铅离子标准测试

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1、GB/T 5009.121996 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 食品中铅的测定方法 食品中铅的测定方法 Method for determination of lead in foods Method for determination of lead in foods GB/T 5009.121996GB/T 5009.121996 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中铅的测定方法。 本标准适用于各类食品中铅的测定。 石墨炉原子吸收光谱法的最低检出浓度为 5 g/kg。火焰原子吸收光谱法 的最低检出浓度为 0.1 mg/kg。比色法的最低检出浓度为 0.25 mg/k

2、g。 第一篇 银盐法（第一法） 2 原理 样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化 后吸收 283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准 系列比较定量。 3 试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在 81 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中铅的测定方法。 本标准适用于各类食品中铅的测定。 石墨炉原子吸收光谱法的最低检出浓度为 5 g/kg。火焰原子吸收光谱法 的最低检出浓度为 0.1 mg/kg。比色法的最低检出浓度为 0.25 mg/kg。 第一篇 银盐法（第一法） 2 原理 样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中

3、，电热原子化 后吸收 283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准 系列比较定量。 3 试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在 8105以上） ，所使用的 化学试剂均为优级纯以上。 31 硝酸。 32 过硫酸铵。 33 过氧化氢（30%） 。 34 高氯酸。 35 硝酸（1+1） ：取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。 36 硝酸（0.5 mol/L） ：取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。 37 硝酸（1 mol/L） ：取 6.4 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。 38 磷酸铵溶液（2

4、0 g/L） ：称取 2.0g 磷酸铵，以水溶解稀释至 100 mL。 39 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1） 。取 4 份硝酸与 1 份高氯酸混合。 3 10 铅标准储备液： 准确称取 1.000g 金属铅 （99.99%） ， 分次加少量硝酸 （1+1） ， 加热溶解，总量不超过 37 mL，移入 1 000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此 溶液每毫升含 1.0 mg 铅。 311 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加 硝酸（0.5 mol/L）或硝酸（1 mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 10.0,20.0,40.0,60.0,8

5、0.0 ng 铅的标准使用液。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子 水冲洗干净。 41 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯） 。 42 马弗炉 43 干燥恒温箱。 以上） ，所使用的 化学试剂均为优级纯以上。 31 硝酸。 32 过硫酸铵。 33 过氧化氢（30%） 。 34 高氯酸。 35 硝酸（1+1） ：取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。 36 硝酸（0.5 mol/L） ：取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。 37 硝酸（1 mol/L） ：取 6.4 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀

6、释至 100 mL。 38 磷酸铵溶液（20 g/L） ：称取 2.0g 磷酸铵，以水溶解稀释至 100 mL。 39 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1） 。取 4 份硝酸与 1 份高氯酸混合。 3 10 铅标准储备液： 准确称取 1.000g 金属铅 （99.99%） ， 分次加少量硝酸 （1+1） ， 加热溶解，总量不超过 37 mL，移入 1 000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此 溶液每毫升含 1.0 mg 铅。 311 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加 硝酸（0.5 mol/L）或硝酸（1 mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含

7、10.0,20.0,40.0,60.0,80.0 ng 铅的标准使用液。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子 水冲洗干净。 41 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯） 。 42 马弗炉 43 干燥恒温箱。 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.121996 44 瓷坩埚。 44 瓷坩埚。 45 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 45 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 46 可调式电热板、可调式电炉。 46 可调式电热板

8、、可调式电炉。 5 分析步骤 5 分析步骤 51 样品预处理 51 样品预处理 511 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。 511 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。 512 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过 20 目筛，储于塑料中，保存备用。 512 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过 20 目筛，储于塑料中，保存备用。 513 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机 或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 513 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机 或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 52 样品消解（可根据实验室条件选用以下任何

9、一种方法消解） 52 样品消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 521 压力消解罐消解法：称取 1.002.00g 样品（干样、含脂肪高的样品 1.00g， 鲜样2.0g 或按压力消解罐使用说明书称取样品） 于聚四氟乙烯内罐， 加硝酸 24 mL 浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）23 mL（总量不能超过罐容 积的 1/3） 。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120140保持 3 4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后样品的 盐分而定）1025 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并 定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 521

10、 压力消解罐消解法：称取 1.002.00g 样品（干样、含脂肪高的样品 1.00g， 鲜样2.0g 或按压力消解罐使用说明书称取样品） 于聚四氟乙烯内罐， 加硝酸 24 mL 浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）23 mL（总量不能超过罐容 积的 1/3） 。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120140保持 3 4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后样品的 盐分而定）1025 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并 定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 522 干法灰化：称取 1.005.00g（根据铅含量而定）样品于瓷坩埚中， 先小火在可

11、调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉 500灰化 68h 时，冷却。 若个别样品灰化不彻底，则加 1 mL 混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次 直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5 mol/L）将灰分溶解，用滴管将样品消化液 洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）1025 mL 容量瓶中，用水少量多次 洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 522 干法灰化：称取 1.005.00g（根据铅含量而定）样品于瓷坩埚中， 先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉 500灰化 68h 时，冷却。 若个别样品灰化不彻底，则加 1 mL 混合酸在可调式电炉上小火加热，

12、反复多次 直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5 mol/L）将灰分溶解，用滴管将样品消化液 洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）1025 mL 容量瓶中，用水少量多次 洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 523 过硫酸铵灰化法：称取 1.005.00g 样品于瓷坩埚中，加 24 mL 硝 酸浸泡 1h 以上，先小火炭化，冷却后加 2.003.00g 过硫酸铵盖于上面，继续 炭化至不冒烟，转入马弗炉，500恒温 2h，再升至 800，保持 20 min，冷却， 加 23 mL 硝酸（1.0 mol/L） ，用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后 样品的盐分而

13、定）1025 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于 容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 523 过硫酸铵灰化法：称取 1.005.00g 样品于瓷坩埚中，加 24 mL 硝 酸浸泡 1h 以上，先小火炭化，冷却后加 2.003.00g 过硫酸铵盖于上面，继续 炭化至不冒烟，转入马弗炉，500恒温 2h，再升至 800，保持 20 min，冷却， 加 23 mL 硝酸（1.0 mol/L） ，用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后 样品的盐分而定）1025 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于 容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 524

14、湿式消解法：称取样品 1.005.00g 于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒 玻璃珠，加 10 mL 混合酸（或再加 12 mL 硝酸） ，加盖浸泡过夜，加一小漏斗 电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略 带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定） 1025 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高肢烧杯，洗液合并于容量瓶 中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 524 湿式消解法：称取样品 1.005.00g 于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒 玻璃珠，加 10 mL 混合酸（或再加 12 mL 硝酸） ，加盖浸泡过夜，加一小漏斗 电炉上消解

15、，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略 带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定） 1025 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高肢烧杯，洗液合并于容量瓶 中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 53 测定 53 测定 5 3 1 仪器条件： 根据各自仪器性能调至最佳状态。 参考条件为波长 283.3nm， 狭缝 0.21.0nm，灯电流 57mA，干燥温度 120，20s；灰化温度 450，持 续 1520s，原子化温度 1 7002 300，持续 45s，背景校正为氘灯或塞曼 效应。 5 3 1 仪器条件： 根据各自仪器性能调至最佳状态。 参考条件为波长 283.3nm， 狭缝 0.21.0nm，灯电流 57mA，干燥温度 120，20s；灰化温度 450，持 续 1520s，原子化温度 1 7002 300，持续 45s，背景校正为氘灯或塞曼 效应。 5 3 2 标 准 曲 线 绘 制 ： 吸 取 上 面