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1、STRUERS, SMES/PTCA Fax: 021-62933910 金相金相检验检验(MetallographyMetallography) 材料工程 “四面体”性能产品及应用组织结构 检验 材料制备 成份加工处理工艺- 新材料及新工艺研发 质量控制质量控制 失效分析失效分析分辨率分辨率 (Resolution) 理论极限理论极限 分辨率- “像” 中可分辨的 “物” 上 最近两 “物点” 距离RayleighRayleigh判据判据d0= 0.61 / n sin OMOM 只能显示微米或亚微米的细节 min= 400 nm (紫), nmax 1.5 (油), max 75, d0
2、0.2 m OMOM有效放大倍率 肉眼可分辨 D = 0.2 mm Meff= D / d0= 0.2 mm / 0.2 m = 1,000 Xd0M d0广义的金相学广义的金相学 “ “材相学材相学” ” - - - - MaterialographyMaterialographyMaterialographyMaterialography - - - - 材料组织结构的微观表征(Microcharacterization) - 形貌 + 成份 + 结构 + (某些性能) -OM / Chemical analysis / XRD / (e.g. Microhardness) - 要求: 高
3、 (空间) 分辨率 和 原位表征 电子显微学(Electron Microscopy)- 1932 E. Ruska & M. Knoll TEM (透射电子显微镜)- 1938 M. von Ardenne SEM (扫描电子显微镜)- 1951 R. Castaing EPMA (电子探针微区成份分析仪)- 1986 E. Ruska - NobelNobel( (物理物理) ) 奖奖透射电子显微镜透射电子显微镜 (Transmission EM)电子波粒二重性de Broglie波长 = h / m = h / (2meU)1/2 (nm) = 1.225 / U (V)1/20.003
4、7 100,000 0.0025 200,000 electron/ light= 10-5 (Textbook p. 20 Fig. 2-1) d0= 0.2 nm !电磁透镜 利用带电粒子在磁场中 受Lorentz 力偏转(折射） 聚焦成像聚焦成像透射电子显微镜透射电子显微镜JEMJEMJEMJEM- - - -2100210021002100URP typeURP type Polepiece:Polepiece:Resolution Point Resolution Point 0.19 nm0.19 nm Lattice Lattice 0.14 nm0.14 nm Acc. vol
5、tage Acc. voltage 80 200 kV80 200 kV Spot size Spot size TEM 20 200 nm EDS etc 0.5 25 nmTEM 20 200 nm EDS etc 0.5 25 nm CBD 2 CBD 2 1.5 20 mrad1.5 20 mrad Magnification Magnification 2,000 1,500,0002,000 1,500,000 Camera length Camera length SAED 0.08 2 mSAED 0.08 2 m Specimen tilt Specimen tilt X/Y
6、 25/ 25X/Y 25/ 25新发展（新发展（I I） 物镜球差校正物镜球差校正RayleighRayleigh判据判据只适用于理想(无缺陷)的透镜 缺陷 各种像差 特别是球差 d0 Cs 3+ 0.61 / n sin 如 opt= 0.61 ( / 3 Cs)1/4 d0min= A (Cs 3)1/4 0.2 nm(其中 = 0.0037 nm, Cs= 1 mm, A = 0.43) 物镜球差校正器 - 一套组合透镜 -使 C Cs s 0 甚至 10-2, ED斑点变成圆盘, 而且其中有丰富的线条花样!更重要的是 ED 二维信息 CBED 三维 晶体结构和参量测量精度更高 对称性
7、，点群，空间群测定对称性，点群，空间群测定 高空间分辨高空间分辨结构分析结构分析 SAEDSAEDm CBED m CBED nmnm 可测量薄膜厚度 背焦靣背焦靣 0背焦靣背焦靣斑点斑点花样花样Si 111“盘盘” 花样花样02-220-22-20000会聚束电子衍射应用会聚束电子衍射应用由于由于 Al含量含量变化引起变化引起点阵参数点阵参数变化变化, 使得, 使得 HOLZ线线发生变化发生变化Cu-Al合金合金114取向取向CBED花样指数化点阵对称性:点阵对称性:FCC 轴由轴由ZOLZ盘盘和和Kikuchi 线线看来看来 似乎似乎为为6次对称次对称而而HOLZ线线显示了 其显示了 其真
8、实真实的的 3 次对称性次对称性! !电镜电镜( (E EMM) ) VS光镜光镜( (OOMM) ) EM EM EM EM OMOMOMOM_ _ _ _ 照明电子波可见光 透镜电磁场玻璃 样品薄膜(TEM）/ 块体(SEM)块体 成像方式透射 / “反射”反射 分辨率0.2 nm / 1 nm 200 nm 显示信息形貌+成份+结构形貌 原位微区表征OK NO结结结结束束束束语语语语OM EM AEM材料组织表征手段的飞跃 高 高图像分辨率图像分辨率 单纯形貌 单纯形貌形貌 + 成份 + 结构形貌 + 成份 + 结构(Mini-lab)(Mini-lab) 高空间分辨原位表征高空间分辨原
9、位表征OM永远是基础, 出发点和我们的看家本领 高倍率 视域小, 别瞎子摸象, 局部 全局 ! 目标 手段, EM 麻烦而且解释困难(“不像”的像), 事倍 功倍 ! S SEM 非常值得推荐 金相, 断口和失效分析 TEM和AEM更适合于机制和理论研究 但非绝对 创新性开发 !参考读物参考读物参考读物参考读物1. 陈世朴, 王永瑞, 金属电子显微分析金属电子显微分析, 机械工业出版社, 北京,1982 2. J.W. Edington, Practical Electron Microscopy, Pt. 1-4, Macmillan, 1974-76 3. J.C.H. Spence, E
10、xperimental High Resolution Electron Microscopy, Oxford, 1980 实验高分辩电子显微学实验高分辩电子显微学, 张存浪, 朱 宜译, 高等教育出版社, 北京, 1988 4. 朱 静等, 高空间分辩电子显微学高空间分辩电子显微学, 科学出版社, 北京,1988 5. D.C. Joy, A.D. Romig, Jr. and J.I. Goldstein, Principles of Analytical Electron Microscopy, Plenum Press, New York, 1986 6. David B. Willi
11、ams, Practical Analytical Electron Microscopy in Materials Science, Philips Electronic Instruments Inc., Electron Optics Publishing Group, 1984 7. John J. Hren, Joseph I. Goldstein and David C. Joy, Introduction to Analytical Electron Microscopy, Plenum Press, New York, 1979 8. 刘文西, 黄孝瑛, 陈玉如, 材料结构电子
12、显微分析材料结构电子显微分析, 天津大学出版社, 1989 9. David B. Williams and C. Barry Carter, Transmission Electron Microscopy A Textbook for Materials Science 10. 戎咏华, 分析电子显微学导论分析电子显微学导论, 高等教育出版社, 北京,2007 International Heat Treatment and Surface Engineering国际热处理与表面工程联合会 英国材料国际热处理与表面工程联合会 英国材料, 矿物与矿业学会 上海交通大学 中国机械工程学会中国热
13、处理学会矿物与矿业学会 上海交通大学 中国机械工程学会中国热处理学会 国国国国 际际际际 热热热热 处处处处 理理理理 与与与与 表表表表 面面面面 工工工工 程程程程该杂志在英国伦敦注册该杂志在英国伦敦注册, 印刷印刷, 出版和发行 目前为出版和发行 目前为季刊季刊, 2007年第一卷年第一卷ISSN 1749-5148(印刷版) ISSN 1749-5156(网络版)联合主编:联合主编:Prof. Tom Bell (University of Birmingham) 陈世朴 (上海交通大学)陈世朴 (上海交通大学)STRUERS, SMES/PTCA & CAS/FASTRUERS, S
14、MES/PTCA & CAS/FA Shanghai Symposium Shanghai Symposium 13 June 200713 June 2007 第二届全国固体材料微观分析研讨会第二届全国固体材料微观分析研讨会感谢丹麦感谢丹麦感谢丹麦感谢丹麦StruersStruers（上海上海上海上海）公司公司公司公司 上海市机械工程学会理化检验专业委员会上海市机械工程学会理化检验专业委员会上海市机械工程学会理化检验专业委员会上海市机械工程学会理化检验专业委员会 和中国航空学会失效分析分会和中国航空学会失效分析分会和中国航空学会失效分析分会和中国航空学会失效分析分会 的盛情邀请！的盛情邀请！的盛情邀请！的盛情邀请！ 感谢大家的耐心感谢大家的耐心感谢大家的耐心感谢大家的耐心 ! ! 欢迎批评指正！欢迎批评指正！欢迎批评指正！欢迎批评指正！
