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1、粗粒盐的结晶环境及蒸发结晶器结构的讨论周 ? 全 ? 河南省叶县天河精制盐厂? ( 河南叶县? 467200)摘? 要: 本文较详细的介绍了 NaCl 在蒸发过程中的结晶环境, 结合本厂使用的几种蒸发结晶器生产产品结晶特点, 对不同结构蒸发结晶器的生产强度、 悬浮密度、循环量、 过饱和度分布、 晶体成长分级形式进行了探讨。通过生产应用, 总结出逆循 环轴向进料带育晶器的蒸发结晶装置对结晶环境的结构要求, 意在抛砖引玉, 为真空制盐生产技术的发展作贡献。关键词: 真空制盐? 粗粒盐? 结晶环境? 蒸发结晶器结构1? 前言卤水在蒸发结晶过程中, 其蒸发与 NaCl晶体的形成是在十分复杂的蒸发结晶学
2、和流 体力学的条件下实现的。作为一个功能完善的蒸发结晶器其结构必须要在传热功能、 蒸发功能、 汽液分离功能、 结晶功能、 固液分离 功能, 得到充分的满足的情况下, 以构成一套各功能完美的传质、 传热系统。我厂使用蒸发结晶器种类是比较多的厂家, 先在 5 万 t/ a制盐装置中采用正循环切向进料外热式强制 循环蒸发结晶器, 继在 2 万 t/ a 粗粒盐装置中, 采用逆循环切向进料外热式强制循环蒸发器和并入?效逆循环轴向进料外热式强制 循环带育晶器的蒸发结晶试验装置。这些蒸发结晶器不仅蒸发出溶剂, 而且还承担着NaCl 结晶及晶体的成长和固液分离任务, 其使用效果也引起了设计部门和工程技术人员
3、的关注。笔者结合本厂对蒸发结晶器的生产 应用和工业性试验成果的实践经验, 就其特点作初步分析和讨论。2? 粗粒盐的结晶环境2?1? 蒸发结晶器中过饱和度的生成条件蒸发结晶器中过饱和度的产生与 NaCl溶液结晶特性有关, 主要表现在以下四个方 面。第一, 亚稳定区宽窄决定了过饱和度可能存在的程度。 第二, 料液中 NaCl 产生的过饱和速度高了盐产量; 另一方面减少了因大量热卤的排放所造成的热量损失; 再者减少了因假洗 而带入系统的白水量, 从而达到了节能降耗的效果。4?2? 循环阻力小, 则循环泵的功率消耗也相 应减少。4?3? 短路温度损失减小, 在其他条件相同的情况下, 则总有效温差加大。
4、总有效温差加大, 则单位时间的产盐量增多, 从而也达到了节能降耗的效果。从国内几家盐( 矿) 厂的使用情况来看,证明逆循环蒸发罐的应用是成功的。 作为一种新技术新设备值得我们在以后的真空制盐工程中进一步地研究, 并加以应用与推广。(收稿日期: 1999?07?20)22?中国井矿盐?1999 年第 6 期(总 148 期)越高, NaCl 结晶析出速度越大。第三, 悬浮密度决定着 NaCl 晶体的总表面积, 结晶表面积越大, NaCl 晶体析出速 度越高。第四, 当蒸汽量一定时, 循环量决定着受热卤水温升和过饱和度的大小, 适宜的蒸汽量和循环量有利于 NaCl 晶体的生长和晶核 的生成。2?2
5、? 蒸发结晶器中过饱和度的分布, 通常是由料液的循环方式决定的, 以 NaCl 晶体成 长为目的循环方式就是要避开 NaCl 成核高峰区, 使晶核形成数和晶体排出数相等, 将过饱和度消耗在晶体的成长上; 当料液循环到过饱和度产生的加热室出口上循环管起至蒸发点沸腾区, 料液过饱和度随料液中溶剂的蒸发而迅速提高, 料液在蒸发过程中, NaCl晶体成长要消耗部分过饱和度, 同时在罐中 产生大量晶核; 料液经加热管加热后产生的温升又溶解部分晶核并在蒸发室中汽化后,应该降到该汽室压力下料液平衡温度。但实际上进加热室前料液温度有偏高现象, 这就 是短路温差损失。在下循环管处增设育晶器, 即可确保晶体成长所
6、需时间和空间, 又可获得较为理想的 NaCl 结晶成长和分离环境。3? 蒸发结晶器结构性能的影响3?1? 正逆循环切向进料蒸发结晶器结构图见图 1 图 2。图 1? 正循环切向进料蒸发结晶器? ? ? ? 图 2? 逆循环切向进料蒸发结晶器1? 蒸发室? 2? 加热室? 3? 循环轴流泵? 4? 装有消涡装置的下循环? 5? 盐脚6? 和蒸发室水平上仰一个角度(7?5? 12?)或水平切向进入蒸发室的循环管。? ? 图 3、 图 4 中, 料液经加热室加热后沿上循环管切向进入蒸发室, 由于离心作用使进入蒸发室的过热料液与蒸发室的料液迅速混合蒸发旋转, 而造成蒸发室中固相偏析, 沸腾区固相学度低
7、所至。切向进料蒸发结晶器用于 NaCl 结晶操作容易出现以下问题。23?中国井矿盐?1999 年第 6 期(总 148 期)图 3? 正循环切向进料蒸发室断面流速分布? ? ? 图 4? 逆循环切向进料蒸发室断面流速分布3?1?1? 由于沸腾区固相浓度低, 沸腾时形成的过饱和度不能为足够的晶体迅速消化, 一次成核较高将产生过量晶核。 3?1?2? 由于晶核和晶体同时受离心运动所产生的切向和轴向速度的影响, 在蒸发室底骤然下沉, 料液蒸发飞溅至液面波动处的器壁上, 继续蒸发而造成结疤结垢几率增大, 缩 短了蒸发周期, 增加了清洗费用和循环料液中固相浓度低的后果。3?1?3? 若外循环系统中提高固
8、相浓度, 又使 大量的盐晶通过循环泵叶轮处, NaCl 晶体与叶轮碰撞破碎并增加了二次成核。3?2? 逆循环轴向进料带育晶器蒸发结晶器由蒸发室、 加热室、 轴流循环泵、 带有分布器轴向 进入蒸发室的上循环管、 育晶罐组成(见图 5) 。料液经加热室沿上循环管受轴向进入蒸发室( 见图 6、 图 7), 通过料液分布器平稳均匀地到达蒸发室液面沸腾, 整个蒸发室料液呈轴向 上流型晶体分布较均匀。基本上消除了以上两种蒸发结晶罐型在生产中 NaCl 结晶过饱和度的影响, 增加了晶体在育晶区的停留成长时间 和晶体分级功能, 最大限度的减少了大粒盐晶体被叶轮破坏的程度(见表 1、 表 2) 。4? 逆循环轴
9、向进料带育晶器蒸发器结构分析逆循环轴向进料带育晶器蒸发罐的结构必须有效地保证蒸发结晶过程中, 消除和减少蒸发料液的过饱和度, 有利于蒸发汽的闪 发, 不致于过多带出液滴, 防止加热管或蒸发图 5? 逆循环轴向进料带育晶器蒸发结晶器罐壁结盐, 给 NaCl 结晶成核创造良好条件( 见表 3 表 4) 。4?1? 料液过饱和度 ?C, 料液从底部进入结晶 器的最大允许过饱和度 ?Cmax是与 NaCl 晶体产量 P、 产品粒径 LP、 晶核粒径Ln有关的量:? Cmax=P Kn( Lp/ Ln)31 n? ? 式中: Kn: NaCl 生长总系数? ? ( Kg/ m2S?C)n: 质量成核相应
10、的指数。 但实际应用过程中的过饱和度水平远比极限值低, ?C= ( 10% 30%) ?Cmax。4?2? 料液的循环量: QC= P/ ? ?C24?中国井矿盐?1999 年第 6 期(总 148 期)图 6? 逆循环轴向进料蒸发室断面速度分布? 图 7? 育晶器垂直断面逆循环速度分布表 1蒸发结晶器技术参数参数? 蒸发罐类型传? 热面? 积( m2)循环量(m3/h)蒸发效数加? ? 热? ? 室压? 力( MPa)蒸汽量(t/ h)罐内料液温度( ? )装? 置容? 积(m3)料? 液容? 积(m3)备注正循环切向进料蒸发器290270040. 3927. 21194537. 5逆循环切
11、向进料蒸发器95110030. 3922. 111192016逆循环带育晶器蒸发器115130040. 3922. 41195640试验表 2几 种 蒸 发 结 晶 器 产 品 粒 径 分 布? 项目类型?时间h粒径分布? ( % ? ?m)2122503554255006007008501000140017002000平均粒径( mm)正循环切向进料蒸发结晶罐24. 421. 168. 750. 50. 10. 3435. 217. 35797. 30. 90. 120. 35 44. 314. 363. 513. 62. 80. 20. 3652. 665. 272. 517. 21. 9
12、20. 130. 37 逆循环切向进料蒸发结晶罐21. 517. 046. 335111. 00. 4131. 05. 341. 635. 814. 71. 20. 42 42. 245. 43528. 526. 11. 260. 4352. 164. 32928. 9304. 850. 45 逆循环轴向进料带育晶罐的蒸发结晶器?212. 12. 428. 729. 915. 28. 63. 00. 712. 55. 42. 518. 227. 725. 514. 65. 30. 78 34. 21. 014. 923. 828. 518. 20. 90. 823. 51. 66. 838.
13、438. 513. 20. 22 55. 36. 224. 635. 223. 51. 3165. 313. 114. 525. 338. 11. 5725?中国井矿盐?1999 年第 6 期(总 148 期)表 3蒸 发 结 晶 料 液 给 定 条 件?内? 容? ? ? 项? 目一次结晶区蒸发室二次结晶区育晶室NaCl 产品粒径? LP( mm)0. 821. 6产盐量? P(kg/ h)14001600 操作温度? T( ? )110110 最小 NaCl晶体粒径? L0( mm)0. 50. 82 晶体自由沉降速度? V( m/s)0. 050. 052 NaCl 晶体粒径? LU(
14、mm)0. 10. 1NaCl 晶体密度? ?(kg/ m3)21002100料液密度? ?1(kg/ m3)11841184 溶解度? C*(KgNaCl/KgH2O)0. 560. 56表 4不同?值计算结果? 内? 容? ? ? 项? 目过饱和度解除程度? ? 10. 90. 50. 1料液循环量? QC( m3/ h)1322385951191 NaCl 晶体生长时间? T( h)1210641364. 9结晶区晶体质量? (kg)1031160546259306794175 结晶区体积? VS(m3)323717349713. 3 结晶区截面积? AE(m2)0. 731. 33.
15、36. 63 结晶器直径? D(m)0. 921. 292. 052. 9结晶区高度? H( m)4383131329. 42 H/ D 比值4746109414. 30. 62分离强度0. 761. 4225185? ? 式中: ?为过饱和度在结晶过程中的解除程度, 当过饱和料液从器底流至器顶, 过饱和度全部解除 ? = 1, 部分解除可选择 0?90?1。则: QC= P/ ?C( 1+ C*)4?3? 结晶区内 NaCl 晶体最大生长速度 GP( m/ s) 。GP( m / s) = =?/ 3? ? ( KG? CL)? ? 式中? 、 ?分别反映了 NaCl 晶体的表面和体积形状系
16、数, 可设 NaCl 结晶为球型 ? /?= 1/ 6。L: NaCl 晶体生长相应指数4?4 ?NaCl 结 晶 生 长 时 间 t ( 小 时 ) 按MULLin 所提出公式求不同过饱和解除程度?时的晶体生长时间。当? = 1 时t =LP (3L - 1) GPLP L03L- 1 - 1? ? 当? = 0?9 时, t= 50?7LP/ GP当? = 0?5 时, t= 2. 89LP/ GP当? = 0?1 时, t= ( LP- L0) GP4?5? 结晶区 NaCl 晶体的质量 M 与 L0、 LP及 P 等因素有关:M =Pt 4LP3LP4- L04 LP- L04?6? 结晶区体积 VS, 结晶区控制料液固液比为 15%, 选取空隙率:? = 1- 0. 15= 0. 85VS= M/ P( 1- ? ) ? ( m3)26?中国井矿盐?1999 年第 6 期(总 148 期)4?7? 结晶区的截面积 AE 与料液循环速度Qc成正比与料液向上流速 u 成反比, 料液向上的流速可取结晶区实际存留而不被带出最小 NaCl 晶体的自由沉降速度值, u
