药物分析双面打印

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1、药圈会员整理经典资料药物分析重点内容打印版药圈，药学人员的圈子！http:/第 1 页 共 13 页第一章药典 第一节国家药品标准 国家药品标准的定义：国家对药品强制执行的质量标准。 是国家制定的关于药品的规格、检验方法及生产工艺的技术要求。 是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。 一、国家药品标准的组成与效力 国家药品标准的组成：由国家食品药品监督管理局颁布的中华人民共和国 药典 、 药品标准和药品注册标准。 国家药品标准由国家药典委员会负责制订和修订。 药品管理法规定“药品必须符合国家药品标准” ，生产、销售、使用不符 合国家药品标准的药品是违法行为。 二、国家药品

2、标准的制订原则 1.检验项目的制订要有针对性注意各个环节的影响 2.检验方法的选择要有科学性准确、灵敏、简便、快速 3.限度规定要有合理性 第二节中华人民共和国药典 名称： 中华人民共和国药典 ，简称 中国药典 ，英文名为Pharmacopoeia of The Peoples Republic of China，简称为Chinese Pharmacopoeia，英文 缩写为Ch.P 现行版:中国药典2010年版；Ch.P2010 。 由国家药典委员会编制和修订，由国家食品药品监督管理局颁布实施。 一、中国药典的沿革 建国之后至今共出版了 9 版： 建国之后至今共出版了 9 版： 建国之后共出

3、了九版药典：1953、1963（分一、二部） 、1977、1985（有英文 版出现） 、1990(药品红外光谱集另行出版)、1995（取消 拉丁文，二部外文 名称考为英文） 、2000、2005（分为三部，三部收载生物制品，首次将中国 生物制品规程列入药典） 、2010* 二、中国药典的基本结构与主要内容 中国药典由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正 文和附录。 1.凡例： （1） 总则“凡例”规定了中国药典的名称、组成及内容和凡例的性 质。 （5）项目与要求药圈会员整理资料 1） “规格” ：即制剂的规格，单位制剂中含有主药的重量或含量（%）或装 量。 2）贮藏： 贮存与保

4、管的基本要求。 所用术语有 ： 避光（用不透光的容器包装，如棕色容器或黑纸包裹） 密闭、密封、熔封或严封、 阴凉处 （不超过 20） 凉暗处（避光并不超过20） 冷处（2 10） 常温（10 30 ） （6） 检验方法和限度 检验方法：均应按药典规定方法进行检验，若用其他方法，应与规定方法作 比较，以中国药典规定方法为准仲裁。 原料药的含量百分数：均按重量计。如规定上限为100%以上时，指用药典规 定的分析方法测定时可能达到的数值，是药典规定的限度或允许偏差，并非 真实含量。上限如未规定时，指不超过101.0% 。(7) 标准品、对照品 标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中效价测定的标准物

5、质，按效价 单位计，以国际标准品标定 对照品： 均按干燥品（或无水物）计算后使用的化学物。 (8) 计量计量仪器均应符合国物院质量技术监督部门的规定。 计量单位p320表 长度mdmcmmmumnm 体积Lmlul 质量Kggmgugng 压力MPakPaPa 动力黏度Pas 运动黏度mm2/s波数cm-1密度kg/m3g/cm3放射性活度GBqMBqKBqBq (9) 精确度“凡例”规定了取样量的准确度和试验精密度。 1） “称重”或“量取”的量： 可根据数值的有效数位确定精确度 如 称取0.1g，指称取重量可为0.060.14g ； 称取2g（1.52.5g） 称取2.0g（1.952.0

6、5g） ；称取2.00g（1.9952.005g） ； 2）精密称定：称取重量应准确至所取重量的千分之一； 称定：称取重量应准确至所取重量的百分之一； 3）精密量取：量取体积的准确度符合国家标准中对该体积移液管的精密度 要求。 4）取用量为“约”若干： 指取用量不得超过规定量的10% 5） 恒重： 指供试品经连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg 以下的重量 （第 二次及以后各次需干燥 1h 或炽灼30min后） 。 6） “按干燥品计算” ：取未经干燥的供试品进行试验，另取样品同时进行 “干燥失重”测定，再在计算时从取用量中扣除。7） 空白试验： 不加供试品或以等量溶剂替代供试液，按同法操

7、作所得的结果。 “并将滴定的结果用空白试验校正” ：计算含量时V = V样- V空，或V = V空- V样， 试验时温度，未注明者，系指室温。温度高低影响显著者，除另有规定外，应以25 2 为准 。 (10) 试药、试液、指示液 试药：不同等级并符合国家标准或国家有关行政主管部门规定标准的化学试剂。 药圈会员整理资料 试验用水均指纯化水（离子交换水、重蒸水） 。酸碱度检查所用的水均指新沸并放 冷至室温的水。 2.正文收载药品的质量标准 正文内容主要包括 ：品名、有机药物的结构式、分子式和分子量、来源或有机药 物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价 测定、类别、

8、规格、贮藏及制剂等。 (1)名称： 药品的名称包括中文名称按照中国药品通用名称命名，简称 CADN Chinese Approved Drug Name） 、中文名称的汉语拼音和英文名称（采用“国际非 专利药名”，简称 INN International Nonproprietary Names） 药品名称应明确、科学、简短， 避免给患者暗示的有关药理学、解剖学、生理学、 病理学、治疗学的药品名称，不得使用代号。 （2） 有机药物的结构式 （3） 分子式和分子量 （4） 来源或有机药物的化学名称 （5） 含量或效价的规定（即含量限度） 对于原料药：用有效物质的重量百分数（%）表示含量限度 ；

9、“效价测定”的抗生素或生化药品用效价单位(国际单位IU)表示含量限度 对于制剂：用含量占标示量的百分率表示（6） 性状： 性状项下主要记叙药物的外观、臭、味、溶解度以及物理常数 等。 溶解度术语： “极易溶解”：指溶质1g（ml）能在溶剂不到1 ml中溶解； “几乎不溶或不溶”：指溶质1g（ml）在溶剂10000 ml中不能完全溶解。 （7） 鉴别:指用规定的试验方法来辨识药品与名称的一致性，即辨识（已知） 药品真伪。 （8） 检查：该项下收载反映药品安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯 度等制备工艺要求等内容。 安全性： “无菌”、 “热原” 、“细菌内毒素”等。 有效性：与药物的疗效

10、有关，在其它测定项目中不能有效控制的项目。 1） 难溶性药物须检查“粒度” 2） 抗酸药物须检查“制酸力” 3） 含氟药物须检查“含氟量”、含乙炔基药物要检查“乙炔基”、 含氮量、VB1 的总氯量、硫酸庆大霉素中SO42-的检查均一性检查（检查制剂的均匀程度）：“重量差异”检查、 “含量均匀度”检查 等 。 纯度检查是检查项下的主要内容，即药物杂质检查 （9） 含量测定： 指用规定的方法测定药物中有效成分的含量。 （10） 类别： （11） 贮藏： 3.附录 中国药典附录主要收载：制剂通则、通用检测方法和指导原则。 通用检测方法包括：一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、物理常数测定法、特殊 物质

11、和基团测定法、一般杂质检查法以及制剂常规检查方法等。 药典正文中使用的试药、试液、滴定液等也应按照附录的要求配制。 4.索引中文索引和英文索引便于快速查阅 第三节第三节主要的外国药典 表1各国药典比较由欧洲药典转载而来的品种标记：在品名后用斜体注明；起始和结尾还用“下 划线”和“Ph. Eur.”注明。 第二章药物分析基础药 典英国药 典美国药 典 美国国家 处方集日本药 局方 欧洲药 典 全 称 及 缩 写British Pharmacop oeia 缩写 BP 如 BP(2010)The United States Pharmaco poeia 缩写USPNational Formulat

12、io n，缩写 NF 如 USP 34- NF29简称JP 第15改正 本 即 JP(15)European pharmacop oeia， 缩写 Ph.Eur.或 E.P.制 订、 出 版 单 位英国药典 委员会美国药典 委员会美国药典委 员会由日本药 局方编集 委员会编 篡欧洲药品 质量委员 会（EDQM）与 Ch. P 的 不 同化学文摘 （CA） 登录 号、 作用与 用途、 可能 杂质结构化学文摘 （CA）登 录号、参 比物质要 求化学文摘 （CA） 登录 号、容器、 有效期。化学文摘 （CA）登录 号、可能的 杂质结构第一节药品检验工作的相关基础 一、药品检验工作的基本程序药圈会员整

13、理资料 1.取样：指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性 的样品，供 检验用。一般等量取样 (1)样品总件数n3时，每件取样；(2)样品总件数3300 时 ，按12n+取样量随机取样2.检验性状、鉴别、检查、含量测定 判断药品是否符合要求，综合检品的性状、物理常数、鉴别、检查与含量测 定的结果全面考虑 3.记录和报告真实、完整、简明、具体 供试品情况、检验情况 签名盖章：检验记录（检验人、复核人） 检验报告上必须有检验者、复核者和部门负责人的签章及检验机构公章） 二、中国药品检验标准操作规范 由中国药品生物制品检定所和中国药品检验总所编写。 中国药品检验标准操作规范从2005年版开始

14、分为两卷出版 中国药品检验标准操作规范收载的标准操作规范的主要内容包括：简述、 仪器与用具、试药与试剂、操作方法、注意事项、记录与计算、结果判断。 实例：重量差异检查法。药圈会员整理资料 简述：凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。 仪器与用具分析天平、扁形称量瓶、弯头或平头手术镊 记录与计算重量差异限度 0.30g，7.5%；0.30g，5.0%三、常用分析仪器的使用和校正 1.分析天平 用于含量测定中供试品、对照品的称量和滴定液的标定等 一般分析天平有感量为0.1mg、0.01mg、0.001mg 三种。当取样量大于 100mg 时，选；当取样量 10100mg 时，选；当

15、取样量小于 10mg 时，选用 。 2.分析仪器 （1）旋光计用标准石英旋光管校正 （2）pH 计用标准缓冲液校正 （3）紫外-可见分光光度计 1） 波长汞灯或氘灯的特征谱线为参照或钬玻璃的特定波长校正 2）吸光度的准确度用重铬酸钾的硫酸溶液检定 3）杂散光的检查可用 1.00g/ml 的碘化钠或 5.00g/ml 的亚硝酸钠溶液检 查。（4） 红外分光光度计 1） 波数的准确性校正方法中所用测试样品为聚苯乙烯薄膜，绘制其红 外光谱图 2）分辨率用聚苯乙烯薄膜的红外光谱图进行检查2.玻璃量器：实验室常用的玻璃量器有移液管、容量瓶、滴定管、量筒和 量杯等。 容量瓶允许误差约为容积的千分之一。容量

16、瓶校正所需的仪器有分析天平和 温度计。 移液管和滴定管校正所需的仪器有分析天平、温度计、具塞锥形瓶。第二节药物分析数据的处理 一、误差 误差的定义：测量值对真实值的偏离；反映测定结果的准确度，误差越小， 准确性越高。 按计算方法分为绝对误差和相对误差，按来源不同分为系统误差和偶然误差。 1.绝对误差和相对误差（1）绝对误差：测量值与真实值之差；可正可负；有单位= x - （2）相对误差：为绝对误差与真实值的比值 ；无单位； 相对误差反映误差在测量值中所占的比例 2.系统误差和偶然误差 （1）系统误差：即可定误差，由某种确定的原因引起的误差，一般有固定的 大小和方向（正或负），重复测定时重复出现。 根据来源可分为以下四种 1)方法误差用法定方法来校正 2)试剂误差由试剂不符合要求带来的误差，如试剂不纯等。 通过更换试剂或作空白试验测知并加以校正 3)仪器误差校正仪器或求出校正值进行校正