOH) 4mol/L,使用无水甲醇。 3.8 标准溶液 3.8.1 标准贮备液：准确称取一定量的 AA 甲酯标准品（Sigma 公司，GC,99）,用 正己 烷溶解，配制成浓度约为 3mg/mL 的标准贮备液，密封低温冷冻保存。 3.8.2 标准工作液：取标准贮备液 1.00mL，用正己烷稀释并定容至 5mL，AA 浓度约为 0.6mg/mL，使用前配制，以防止溶剂挥发而使浓度改变。 4 仪器和玻璃器皿仪器和玻璃器皿 常用实验室仪器及： 4.1 毛氏抽脂瓶。 4.2 离心机。 4.3 水浴锅。 4.4 振摇器。 4.5 气象色谱仪。 4.6 火焰离子化
3、检测器。 4.7 色谱柱，毛细管柱，BPX-70,25m0.22mm, 70 Cyanopropy(equiv)polysilphenyleysiloxane。 5 操作步骤操作步骤 5.1 样品处理 5.1.1 含淀粉样品准备称取 1.0000 g 样品，置于毛氏抽脂瓶（4.1）中，加入 0.1 Taka 淀粉酶（3.1） ， 再加入 10mL4550的蒸馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气，盖上瓶塞，置 45 烘箱内 30min，取出冷却至室温。 5.1.2 不含淀粉样品准备称取 1.0000 g，置于毛氏抽脂瓶（4.1）中，用 10mL65的蒸馏水溶解，振摇， 使样品完全分散，水冷至室温
4、。5.2 测定液的制备 5.2.1 于上述样品溶液中加入 2mL 体积分数为 25氨水（3.2） ，置于 65水浴（4.3）中 15min，取出，轻摇，冷至室温。 5.2.2 加入 10mL 乙醇（3.3） ，混匀。加入 25mL 乙醚（3.4） ，塞上塞子振摇 1 min。加入 25mL 石油醚（3.5） ，塞上塞子振摇 1 min。再加入 25mL 石油醚，塞上塞子振摇 1 min。离 心或静止，使醚层、水层分开。有机层转入烧瓶中。第二次提取加入的试剂为 5mL 乙醇， 15mL 乙醚、15mL 石油醚，操作同前。第三次提取不加乙醇，只用 15mL 乙醚、15mL 石 油醚，如上操作。 5
5、.2.3 把提取的醚液合并，减压浓缩至近干，用正己烷（3.6）溶解残留物并定容至 10mL， 摇匀。准确吸取 2 mL 此液于 10mL 带盖离心管中，加入 0.2 mL 氢氧化钾的甲醇溶液（3.7） ， 振摇 1 min 以上，放置 10min（甲基化反应） 。如果有机层混浊，可离心使之澄清。此有机 层即为样品待测液。 5.35.3 测定 5.3.15.3.1 测定条件 a)进样器温度：250； b)检测器 FID 温度: 250；c)进样体积：0.5L； d)灵敏度：10-1 e)衰减：102 2; ; f)氮气流速：35mL/ min；氢气流速：2mL/ min；空气流速：10mL/ m
6、in； g)柱温：程序升温 120保持 1 min，再 5/ min 升温至 240，保持 5min。 5.3.2 定性测定根据保留时间定性。改变色谱条件，如柱温度、载气流速，使标准品 AA 的保留时间 发生改变。如果样品中的某个峰随标准品中的 AA 峰的保留时间有同样的改变，即证明样 品中含有 AA。 5.3.3 定量测定外标定量法。注射一定量的标准工作液进入气象色谱仪，得到 AA 的峰面积 A；注射等体积的样品 待测液进入气象色谱仪，得到样品中 AA 的峰面积 B。 6 分析结果的表述分析结果的表述 样品中 AA 的含量（mg/100g）=100BCV/AM 式中：B样品中 AA 的峰面积； C标准样中 AA 的质量浓度，mg/mL； V待测样品总体积，mL； A标准工作液中 AA 的峰面积； M样品的质量，g。 7 允许差允许差 同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的 10.
