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1、1两种检测器测定党参中苍术内酯含量的比较【关键词】 检测器摘 要：目的：以蒸发光散射检测器（ELSD）测定党参中苍术内酯的含量，并与二级管阵列检测器（PAD）测定结果进行比较。方法：采用 RP-HPLC 法，Hypersil ODS2 柱（5 m，4.6 mm250 mm） ，甲醇-水为流动相（6733） ，流速 1.0 mL/min， 柱温 30 。结果：用 ELSD 检测党参药材中苍术内酯的回归方程为 A=1.30104C2.33104， 相关系数r=0.9938， 平均回收率为 103.65 %， RSD 为 0.93 %。结论：以 ELSD 测得的党参药材中苍术内脂的含量与 PAD 测
2、得的党参药材中苍术内脂的含量基本一致，以 ELSDRPHPLC 法测定党参药材中苍术内脂的含量的方法简便、易行、准确、可靠。关键词：蒸发光散射检测器；RPHPLC；二级管阵列检测器；苍术内酯；含量测定党参为常用中药材，有补气、益血、生津的功能，还具有升高血糖、促进造血机能、调节胃肠收缩及抗溃疡等多种作用。 中华人民共和国药典2000 年版收载党参 Codonopsis Pilosula（Franch.） Nannf.、素花党参 Codonopsis Pilosula 2Nannf.var.modesta（Nannf.）L.T.shen 或川党参 Codonopsis tangshen Oliv
3、.三种1 。王峥涛等从党参分离出的倍半萜内酯类化合物苍术内酯被证明具有明显的抗炎活性2-3 ，并与郝桂明等分别用正向和反向高效液相色谱法分析了党参药材中苍术内脂的含量4-5,所用检测器均为紫外检测器，本文采用蒸发光散射检测器对甘肃产党参中苍术内酯进行了测定,并与二极管阵列检测器测定结果进行了比较，发现两种检测器测得的结果基本一致，现将结果报告如下。1 仪器与试药1.1 仪器Waters 600E 高效液相色谱仪系列：在线脱气机、四元泵、2996 二级管阵列检测器、蒸发光散射检测器（Alltech ELSD 2000） 、柱温箱、 KQ 3200DB 超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司生产）
4、；旋转蒸发仪（Bchi Rotavapor R-200） 。1.2 试药苍术内酯对照品由上海中药标准化研究中心提供，纯度为99.89 %；党参药材由兰州大学生药植物室周印锁教授鉴定为党参3Codonopisis Pilosulu （Franch） Nannf；党参对照药材（购自中国药品生物制品鉴定所） ；甲醇为色谱醇（山东禹王禹城化工厂生产） ；水为双蒸水（兰州大学第一附属医院药剂科） ；其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件Hypersil ODS2 柱（5m ，4.6 mm250 mm）由大连依立特公司生产，Kromasil ODS 保护柱（5 m，4.6 mm10 mm） ，
5、流动相为甲醇-水（6733） ，流速 1.0 mL/min， 柱温 30 。ELSD 检测器参数：载气流速为 2.2 L/min，漂移管温度为 80 。PAD 检测波长 220 nm，其他色谱条件同 ELSD 检测器。2.2 标准曲线的绘制精密称取苍术内酯 10.98 mg，加甲醇超声溶解，定容于10 mL 容量瓶中，作为贮备液。精密吸取苍术内酯贮备液 1 mL，甲醇定容至 5 mL。再精密吸取 0.4 mL、 0.6 mL、 0.8 mL、 1.0 mL、 1.2 mL，分别置于 10 mL 容量瓶中，加甲醇定容至刻度，得 5 个系列浓度的对照品溶液，按上述色谱条件，进样 10 4L，重复测
6、定 3 次，以峰面积 A 为纵坐标、浓度 C 为横坐标绘制工作曲线，用 ELSD 检测回归方程为：A=1.30104C2.3310 4，相关系数 r=0.9938，线性范围为 0.087840.26352 g。 测： 精密吸取苍术内酯贮备液 0.2 mL、 0.4 mL、 0.6 mL、 0.8 mL、 1.0 mL、 1.2 mL，分别置于 10 mL 容量瓶中，加甲醇定容至刻度，得 6 个系列浓度的对照品溶液，进样 10 L，每个浓度重复测定 3 次，按上述色谱条件测定，以峰面积 A 为纵坐标，以浓度C 为横坐标绘制工作曲线，回归方程为：A=2.75105C2.02105， 相关系数 r=
7、0.9998，线性范围为0.21961.3176 g。2.3 样品测定用四分法取样，精密称取党参药材样品 5.0 g，置 25 mL 具塞三角瓶中，加甲醇超声提取 3 次（均为 30 mL） ，每次 30 min，过滤，蒸干甲醇。残渣用 30 mL 水溶解，用水饱和的正丁醇萃取 4次（30 mL、30 mL、20 mL、15 mL）合并正丁醇液，减压蒸干，残渣用甲醇定容至 5 mL，用 0.45 m 微孔滤膜过滤，滤液仍用上述色谱条件分析，外标法计算含量，结果见表 1，色谱图见图 1、图 2。表 1PAD 与 ELSD 测得党参中苍术内酯的含量（n=3 ）样品来源2.4 精密度试验 (ELSD
8、 法)5（ 1）日内精密度：取 2.2 项下系列标样溶液 4 L、10 L 重复进样 3 次，测定峰面积， RSD 为 0.42 %。 （2 ） 日间精密度：取3 号样品溶液分别在 0 天、1 天、2 天、3 天、4 天分别进样，测定峰面积，RSD 为 0.34 %。2.5 重复性试验 (ELSD 法)精密称取 3 号样品 5.0 g 4 份，按 2.1 项下操作，测定苍术内酯的含量，RSD 为 1.38 %。2.6 加样回收率试验(ELSD 法)精密称取 5 份已测含量的党参药材粉末 5.0 g,加入苍术内酯0.40 mg，按 2.3 项处理样品后，测定其含量，结果见表 2。 表 2 加样回
9、收率加入量3 讨论从表 1 看出，甘肃平凉华亭和镇远产党参中苍术内酯的含量均较高。苍术内酯在植物界分布较局限，过去只发现存在于菊科植物和金粟兰科植物中，在桔梗科植物党参中, 苍术内酯是重要的特征性成分，对于党参类生药的品质评价以及从化学系统学的6观点探讨桔梗科与菊科的亲缘关系均具有一定的意义。苍术内酯的存在,可作为党参的一个重要鉴别和质量评价手段4 。检测结果还显示，PAD 与 ELSD 所检测的结果基本一致，苍术内酯在 220 nm 处有最大吸收。因此这两种方法均可作为党参中苍术内酯的含量测定方法，而且这两种方法均简单、可靠、准确, 具有一定的实用性；但 ELSD 作为一种通用型检测器，既适
10、合于有紫外吸收的化合物的测定，又适合于无紫外吸收的化合物的测定；而 PAD 仅适合于有紫外吸收的化合物，而对于无紫外吸收的化合物根本无法检测。因此 ELSD 的检测范围可能更广泛一些。 参考文献：1 中华人民共和国国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部Z.北京：化学工业出版社，2000：233.2Wang ZT, Xu GJ,Hattori M,et al. constituents of the Roots of Codonopsis pilosulaJ. shaoyakugaku Zasski,1998, 42(4):339.3Endo K ,Taguchi T ,Taguchi F,et al. Antiinflammatory prinviples of Atractylodes RhizomesJ . 7Chem Pharm Bull, 1979, 27(12):2954.4 王峥涛，徐国均，难波恒雄，等.党参中苍术内酯的HPLC 的分析J.中国药科大学学报，1991，23（1）：48-50.5 郝桂明，李欢欣，赵春杰，等.反向高效液相色谱法测定党参中苍术内酯的含量J.沈阳药科大学学报，2002，19 （ 5）：337-339.
