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1、中华 人 民共 和 国国 家标 准G B 1 5 6 1 2 一1 9 9 5匕曰商曰油剂甘加酸添脂品硬食单馏蒸F o o d a d d i t i v eD i s t i l l e d g l y c e r i n mo n o s t e a r a t e1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂蒸馏单硬脂酸甘油酣的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存等。本标准适用于氢化棕搁油与甘油反应， 经分子熬馏装置提纯而成的蒸馏单硬脂酸甘油酷， 在食品工业中作为乳化剂。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6
2、 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 8 化学试剂 结晶点测定方法 G B 1 9 8 6 食品添加剂单硬脂酸甘油酷( 4 0 %) G B 8 4 5 。 食品添加剂中砷的测定方法 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法3 技术要求3 . 1 感官指标: 乳白色或浅黄色蜡状或粉状固 体， 无臭无味。3 . 2 理化指标: 见下表。项目指标单硬脂酸甘油酷含量， %)9 0 . 0碘值簇4 . 0凝固点， 6 0 . 0 - 7 0 . 0游离砍( 以硬脂酸计) ， %5z . 5砷( A . ) , %0 . 0 001重金属( 以P b 计) 1
3、 1%0 . 0 0 0 5国家技术监件局1 9 9 5 一 0 7 一 0 6 批准1 9 9 6 一 0 4 一 0 1 实施G B 1 5 6 1 2 一 1 9 9 54 . 1试验方法感官指标检验 4 . 1 . 1 外观检查: 以正常视力在自然光下目测。 4 . 1 . 2 气味检验: 以正常嗅觉闻不到臭味或油脂的哈败气味。 4 . 2 理化指标检验 4 . 2 . 1 单硬脂酸甘油酷含量 4 . 2 . 1 . 1 试剂和溶液a . 甘油( G B 6 8 7 ) : 分析纯。b . 高碘酸( H G / T 3 - 1 0 8 6 ) ， 分析纯: 2 . 7 g 高碘酸溶于5
4、 0 m L蒸馏水中， 然后再加9 5 0 m L冰乙酸， 将溶液避光保存。 冰乙 酸( G B 6 了 6 ) : 分析纯。 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) : 分析纯。c.d.e . 高氯酸( G B 6 2 3 ) ， 分析纯， 5 6 % 溶液: 1 0 m L 高氯酸( 约7 0 %浓度) ， 加4 . 4 m L冰乙 酸， 摇匀即成( 即配即用) 。f .碘 化 钾( G B 1 2 7 2 ) ， 分 析 纯， 1 5 % 溶 液: 1 5 g 碘 化 钾 用 水 定 容 于1 0 0 m L 容 量 瓶， 贮 存 于 棕 色 瓶中。g . 1 %淀粉指示液: 按G B 6
5、0 3 方法配制。h . 0 . 1 m o l / L 硫代硫酸钠标准溶液: 按G B 6 0 1 方法配制和标定。4 . 2 . 1 . 2 试剂的适用性鉴别 4 . 2 . 12 . 1 高碘酸的测定: 将。 . 5 0 . 6 g 甘油溶于5 0 m L蒸馏水中， 加入5 0 m L高碘酸溶液， 另加 5 0 m l . 高碘酸溶液于5 0 m L 蒸馏水中作一空白 对照。 将制备的溶液和空白 试剂放置3 0 m i n ， 然后按照 4 . 2 . 1 . 4 的操作步骤分别进行滴定。 用空白 滴定校正后， 高碘酸溶液的滴定比 值应在0 . 7 5 -0 - 7 6 之间， 否则此高
6、碘酸试剂不符合本实验要求。 4 . 2，2 . 2 三氯甲 烷的测定: 取两份5 0 m L高碘酸溶液( 经以上检测符合要求的) ， 分别加入5 0 m L三 氯甲 烷和5 0 m L蒸馏水， 然后按4 . 2 . 1 . 4 方法滴定。 两者的滴定值之差应不高于。 . 5 m L ， 否则此三氯甲烷试剂不符合本实验要求。 4 . 2 . 1 . 3 样品的制备样品必须是均质的， 如果需要熔化， 熔化的温度不应超过其凝固点1 O C， 过分加热会导致样品的单 硬脂酸甘油醋含量减少。 若样品含有游离甘油， 这类样品应在激烈搅拌下完全熔化均一后才取样称量并测定。 4 . 2 . 1 . 4 操作步
7、骤称取样品。 . 1 5 -0 . 1 7 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 将样品溶解在三氯甲 烷中， 移人5 0 m L容量瓶内， 以三 氯甲烷定容， 充分摇匀， 然后全部倒入2 5 0 m L分液漏斗， 并加5 0 M L蒸馏水， 分四次冲洗干净器皿， 一 起并入分液漏斗， 加塞塞紧， 激烈摇动内容物1 m i n ( 中间倒置排气两次) ， 然后静置到混合物水相和三 氯甲 烷层分开， 约需1 -3 h ( 如形成乳化液， 不能分离时， 可用5 0 m L 5 %乙酸溶液代替蒸馏水重做) ， 分离后， 三氯甲烷层必须是澄清的， 或稍有混浊。用移液管吸2 5 . 0 0 m
8、 L高碘酸试液于5 0 0 m L碘量瓶中， 加入2 5 . 0 0 m L三氯甲 烷样品溶液， 另加入 0 . 0 4 m L 5 6 %的高氯酸溶液， 振捂碘量瓶， 使轻轻地混合。空白对照与样品测定相同， 不同的只是用 2 5 m L 三氯甲烷代替样品溶液。暗处放置 3 0 m i n ， 使充分作用 注意: 此时温度( 即液温) 绝不许超过 2 0 C， 若气温过高， 可用冰水隔层冷却 。 加入1 5 % 碘化钾溶液1 0 m L , 振摇混合， 放置1 -5 m i n , 避免强 烈阳光。 加入1 0 0 m L冷蒸馏水， 电 磁搅拌混合， 并以。 . 1 m o l / L 标准硫
9、代硫酸钠溶液进行滴定。 滴至水 层中碘由棕色至浅黄， 加入 1 %淀粉指示液 2 m L ， 继续滴定至蓝色完全消失( 注意: 应激烈搅拌， 必须使G B 1 5 6 1 2 一 1 9 9 5三氯甲烷层内碘完全转人水层) 为止， 记录消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数， 同样做空白试验。 样品所消 耗的硫代硫酸钠标准溶液的量与空白 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的量之比， 其值应为。 . 8 或稍大些; 否则可用一个量小些的样品重新测定。 若空白滴定数减去祥品滴定数少于2 m L时， 则用一个稍大些的 样品， 重新测定。4 . 2 . 1 . 5 结果计算x =三 些 三 兰- V , ) x 兰 上
10、 卫 二 全 丝 x 1 0 0. ” ” . “ . “ ” 。 (1)式中: x单硬脂酸甘油酷含量， %;1 . 1 5 校正系数;V a 空白 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积, m L ;V , 样品滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积， m L ;c 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度， m o l / L ;二 样品质量， 9 ， 0 . 3 4 4 5 与1 . 0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( 2 N a 2 S E 0 , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的单硬脂酸甘油醋的平均质量。 4 . 2 . 1 . 6 允许差实验结果以两次平行测定结果的算
11、术平均值为准( 保留两位小数) 。 两次平行测定结果允许差为 1 . 0 0 %, 4 . 2 . 2 碘值 4 . 2 - 2 . 1 试剂和溶液a 盐酸( G B 6 2 2 ) : 化学纯， 密度1 . 1 9 k g / L ,b . 高锰酸钾( G B 6 4 3 ) : 化学纯。c . 碘( G B 6 7 5 ) : 化学纯。d . 冰乙酸( G B 6 7 6 ) : 化学纯。e三氯甲烷( G B 6 8 2 ) : 化学纯。f . 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) : 化学纯， 1 5 %溶液。g . 0 . 5 %淀粉指示液: 按G B 6 0 3 方法配制。h . 0
12、 . 1 m o l / L硫代硫酸钠标准溶液: 按G B 6 0 1 方法配制和标定。i . 氯气: 用盐酸滴加于高锰酸钾中， 使产生的抓气先通人盛有密度1 . 8 4 k g / L硫酸洗气瓶干燥 后， 再通入碘溶液中。3 . 韦氏液: 先溶1 3 g 碘于1 0 0 0 m L 冰乙酸中， 溶解时可略加热， 榕液盛于1 0 0 0 m L棕色瓶里， 冷却后作为碘溶液。 从中 倒出1 0 0 2 0 0 m L 于另一棕色瓶中， 置阴暗处供调整韦氏洛液之用。 再通氯气 于所剩碘溶液内， 待其色由深色渐渐变淡直至橘红色透明为止。 抓气通入量应使滴定所耗用硫代硫酸钠 溶液量接近未通氯气前耗用硫
13、代硫酸钠溶液量的一倍。 通抓气也可适当过量， 然后用预先留存之碘液加 以调整。其校正方法为: 各取2 5 m L碘液及新配制的韦氏溶液， 加人 1 5 %碘化钾溶液 2 0 m L ， 再各加 1 0 0 m L 蒸馏水， 用0 . 1 m o l / L 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时， 加1 -2 m L淀粉指示液， 继续滴 定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠溶液量应将近一倍于碘溶液。 4 - 2 - 2 . 2 操作步骤称取样品2 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) 于碘量瓶中、 加人2 0 m L三抓甲 烷， 待样品溶解后由 滴定管加人 1 0 m L
14、韦氏溶液， 摇匀， 以少量1 5 % 碘化钾溶液湿润瓶塞， 在1 5 -2 0 放置暗处3 0 m i n 后取出， 再加入 1 5 %碘化钾溶液 2 0 m L及1 0 0 m L蒸馏水， 用0 . 1 m o l / L硫代硫酸钠溶液滴定， 至溶液呈淡黄色时， 加G B 一 1 5 6 1 2 一 1 9 9 5入1 - 2 m L O . 5 %淀粉指示液， 再继续滴定至溶液蓝色消失为止。同时在相同条件下做空白试验。4 . 2 - 2 . 3 结果计算X =( G 泣 二 工 ; ) 二二 圣旦2 5 3 8 X1 0 0. (2)式中: X, 碘值。V o 空白试验所用硫代硫酸钠标准溶
15、液体积， m L ;V , 试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积, m L ;。 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度， m o l / L ;。 样品质量+ g i0 . 2 5 3 8 与1 . 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a 3 S 2 0 3 ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的碘的质量。 4 . 2 . 2 . 4 允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准( 保留两位小数) 。两次平行测定结果允许差为0 . 2 0 %0 4 . 2 - 3 凝固点的测定按G B 6 1 8 之规定进行。 4 . 2 . 4 游离酸的测定 4 . 2 . 4
16、. ， 试剂和溶液a . 9 5 %乙醉( G B 6 7 9 ) : 分析纯。b . 0 . 1 m o l / L氢氧化钠标准溶液: 按G B 6 0 1 方法配制。c . 1 %酚酞指示液: 按G B 6 0 3 方法配制4 . 2 - 4 . 2 操作步骤称取样品4 g ( 准确至。 . 0 0 1 g ) , 置于锥形瓶中， 加8 0 - 9 0 m L中 性乙醉， 加热使其溶解后滴入5 -6 滴酚酞指示液， 立即以0 . 1 m o l / L氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色， 并维持3 0 S 不褪色为终点。4 . 2 . 4 . 3 结果计算X3 =v 丝c X 卫 . 2 8 4 5 X1 0 0 ” 二。 (3)式中: X, -游离酸含量, 写;v 滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积, m L ;c氢氧化钠标准溶液的实际浓
