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1、第二章 食品样品的采集与处理 食品样品的采集、制备及保存1样品的预处理2食品安全与分析作业P14，1题、4题1采样之前应做哪些准备？如何才 能做到正确采样？ 2常用的样品预处理方法有哪些？ 各有什么优缺点？食品安全与分析1在测定食品中挥发性酸的过程中，所采用 的蒸馏方法为（ ）。 A 常压蒸馏 B 减压蒸馏 C 加压蒸馏 D 水蒸 气蒸馏 2常压干法灰化的温度一般是（ ）。 A 100150 B 500600 C 200300 3可用“四分法”制备平均样品的是（ ）。 A 稻谷 B 蜂蜜 C 鲜乳 D 苹果1食品分析 ：食品安全与分析思考题：一、选择题4.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用
2、（ B ） 方法从样品中分离。 A 常压蒸馏 B 减压蒸馏 C 高压蒸馏 D 水蒸气 蒸馏 5用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上 称为（ A ）。 A 浸提 B 抽提 C 萃取 D 抽取 6采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检 验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、 备查或仲裁，一般散装样品每份不少于（ C ）。 A 0.05 kg B 0.25 kg C 0.5g D 0.5kg 食品安全与分析思考题：一、选择题1蒸馏法是利用被测物质中 来进行分离的。2对于液体样品，正确采样的方法是 。 3样品预处理的目的 、 和。 4 样品的采集一般分为 和代表性取样两类。 5掩蔽法
3、是利用掩蔽剂与样液中 作用，使 转变为 ，即被掩蔽起来。因而在食品分析中 应用十分广泛，常用于 的测定。6按照样品采集的过程，依次得到 、 和等三类。 食品安全与分析思考题：二、填空题1随机抽样：2代表性取样：3平均样品：食品安全与分析思考题：三、名词解释食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行，一般为：样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分 析报告的撰写。第一节 样品的采集食品安全与分析一、样品的采集采样从大量的分析对象中抽
4、取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。关键所在食品安全与分析正确采样的目的意义：分析结果必须能代表全部样品，因此必须采取具有足够代表性的样品，如果采集的样品不具有代表性，那么即使分析方法再正确，也得不到正确的结论。 食品安全与分析采样的原则代表性原则典型性原则适时性原则程序原则正确采样的原则：食品安全与分析细则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反 映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标 ，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸 等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺
5、寸 适当。食品安全与分析补充：采样时的记录样 品 名 称采 样 地 点时 间数 量采样方法以及采样人签 封食品安全与分析二、 采样的步骤检 样原始样品平均样品复检样品0.5Kg检验样品0.5Kg仲裁样品0.5Kg食品安全与分析检样由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样 品平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分 作检验用者称为平均样品。 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。食品安全与分析三、采样的一般方法样品的采集一般分为随机抽样和代表性 取样两类。最常用的采集方法是随机抽样。均
6、衡地 、不加选择地从全部产品的各个部分取样。注意：随机随意。随机要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。食品安全与分析具体作法：掷骰子：简便易行，适于生产现场用 。用随机表。用计算器、计算机。用抽奖机。食品安全与分析代表性取样：是用系统抽样法进行采样， 根据样品随空间（位置）、时间变化的规律 ，以便采集的样品能代表其相应部分的组成 和质量的样品。可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样食品安全与分析细 则少量食品的采样： 原始样品的采样：随机采样虹吸法采样电动搅拌器搅拌后采样 平均样品的采集：液体试样：按需要量采样颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分食品安全与分
7、析细 则大量不均匀食品的采样： 几何法； 流动定时采样； 分档采样； 分区分层采样； 按批次件数比例采样。食品安全与分析四、样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混 匀、缩分等过程。样品的制备方法因产品类型不同而异 。食品安全与分析液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅 拌。互不相容的液体（如油与水的混合物） ：先分离，再分别取样。固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等 。罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。食品安全与分析四 分 法食品安全与分析食品安全与分析五、样品保存采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。（1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在05冰箱内，保存 时
8、间也不能太长。易分解的要避光保存。 (2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、 酶、发酵等食品安全与分析第二节 样品的预处理目的： 测定前排除干扰组分； 对样品进行浓缩。原则： 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。 食品安全与分析预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色层分离法化学分离法浓缩法食品安全与分析一、有机物破坏法测定食品中无机成分的含量，需要 在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等 。操作方法分为干法和湿法两大类。食品安全与分析1、干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中 的有机物脱
9、水、炭化、分解、氧化，在置高 温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为 止，所得残渣即为无机成分。食品安全与分析干法灰化方法优点优 点有机物分解彻底，操作简 单。灰分体积小，可处理较多 的样品，可富集被测组分。此法基本不加或加入很 少的试剂，故空白值低。食品安全与分析干法灰化方法不足缺 点坩埚有吸留作用，使测定 结果和回收率降低。因温度高易造成易挥发 元素的损失。所需时间长。食品安全与分析2、湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮， 使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气 态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于 消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸 、高锰酸钾、过氧化氢等。食品
10、安全与分析湿法灰化方法优点优 点由于加热温度低，可减少 金属挥发逸散的损失。有机物分解速度快，所 需时间短。食品安全与分析湿法灰化方法缺点缺 点试剂用量大，空白值偏高 。初期易产生大量泡沫外 溢。 产生有害气体。 食品安全与分析3、紫外光分解法：高压汞灯提供紫外光。 855 ，加双氧水。4、微波高压消煮器：食品样品最多只要10分 钟（2.5 MPa)。其它方法：5、高压密封消化法：120150，数小时， 要求密封条件高。6、自动回流消化仪食品安全与分析二、蒸馏法原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏精馏食品分析中 常
11、用前4种。食品安全与分析1、常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的 物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、 素瓷片）b.温度计插放位置。c.磨口装置涂油脂。食品安全与分析食品安全与分析2、减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点 太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强 增高而增高。食品安全与分析食品安全与分析3、水蒸汽蒸馏适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。水蒸汽蒸馏装置见下图。食品安全与分析食品安全与分析4、扫集共蒸馏一种
12、专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装 置与微型层析柱。多用于测食品中残存农 药的含量。特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5-6秒测一个样， 有20条净化管道。食品安全与分析食品安全与分析三、溶剂抽提法原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。 溶剂抽提法浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取微波萃取超声波萃取食品安全与分析1、浸提法 （从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸 提出来，又称“液固萃取法”。常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法食品安全与分析提取剂的选择：由相似相溶原理选择选溶剂沸点在4580之间的。若沸点低，易挥发；若
13、沸点高，不易提纯、浓缩 ，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。食品安全与分析2、溶剂萃取法u原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分 萃取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于 在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。u适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相 近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的 物质。食品安全与分析连续液体萃取器食品安全与分析u关于萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小 。萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。食品安全与分析3、超临界萃取（SFE）u原理：利用超临界流体
14、SCF作为溶剂，用来 有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。 对溶质的溶解度大大增加。u超临界流体：流体的温度、压力处于临界状 态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度 为31.05，临界压力7.37Mpa）,不可燃、无 毒、廉价易得、化学稳定性好。食品安全与分析四、色层分离法1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻 璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋 洗剂，结果柱子中被分成几个不同 颜色的谱带。又称色谱分离、色层分析、层析 、层离法。使多种组分混合物在 不同的载体上进行分离。食品安全与分析按固定相材料及使用形式分类柱色谱：固定相装在色谱柱
15、中纸色谱：层析滤纸为支持剂，滤纸上结合水为固定相薄层色谱（TLC）：将固定相粉末制成薄层。气相色谱（GC）：流动相为气体。液相色谱（HPLC）：流动相为液体。两相物质：固定相、流动相 样品要制备成液体或气体。食品安全与分析不同的分离原理分类吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析食品安全与分析（一）吸附色谱 原理：利用吸附剂对不同 组分的物理吸 附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分 离效果越好。 固定相固体吸附剂流动相气体或液体食品安全与分析（二）分配色谱 原理：利用不同组分在两相中的不同分配 系数来进行分离。（溶解度的不同） 固定相固体支持剂（担体）+固定液流动相气体或液体（与固定相不相溶 ）食品安全与分析（三）离子交换色谱法原理：利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。阳离子交换：RH + M+X- RM + HX 阴离子交换：ROH + M+X- RX +
