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1、荧光示踪检漏技术 简介上海亿邦荧光化学应用研究室上海亿邦荧光化学应用研究室上海亿邦荧光化学应用研究室上海亿邦荧光化学应用研究室2010101020101010光的本质?光就是指可见光?光是一种能量?是电磁波谱中的能被人眼感受的部分?可见光占据电磁波谱的很窄的一部分?光的波长与频率呈反比例关系?波长越短频率越高，能量越高；?反之，能量越小 。2010101020101010评价光源或反射光的指标?波长、频率、光强、光通量、亮度2010101020101010光、波长和颜色的关系?光的颜色由光的波长范围决定?光和颜色存在因果关系，光线存在才能产生颜色。?颜色是决定物体的形状、大小等特征的要素之一。
2、?物质的颜色产生的机理是：照射光中的部分波段 被物体本身吸收，变成热能、势能、电能、或动 能等非光能量；未被吸收的波段通过反射或散射 的方式被人眼感知。这部分光就是物质的颜色。?不同物质吸收光的波长范围和强度不同，反射或 散射的光线的波长或强度不同，导致物质颜色的 差异。2010101020101010光、波长和颜色的关系?同一物体在不同颜色或光谱的光线照射下呈现颜 色差异。?光和颜色的差异：照射光和被照射物体很少呈现 同一种颜色。?光和颜色的特异性：白光照射下的不同物体呈现 的颜色有可能相同，用其它不同的单色光照射时 呈现出颜色差异。?应用：对原材料或产品进行质量控制或鉴别（如 无损检测、防
3、伪等）。2010101020101010人眼的光谱灵敏度2010101020101010?明视觉?亮度超过10 cd.m-2的环境里，视觉完全由锥 状感受细胞起作用。?最大的视觉响应在光谱蓝黄区间中的555nm 处 ，即黄绿色人眼的光谱灵敏度2010101020101010人眼的光谱灵敏度?暗视觉?当环境亮度低于10.cd.m-2时，就属于暗视 觉的范围。?其峰值约在507nm, 峰值波长略移向可见光 谱的蓝端。?暗视觉的特点：?用视觉中心观察物体时 反而不如用眼角观察时清楚。2010101020101010?最灵敏的光谱位于510555 nm?人眼在可见光范围内感觉最舒服、最柔和的光。用 于
4、检测的以人眼能感受为目的的荧光也最好是“黄色光”、“黄绿色光”。?广谱的人眼灵敏的光谱介于450650nm?最佳的荧光位于510555 nm之间?广谱实用的荧光光谱介于450650nm人眼的光谱灵敏度2010101020101010光和荧光的关系?荧光是可见光中的某一波段的单色光或几种单 色光的混合。?自然光或一般照明用途的各种颜色的光是由多 种波长的单色光混合得到的?已检测为目标的荧光最好保持其单色性能。?荧光具备光的一切特征,评价荧光的指标和光 相同.2010101020101010荧光的原理2010101020101010荧光的原理?光致发光?短波长的光或射线（称为激发光）来照射可以 发
5、光的材料，得到一种波长更长的介于可见光 范围的单色光，停止照射光照射时，这种光线 马上或逐渐消失，此种方法被称为（见图）。?荧光?受到激发光的激发而产生的光2010101020101010荧光的原理?荧光的激发光与荧光材料的吸收光的关系?二者频率越靠近，荧光越强，一致时，效率最 高（共振效应）。?二者的光谱重叠面积越大，荧光越强。?激发光的单色性能好，荧光受干扰小。2010101020101010荧光材料的分类?从化学稳定性的角度来说，主要分为?化学活性荧光材料?化学惰性荧光材料。2010101020101010荧光材料的分类?化学活性：分子结构存在不饱和的带有正电荷 或负电荷的活性基团（易被
6、氧化或还原 ），改变 其它材料的化学性质，物理结构、形态、或功能 发生不可逆转的改变。如固体变为粉末导致承载 力降低、生物细胞失去固有的功能等。就是常规 的“有毒”、“有害”的概念。?化学惰性：分子结构稳定，无化学活性基团。 不易被氧化或还原。不会损害材料。2010101020101010荧光材料的分类?化学活性的荧光材料?基本上包含所有的无机荧光材料和大多数有机荧光材料。?化学惰性的荧光材料?只包含极少数有机荧光材料。2010101020101010荧光材料的分类?按化学结构分类：?无机型荧光材料?有机型荧光材料?荧光强度的比较?由于结构的限制，在同等的试验条件下，?无机型荧光材料有机型荧光
7、材料。2010101020101010无机型荧光材料的特点无机型荧光材料发光示意图 基质晶体（H）中激活剂（A）和敏化剂（S）2010101020101010无机型荧光材料?特点?属于离子型晶体材料，是化学活性材料?发光基础：稳定的晶体结构，含有大量的电子 空穴。?高温熔融或用特种溶剂将其变为液体，荧光效 应即刻失效！?悬浮液非真正意义的液体。2010101020101010无机型荧光材料的应用?适用于：?涂覆在固体的外表面?混合在固体内部。?不能用于液体系统。用于防伪印刷、警示标志等行业。2010101020101010无机型荧光材料的局限性?结构排布无规律，离子单独吸收激发光，无法形 成多
8、原子组成的大的共扼发光面。?发光效率，发光强度远低于有机荧光材料?结构的限制，不能以液态存在?多数只能吸收紫外线才发光?而紫外线对人体健康的潜在危害势必限制其在生 活中的应用范围2010101020101010有机型荧光材料?发光机理?分子结构中含有共扼双键及发射荧光的发色 团，二者连接形成线形的或环状的共扼双键体系，使得化合物具有吸光或发色的能力。2010101020101010有机型荧光材料?分类?化学活性有机型荧光材料?化学惰性有机型荧光材料2010101020101010化学活性的有机型荧光材料?存在状态?粉末状?饼状?乳浊液?种类?800多种2010101020101010化学惰性的
9、有机型荧光材料?存在状态?固态和液态?特点?不腐蚀金属材料?不溶胀、腐蚀高分子、橡胶材料?分子结构应无活性基团?尤其适合无损检测行业的检漏、探伤2010101020101010荧光检测的实际意义?高灵敏度及其可累积性。?目视时，灵敏度比色差法提高1001000倍；?随时间、压差增长呈线形增长。?高选择性可抗干扰性。?可针对不同被检条件设计不同方案?可轻易通过调节有机荧光的分子结构达到改变 激发光颜色的目的?定位功能和可保留性。?可设计蒸汽压和沸点比较高的示踪剂。不易挥发。2010101020101010荧光检测的应用?应用范围?检漏?渗透探伤?防伪?示踪、跟踪?安全保卫?生物检测?刑事侦察 等
10、2010101020101010传统检漏方法的总结?检漏是针对密闭的循环或非循环系统的质量控制。 利用人的听觉、视觉、嗅觉发现系统的异常。以 达到控制质量的目的。?按检漏目的分类?定性检漏?定量检漏?定位检漏2010101020101010传统检漏方法的总结?定性检漏?一般针对生产流水线的高速度、生产节奏紧凑 的特点设置的，比较常见的是利用系统内外气 差压将差压通过传感器放大，以数字或声音或 电子信号的方式表达检漏结果。?真空负压检漏、氮气正压检漏、氦气负压检漏 等。2010101020101010传统检漏方法的总结?定量检漏?一般针对要求比较高的系统，要求得出具体的 泄漏率。?定位检漏?是大
11、多数行业检漏的最终目的。找出泄漏、渗 漏的具体位置，采取相应的解决方案。2010101020101010传统检漏方法的总结?根据传递检漏结果的介质材料分类?气体介质检漏、?液体介质检漏、?固体粉末介质检漏。（如空气净化）?二种材料结合的检漏2010101020101010传统检漏方法的总结?气体介质检漏?如差压检漏、?卤素检漏、?氦气负压检漏、?异味气体检漏、?液体介质检漏?着色渗透检漏、?荧光示踪检漏?固体粉末检漏?空气净化装置的检漏?气液介质结合检漏?气泡水检漏?氨气显色法?烟雾法?液固结合检漏?着色渗透显像检漏、?荧光示踪渗透显像检漏、?荧光示踪显像检漏等。201010102010101
12、0荧光示踪检漏?原理?结合光学、化学等学科?利用荧光与背景之间的强烈的光亮度的反差?利用人眼或光敏材料的对光线变化极其敏感的 特点，达到检漏的目的?按工艺分类?荧光示踪渗透检漏?荧光示踪差压检漏2010101020101010荧光示踪检漏 操作工艺?荧光示踪差压检漏?利用系统原有的介质，按照一定比例将荧光示 踪剂加入到系统介质之中。对系统施加一定压 力。在被检测部位的背面，戴上专用眼镜，用 检漏灯照射被检测部位。漏点有荧光，荧光将 泄漏点处细微的原本无色或浅色的液体介质放 大显示。可将示踪剂看作系统介质的添加剂?无需后处理，已添加了荧光物质的液态介质将 持续发挥荧光效应。会在下一次检漏中继续发
13、 挥作用。2010101020101010荧光示踪检漏 操作工艺?荧光示踪渗透检漏?将具有强渗透性的荧光示踪剂喷涂或涂刷在待 检部位。在无压差状态下，保持一定时间，在 被检测部位的背面，戴上专用眼镜，用检漏灯 照射被检测部位。漏点有荧光，?检漏前后需进行一定的工艺处理。2010101020101010荧光示踪检漏?材料和工具?荧光示踪剂?显像剂?去除荧光示踪剂的乳化剂、清洗剂等?荧光检测灯?荧光增强保护眼睛?施加或处理荧光示踪剂的工具装备等2010101020101010荧光示踪剂?材料的选择?尽可能地减少原料种类；?使用液态、化学惰性的有机荧光材料；?使用可见光可见光可见光可见光激发的液态、
14、化学惰性的有机荧光材料；?性能要求?不得腐蚀或损害系统的所有金属、非金属材料；?在系统正常工作的温度或压力条件下，这些化学物质 不会产生任何化学反应；?在系统长期运行的情况下，和系统内的液体材料有良 好的相溶性。?在系统长期运行的情况下，不改变系统的各项运行指 标，或能将各项指标控制在合理范围内。2010101020101010荧光示踪检漏 影响因素及对策?荧光示踪剂本身的荧光效率?应选用荧光效率高的有机化学惰性材料；?荧光示踪剂本身的分子直径的大小?分子直径越小，检出效果越好?荧光示踪剂在系统介质中的浓度?应保持合适的浓度比例?激发光源的效率。?应使用合适的检测灯20101010201010
15、10?激发光源的波段?选用波段与示踪剂匹配的检测灯?检漏灯照射角度?应保持灯光处于与被检测部位近似垂直但稍偏，并且 检测灯的发射光照不进眼睛的角度?环境的光线?应尽量保持环境光线处于比较低的水平?被检测部位背景的亮度?如被检测件表面反光强烈，应喷涂薄层的不吸光的发 散性无机粉末（刚刚覆盖不露出检测表面为佳）荧光示踪检漏 影响因素及对策2010101020101010荧光示踪检漏 影响因素及对策?被检测部位背景的颜色。?深色的背景会吸收部分荧光，降低荧光的强度。可喷 涂薄层的白色的显像剂；?加入系统的时间。?对于密闭的系统，保持示踪剂在系统内的合适时间， 对于渗透型的检测。应该根据被检测的系统的
16、厚度和 材料，保证足够的渗透时间；?被检测材料的种类。?不同的材料应选择合适的示踪剂；?系统内外的压力差。?保证被检安全的情况下，应保持较高的内外压力差；2010101020101010荧光示踪检漏 影响因素及对策 ?温度。?系统及检测部位或检测液的温度会对检测灵敏度产生 一定的影响。温度的增加可以缩短检测的时间；?其他含荧光性材料。?工件上存在含有荧光性的液体材料（如有些洗涤剂、 油漆、润滑油脂、胶水等）。应洗净或等其固化后再 检测；?工件上存在含有荧光性的固体材料，可用白色的不含 增白剂的干面巾纸擦试被检部位，再用检漏灯照射面 巾纸间接检漏；?施工工艺的影响。?在可能产生覆盖涂层或粉末的工艺前进行检漏；?应将荧光示踪剂施加到系统内所有表面；2010101020101010荧光示踪剂排放处理?添加过示踪剂的液体按照被添加 液体的环保处理方法执行2010101020101010荧光示踪检漏 泄漏率的测量?借用标准漏孔测定荧光示踪剂的灵敏度。?荧光示踪剂本身是液态，具备高灵敏度?荧光示踪剂的各组分的分子直径大于气体，要考 虑时间和压力、温度的因素。?不同材
