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1、检测多环芳烃的整体解决 方案以及方法包介绍赛默飞世尔科技三重四极杆串接气质23一 .方法包简介二 .仪器简介三 .化合物简介四 .相关政策及法规五 .样品前处理方法六 .仪器和设备七 .方法包使用简介八 .应用文章456810111216目 录34方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法、数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹）、相关应用文章
2、、相关标准、色谱柱信息、前处理方法、数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。由于 TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法，原来的进样的方法可以直接调用，即使保留时间会有微小的偏差，也不会影响最终的结果。另外，TraceFinder 软件自带的数据库可以直接编辑数据处理方法，数据库里包括化合物的名称、离子对、碰撞能量、定量离子、定性离子、CAS 号等信息。同时，TraceFinder 软件可以根据数据处理方法自动关联生成TSQ 8000 Evo 的方法文件。这样应用 TraceFinder 就可以直接生成数据处理方法和部分
3、进样方法。整个过程都是自动化的，几乎不需要操作者手动输入任何操作信息。一方法包简介方法包（Method Kit）39仪器方法数据处理 方法色谱图RT色谱柱信 息前处理方 法相关文献C10保留 时间Method Kit对于常用分析化合物，我们可以提供方法包。包括：邻苯二甲酸酯、PCB、PAH、PBDE、农残筛查、GB2763、烟草中农残、PM2.5、香港规管方案、亚硝胺、二恶英等。目的：上手方便，直接使用。方法包RT: 3.98 - 17.44SM: 7G46810121416 Time (min)01020304050607080901007.1910.0610.979.088.0512.78
4、12.7912.96NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 307.000cid6.00 140.995-141.005 MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 163.000cid26.00 76.995-77.005 MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 149.000cid34.00 64.995-65.005 MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 149.000cid32.00 64.995-65.005 MS 5ppb
5、-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 149.000cid30.00 64.995-65.005 MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 279.000cid22.00 148.995-149.005 MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 225.000cid34.00 76.995-77.005 MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 293.000cid8.00 126.995-127.005 MS 5ppb-15秉承
6、着在气相色谱三重四极杆质谱中技术的一贯领先优势，Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次创新，推出了更新的一款气相串接质谱仪TSQ 8000 Evo， 该款高效的GC/MS/MS提供了永不停机的生产率， 其出色的灵敏度、 超快的扫描速度、简便的 MSMS 功能，满足最苛刻的定量定性分析要求，为食品安全、环境分析、法医和制药应用分析提供基础。TSQ 8000 Evo 主要特点： AutoSRM 功能自动优化二级离子对信息； 定时保留时间 SRM 功能（T-SRM）和定时保留时间 SIM 功能（T-SIM）使高通量检测成为可能，并且优化方法设置参数，无需
7、分配时间段； 最新的 TraceFinder 软件，提供最新的技术平台，界面友好的色谱分析软件，可以直接调用数据库信息自动建立数据处理方法及进样方法； 高达 800 MRM/s 的扫描速度，即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度； 在质谱不泄真空的情况下，更换整个离子源，节省常规系统维护时间，简化操作； 双灯丝设计，并且灯丝在同一侧； 离子源上具有双加热区，有效去除基质对离子源的污染，节省维护时间； 弯曲的预四极杆，有效去除中性噪音，减少背景并提高灵敏度。二仪器简介TSQ 8000 Evo 三重四极杆串接气质联用仪6三化合物简介简介多环芳烃英文全称为 polycyclic aromati
8、c hydrocarbon，简称 PAHs，包括萘、蒽、菲、芘等 150 余种化合物，具有致癌作用多为四到六环的稠环化合物。国际癌研究中心（IARC）（1976 年）列出的 94 种对实验动物致癌的化合物，其中 15 种属于多环芳烃。由于苯并（a）芘是第一个被发现的环境化学致癌物，且致癌性很强，故常以苯并（a）芘作为多环芳的代表，它占全部致癌性多环芳烃的 1 % 20 %。表 1 列出了 16 种常见的多环芳烃的相关信息。表 1No.化合物名称 （英文）英文简 写化合物名称 （中文）CAS No.分子量结构式1NaphthaleneNap萘91-20-31282AcenaphthyleneAc
9、y苊烯208-96-81523AcenaphtheneAce苊83-32-91544FluoreneFle芴86-73-71665PhenanthrenePhe菲85-01-81786AnthraceneAnt蒽120-12-71787FluorantheneFlu荧蒽206-44-02028PyrenePyr芘129-00-020279Benzo（a）anthraceneBaA苯并（a）蒽56-55-322810ChryseneChr屈218-01-922811Benzo（b）fluorantheneBbF苯并（b）荧蒽205-99-225212Benzo（k）fluorantheneBkF
10、苯并（k）荧蒽207-08-925213Benzo（a）pyreneBaP苯并（a）芘50-32-825214Indeno（1,2,3-cd）pyreneIp茚苯（1,2,3-cd） 芘193-39-527615Dibenzo（a,h）anthraceneDba二苯并（a，h）蒽53-70-327816Benzo（g,h,i）peryleneBpe苯并 （g,h,i） 芘， （二 萘嵌苯）191-24-22768四相关法规及政策到目前为止，欧盟、德国、美国和中国等各国家地区都通过法律或法令对多环芳烃的 含量有明确的限量要求。 欧盟2005/69/EC 指令（即 76/769/EEC 之第 27
11、 次修订版 27th 76/769/EEC ）。指令范围：直接投入市场的填充油或用于制造轮胎的填充油。指令要求：苯并（a）芘含量不得超过 1 mg/kg，同时规定轮胎橡胶中的 8 种 PAHs（BaP、BeP、BaA、CHR、BbFA、BjFA、BkFA 和 DBAhA）的总含量不得高于 10 mg/kg；对于其他领域可能涉及到 PAHs 的材料的使用目前虽尚无明确法规要求。指令生效日：2010 年 1 月 1 日。 德国2005 年 9 月，德国新食品和饮食用品法 LFGB 取代了食品和日用品法 LMBG，又称食品、烟草制品化妆品和其它日用品管理法，是德国食品卫生管理方面最重要的基本法律文件
12、，是其它专项食品卫生法律、法规制定的准则和核心。根据德国食品和商品法（LMBG）第 30 节的相关规定，PAHs 总量的最大允许限量是 10 mg/kg，苯并（a）芘的最大允许限量是 1 mg/kg。德国初步定出 PAHs 的限值如下：A：一般消费品接触 30 秒以上（如把手、方向盘等）：苯并（a）芘 1 mg/kg，16 种 PAHs 总和 10 mg/kg；接触 30 秒以下的塑料，偶尔性接触的部件：苯并（a）芘 20 mg/kg，16 种 PAHs 总和 200 mg/kg；B：食物、接触食物、可能会放入口中的产品以及儿童用品苯并（a）芘 0.1 mg/kg，16 种 PAHs 总和 1
13、 mg/kg；C：其它产品苯并（a）芘 1 mg/kg，16 种 PAHs 总和 10 mg/kg；D：GS 认证强制检测 PAHs多环芳径标准德国安全技术认证中心（ZLS）经验交流办公室（Central Experience Exchange Office，ZEK）AtAV 委员会 2007 年 11 月 20日通过诀议，要求在 GS 标志认证中强制加入 PAHs 测试。此前 PAHs 测试只遵循自愿原则，不纳入 GS 认证要求。该项规定于2008 年 4 月 1 生效，届时所有 GS 标志认证机构将开始加测 PAHs 项目。对于下列材料及部件应进行 GS 认证的 PAHs 测试： 所有带有
14、强烈橡胶或萘（卫生球）气味的材料必须接受 PAHs 测试； 所有软性聚合物材料（塑料和橡胶材料）以及可能会与皮肤接触的黑色或深色硬性聚合物材料（如开关、键盘、插销、把手和外壳材料）； 油漆和防腐材料（萘和甲基萘）。 美国美国环境保护署优先评估 16 种 PAHs（如表 1 所示），参考方法 EPA8270C 和 EPA3540。9 中国 中国环境优先污染物黑名单：萘、荧蒽、苯并 b 荧蒽、苯并 k 荧蒽、苯并 a 芘、茚并 1,2,3-cd 芘、苯并 g,h,i 芘。苯并芘限量标准中国（GB3092-1996）环境空气质量标准0.01 g/m3 （日平均）中国（GB16297-1996）大气污
15、染物综合排放标准 最高允许排放浓度：0.3010-3 mg/m30.5010-3 mg/m3 最高允许排放速率（kg/h）：二级 0.0510-3 1.110-3；0.0610-3 1.310-3三级 0.08010-3 1.710-3；0.0910-3 2.010-3 无组织排放监控浓度限值： 0.008 g/m3；0.01 g/m3中国（GB5749-85）生活饮用水水质标准0.01 g/L中国（GB3097-1997）海水水质标准地表水、 类水域0.0025 g/L中国（GHZB1-1999）有机化学物质特定项目标准值2.810-6 mg/L中国（GB4284-84）农用污泥污染物控制标
16、准3 mg/kg 干污泥（酸性土壤）3 mg/kg 干污泥（中性和碱性土壤）中国（GB7104-94）食品卫生标准5 g/kg（肉制品、粮食）10 g/kg（植物油）PAHs 的样品检测范围产品安全类：电子、电机等消费性产品；橡胶制品、塑料制品、汽车塑料、橡胶零件；玩具、容器材料等。食品类：各种食品、食品包装材料。环境类：空气、土壤、水等环境介质。910五样品前处理按照相关的法规要求，PAHs 前处理可以采用 EPA3540 和 EPA8270 等；如果涉及到做 GS 认证，需要使用 ZEK 01-08 号文件指定的方法。相关样品的前处理方法简单概括如下： 橡胶样品PVC 材料和橡胶粉碎后，称取 1.0 g，经索氏提取 612 小时，或通过微波萃取 30 min，硅胶柱净化，用 30 mL 正己烷洗脱。样品浓缩后，用正己烷
