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1、工作总结丁玉丽 常规化验指标粗蛋白的测定水分的测定灰分的测定钙 磷的测定盐分的测定粗脂肪的测定油酸价 过氧化值的测定挥发性盐基氮常规化验指标 粗蛋白的测定 原理：用浓硫酸分解样品中蛋白质和氨化物使其其中的含氮物转变为氨气被 浓硫酸吸收为硫酸铵，硫酸铵在浓碱的作用下放出氨气通过蒸馏，氨 气顺冷凝管流入硼酸溶液中形成四硼酸铵，然后用标准盐酸溶液滴定 ，既可测出含氮量。 步骤： 定氮仪法：（1）称0.3-0.8克样品于消化管中-加35克无水硫酸钠和无水 硫酸 铜-加 15毫升硫酸-在消化炉上消化（约2小时） -呈深蓝澄清液体-冷却15分钟，加20毫 升蒸馏水，摇匀（2）蒸馏接收瓶准备：取25毫升（2
2、%）于锥形瓶，加56滴（0.1克甲基红 溶于100毫升乙醇， 0.5克嗅甲酚绿溶于100毫升乙醇）混合指示剂 注意：每次分析时，应该做所用化学试剂及分析系统的空白试验以补偿他们 对试验的影响。常规化验指标（二）半微量法： （）称样品.于凯式烧瓶中+.混合催化剂（硫 酸钾+硫酸铜）+硫酸在消化炉上消化呈深蓝澄清 液体冷却15分钟，加蒸馏水少许（约）冷却分 钟转入容量瓶中（）取硼酸溶液+滴指示剂使半微量装置的冷凝 管浸入此溶液，准确移取样品液注入蒸馏装置的反应室中+ （）溶液+少许蒸馏水冲洗进样口，塞入玻 璃塞并用水密封（防止漏汽）此时关闭排废水口和出汽口，蒸馏分 钟使冷凝管离开液面，冲洗一下末端
3、，继续蒸馏分钟 然后停止蒸馏（此时将进汽口关闭，出汽口打开排废水口打开）v注意：做实验前用蒸馏水空蒸一下！常规化验指标水分的测定 原理：105度下洪去饲料中蛋白质，淀粉及细胞膜 上的吸附水，得到干物质的含量。 步骤：称出烘至恒重的称量瓶重（不盖盖称）- -准确称取5克样品-在105度烘箱中烘3小 时-取出，加盖，放入干燥器中冷却-称 重常规化验指标灰分的测定 原理:在600度灼烧后所得残渣,用重量百分比表示. 步骤: 称出以烘好的坩埚重-准确称取样品1.5g -放在电炉上炭化至无烟-再移入茂福炉 中，在600度下灼烧4小时直至样品呈白色 为止 -待炉温降至约200度时移入干燥器 内冷却30-4
4、5分钟后称重。常规化验指标钙的测定 原理：高温将试样中有机物破坏，使钙制备成溶液，用三乙醇胺，乙二胺， 盐酸羟胺和淀粉溶液消除感绕离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素 为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙。 试剂：盐酸羟胺 盐酸（1：1） 浓硝酸 氢氧化钾溶液（20%） 三乙 醇胺水溶液（1：1） 乙二胺水溶液 （1：1） 淀粉溶液（1%） 钙 黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂（0.1克钙黄绿素加5克氯化钾加0.13克 甲基百里香酚蓝研细） 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 步骤：测定灰分后的试样-加盐酸10毫升-浓硝酸数滴-煮沸-冷却 -转入100毫升容量瓶定容摇匀。取5毫升试样分解液加-淀粉溶液10毫升-
5、 水50毫升-乙二胺1毫 升-三乙醇胺2毫升-氧化钾溶液15毫升 -加0.1克盐酸羟胺 -钙 黄绿素少许-在黑色背景下EDTA滴定至绿色荧光消失。常规化验指标 磷的测定 原理:游离磷+钒钼酸铵-酸性溶液中-磷钼黄(黄色),420nm波长下比色测定. 试剂:盐酸(1:3) 浓硝酸(数滴) 钒钼酸铵显色剂 磷标准溶液 步骤： （1）试样的分解（同测钙） （2）标准曲线的制做准确移取1 2 5 10 15 ml 磷标准溶液于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵 5ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0ml溶液为参 比，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以含磷量为 横坐
6、标，吸光度为纵坐标做出方程式。 （3）试样的测定准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂 5ml，按 步骤（2）进行比色测定。测得试样分解液的吸光度，用方程式算出试 样分解液的含磷量。常规化验指标盐分的测定: 原理：试样搅拌溶解氯化物，用铬酸钾作指示剂，用标准硝酸 银溶液滴定。 试剂：铬酸钾指示剂：10%铬酸钾水溶液0.1N的硝酸银标准溶液：取硝酸银（分析纯）16.989克 ，溶于1000毫升水中。贮存于棕色瓶中，即为0.1 N硝酸 银溶液。 步骤：取2克左右样品放入250ml锥形瓶中-加100ml水-搅 拌15min静止30min-取上清液10ml-加铬酸钾数滴- -用硝
7、酸银滴定到溶液呈砖红常规化验指标粗脂肪的测定： 原理：在索氏提取器中用乙醚提取试样，计算绝干试样 的损失量 。 测定：用烘至恒重的脱脂滤纸称取试样2g，包入滤纸中 用铅笔编号，放入干燥的称量皿中在105度烘箱中 烘3h-冷却称重-放入提取器中用乙醚刚淹没 滤纸为好-60度下水浴加温-提取5h-取出 滤纸包-置于通风橱中20min待乙醚挥发完全- -105度烘1.5h-干燥器中冷却30min-称重 常规化验指标油酸价的测定 原理：用中性乙醚乙醇混合溶液溶解油脂及其脂肪酸用碱性标准 溶液滴定 试剂：乙醚乙醇（2：1）1%的酚酞指示剂0.1N的氢氧化钾标准溶液 测定：称1-3g样品-加50ml乙醚乙
8、醇混合液-加3滴酚酞指示 剂-用0.1N氢氧化钾指示剂滴定呈粉红色常规化验指标 过氧化值的测定 原理：油脂中的过氧化物-加碘化钾-碘用硫代硫酸钠滴定 试剂：氯仿冰乙酸混合液（氯仿40ml 冰乙酸60ml混 匀）饱和碘化钾溶液 （碘化钾5g水10ml混匀）0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液0.5%淀粉指示剂 步骤：取1-3g试样放入碘量瓶中加30ml氯仿冰乙酸混合液振摇使试 样溶解-加1ml饱和碘化钾溶液 加塞后摇匀-在暗处放置 3min-取出加水100ml-加淀粉1ml-立即用0.02mol/L硫 代硫酸钠标准溶液滴定呈淡黄色常规化验指标 挥发性盐基氮 原理：动物性饲料产品富含有蛋白质，由于
9、微生物的作用易发生腐败，使 蛋白质分解产生氨及氨类等碱性含蛋物质，称为挥发性盐基氮。此类 物质具有挥发性，用定氮法在碱性环境中将挥发性盐基氮物质蒸馏出 来后，用硼酸接收，用标准盐酸滴定，计算含量即为挥发性盐基氮值 。 试剂：0.01mol/l盐酸标准溶液2%硼酸溶液甲基红嗅甲酚绿蓝指示剂1%氧化镁溶液防泡剂 步骤： （1）称取10g试样于250ml碘量瓶中-加水100ml振摇30min离心机上 于1000g（大约3500转/分）离心10min，取上清液为试样液。 （2）取20ml20%硼酸溶液于150ml锥型瓶中-加指示剂2滴-准确移取 10ml样液注入反应室中-加1%得氧化镁溶液10ml-加防泡剂(液体 加0.5ml）-蒸馏进厂原料的验收v1.原料的感官判断v颜色、气味、粒度、v2.原料的显微镜检测v需要熟练掌握的检测项目。v3.特殊原料的化验方法v如：油的水分检测v4.化验结果的汇总及分析v出现不合格原料及时找出原因进行分析汇报v同一厂家每月的稳定性分析。v同一原料每月的分析v5.化验结果的保存化验员与品管员、原料部沟通v1.与品管员：v将化验结果及时反映给品管员，如有不合格 的原料能帮助品管员分析原因；让品管员能 及时安排使用或退货处理v2.与原料部：v及时将原料化验结果汇报给原料部，不合格 的进行扣款或退货处理
