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1、Transmission Electron Microscope (TEM)第七章第七章第七章第七章 透射电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜?17世纪以前，肉眼观察认识客观世界，分辨能力只 有0.2mm；?17世纪初发明了光学显微镜，发现了生物细胞，促 进了医学、生物学、材料科学的发展，但其分辨能 力的理论极限为半波长，在可见光范围内大约2000 ，不能满足分辨材料细微结构的需要；?20世纪30年代发展起来的电子光学方法，以电子束 作光源，电子束的波长比可见光短得多，因而分辨 能力远远超过光学显微镜，而且可以附加上成分、 结构分析的功能，实现多功能一体化，如透射电 镜、扫描电
2、镜等代表仪器。第一节第一节第一节第一节 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用e枪阴极荧光Auger e (AES)二次e背散射eX-Ray (EPMA)透射eAV样品2TEM衍射eSEM电子与物质的交互作用所产生的各种信息 有：二次电子、背散射电子、俄歇电子、透射电 子、衍射电子、X射线等.透射电镜、扫描电镜和电子探针微区成分分 析技术等以电子束为照明源的分析仪器，都是利 用电子与物质的交互作用所产生的各种信息来揭 示物质的形貌、结构和成分。式中h普朗克常数。 一个初速为零的电子，在电场 中从电位为零的点开始加速运动，受加速电压U (单 位V)的作用
3、获得的动能等于电场对电子所做的功：02 02 21 meUveUvm=一、电子的性质一、电子的性质vmh0=电子具有波粒二象性，其波长、质量m0和运动 速度v有如下关系：012.25 2h eUmU=()因此因此在电子显微镜中，加速电压U高达几万伏以上， 电子的运动速度高到可与光速相比，电子的质量随速 度的增加而增大，计算须引入相对论校正：)109788. 01 (25.1221262 00UUCmeUUemh+= +=从式可见：?电子束波长随加速电压而变, 电压越高, 波长越短。 当U=100KV时，=0.037 ，约为可见光波长的十 万分之一。采用这样短波长的电子波作照明源，可 显著提高显
4、微镜的分辨本领和放大倍数; ?为了获得单色的电子波，加速电压必须非常稳定。二、电子散射二、电子散射散射电子束沿一定方向射入试样内，与试 样原子、核外电子相互作用，入射方向发生改变。? 弹性(相干)散射：原子核的正电荷对电子的吸引作 用 所致，电子改变方向，能量无变化。 (相干)散射 波在结晶物质中可以产生相干干涉电子衍射。? 非弹性(非相干)散射：原子核及核外电子与入射电 子相互作用，有能量损失，产生连续X射线谱、特 征X射线谱、俄歇电子、二次电子、阴极荧光等。第二节 制样技术第二节 制样技术 要利用TEM分析材料的显微组织，首先需要制备对 电子束“透明”的样品，电子束穿透固体样品的能 力，主
5、要取决于加速电压U(电子能量E)和样品原子 序数Z，一般U越高、Z越低，电子穿透的厚度越 大。 TEM常用加速电压50200kV的电子束，样品厚度 控制在10002000 为宜,一张薄纸的厚度是 0.1mm，TEM样品的厚度0.0001mm(0.1m), 制备这 么薄的样品并非易事，金属韧性易产生变形及热损 伤, 陶瓷脆性,易碎，因此TEM中制样是一门专门的 技术。一、复型技术 是用中间媒介物把样品表面的浮雕复制下来，利用 透射电子的质厚衬度效应，通过对浮雕的观察，间 接地得到材料表面组织形貌。复型样品是一种间接 试样。 要求：用于制备复型的材料本身是“无结构的”(即非 晶样品)，在高倍成像时
6、(如十万倍)不显示其本身的任何结构细节，这样才不致于干扰被复制样品的表 面形貌的观察与分析，常用的是塑料和碳膜。1 塑料一级复型：用预先配制好的塑料溶液在已浸蚀好的金相试样 表面的浮雕复制下来，如图。特点：特点：?操作简单，假象少?分辨率20nm左右;?易被电子束烧蚀。2 碳一级复型 在已制备好的金相试样表面(或断口)直接蒸发沉积 碳膜，浸入适当的化学试样中浸蚀，使碳膜与样品分 离，用铜网将碳膜捞起，凉干用于TEM观察.特点：特点：?碳粒细而致密，分 辨率高达2-5nm;?性能稳定，耐电子 束轰击。值得注意的是，复型充其量不过是试样表面的一 个复制品，只能提供有关表面形貌的资料，不能提供 样品
7、内部组织或相的晶体结构、位向、微区化学成分 等更加本质的资料，有很大局限性。3萃取复型：将抛光的样品在适当的浸蚀剂中深浸蚀，使第 二相颗粒凸出于试样表面，再蒸碳，通过电解脱膜， 可使第二相粒子连同碳膜与基体分离，研究第二相粒 子(金属间化合物、碳化物、非金属夹杂物)的形状、 大小、分布、物相、结构，可部分弥补表面复型的不 足，因为对基体组织仍然是表面形貌的复制。二、薄膜样品的制备二、薄膜样品的制备利用材料本身制备的薄膜样品可用来研究材料内 部结构和晶体缺陷. 要求：制得的薄膜与块材保持相 同的组织结构, 透明区域较大且均匀,以便选择典型的 区域进行分析。制作过程：?切片：电火花线切割或砂轮切割
8、方法从块状样品上 切取厚度小于0.5mm的薄片；?机械研磨或化学抛光，预减薄至100m左右；?双喷电解或离子束轰击减薄：得到中心带有穿透小 孔的薄片样品, 电镜下观察小孔周围的透明区域。三、粉末样品的制备三、粉末样品的制备制备支持膜：一般采用火棉胶作支持膜；将粉末与其不相溶的稳定液(如丙酮)在超声波振动 下制成悬浮液,用吸管滴一滴在支持膜上,自然干 燥。将分散有粉末的支持膜在镀膜机中蒸镀100的碳膜, 即可观察。第三节 透射电子显微镜第三节 透射电子显微镜电子显微镜和光学显微镜的原理和功能是相同的, 两者的工作原理都是遵从射线的阿贝成像原理, 功能 都是为了放大通常肉眼看不到的微小物体。两者的
9、不 同点： EM OM 照明源电子束可见光 媒质真空大气 透镜电子透镜光学透镜 分辨本领1.4 2000 放大倍数10100万倍102000倍 （连续可调）（ 变换镜头）对电子束聚焦成像的装置电子透镜。包括：静电透镜：静电场中的等电位面使电子波 聚焦成像，在电子枪中使用电子透镜恒磁透镜：恒磁体提供的磁场使 电子束偏转聚焦磁透镜电磁透镜：电磁线圈产生的磁场 使电子束聚焦成像一、电磁透镜成像原理一、电磁透镜成像原理一、电磁透镜成像原理一、电磁透镜成像原理运动电子在磁场中将受到洛仑滋力F的作用：式中, v电子运动速度,B电子所在处的磁感应强 度. 从式可见，运动电子在磁场中受到力与磁感应强 度和运动
10、速度大小以及二 者之间的夹角有关：?当vB时,作用力F最大；?当v /B时，作用力F=0。? F的方向为 (B v) ，由 右手螺旋定则确定。BF= evvBFe电磁透镜聚焦成像原理如图所示：电磁透镜聚焦成像原理如图所示：短线圈磁力分布短线圈磁力分布磁转角的空间示意图磁转角的空间示意图Ft和和Fr的产生的产生?透镜中任意一点A的磁感应强度B分解为轴向分量Bz 和径向分量Br ；?速度为v的电子束沿着主轴方向入射透镜, 沿轴线运动 的电子, 由于Br=0, Bz/v, F=0, 电子运动方向不改变；?其它与主轴平行的入射电子,将受到电子所在点Br的作 用，产生切向力Ft=evBr，使电子获得切向
11、速度vt；?一旦电子获得切向速度vt,开始作圆周运动的瞬间,由于 vtBz,产生径向作用力Fr=e vtBz,使电子向轴偏转。?在磁场作用下，运动电子将绕Z轴旋转，像点相对于 物点旋转一个角度，称为磁转角，Bz越大，U越低 (电子运动速度越慢)， 越大。从式可见：不论磁场或透镜电流方向如何，焦距f总是正值，恒 为会聚透镜。fU,加速电压越大,电子的运动速度越快,焦距越长。调节透镜电流大小，可改变轴向磁场Bz，f相应变 化，因此电磁透镜是一种变焦距的会聚透镜，这是 有别于光学透镜的一个特点。+= dZzBUmefZ)(81201平行于光轴的电子束将会聚于焦点F，焦距上述作用的结果是：电子一边前进
12、, 一边做圆周运动, 一边向轴偏转圆锥螺旋运动, 引起 磁转角; 平行于 主轴的入射电子, 通过电磁透镜后将被聚焦于轴上一 点焦点。可见, 电磁透镜对电子束的作用与光学 玻璃透镜对可见光的作用具有相似特性, 现列举如 下：（1）通过透镜中心的电子束不发生折射，表现在 TEM图象上为透过圆斑（2）对于短磁透镜成像, 物距L1, 像距L2和焦距f满足 下式：fLL11121=+从式可见：不论磁场或透镜电流方向如何，焦距f总是正值，恒 为会聚透镜。fU,加速电压越大,电子的运动速度越快,焦距越长。调节透镜电流大小，可改变轴向磁场Bz，f 相应变 化，因此电磁透镜是一种变焦距的会聚透镜，这是 有别于光
13、学透镜的一个特点。+= dZzBUmefZ)(8120平行于光轴的电子束将会聚于焦点F，焦距为了解电磁透镜放大成像情况, 采用类似光学凸透镜 的方法, 简单地作出透镜光路图如下: 由相似三角形OP0P2 OP0P2可得放 大倍数1220 2 0/LLPPPPM=fLL11121=+代入)/(1fLfM=表明表明: 通过改变透镜电流 ?改变通过改变透镜电流 ?改变f?改变放大倍数?改变放大倍数.二、电磁透镜的像差、分辨能力、场深与焦长二、电磁透镜的像差、分辨能力、场深与焦长电子波长很短，U=100KV时，=0.037 ，用这 样短波长的波作为电子显微镜的光源时，最小分辨距 离应达到半波长，约为0
14、.02 ； 实际上电镜无法达到 这么高的分辨率本领，相差两个数量级, 原因是电磁 透镜具有比光学透镜大得多的几何像差。 1 像差 经电磁透镜放大后，像与物存在形状上的差异，即 电磁透镜不能将一个理想的物点聚为一个理想的像点， 而是一个漫散圆斑；将漫散圆斑半径除以放大倍数，还 原为物点的半径，称为像差。 包括：球差、像散、色差、衍射差。其中球差和像 散均是由透镜磁场几何缺陷所造成，合称为几何像差。球差：由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子的 会聚能力不同所造成，远轴电子折射得比近轴电子厉 害，二者不交于一点，像平面上形成漫散圆斑，半径 为rSM，还原到物平面上为：式中Cs球差系数, 透镜孔径半角
15、. 欲减小球差，采 用尽量小的值。3=sSMsCMrr=AAMAfMrr像散：由于透镜磁场的非旋转对称, 使得某些方向对 电子束的折射能力比别的方向强, 见图,圆形的物点的像 变成椭圆形的漫散斑, 折算到物平面上, 其平均半径fA像散引起的最大焦距差，由电磁消像散器可消 除像散，将椭圆形的漫散斑变为圆形即可。安装在电子束周 围的八块电磁体，其 合成磁场可对不同方 位的电子束产生不同 的折射，只要八块电 磁体的极性和磁场大 小配合适当，可将椭 圆形电子束变为圆 形。电磁消像散器的工作原理：色差：电子束波长变化(或能量变化)引起焦距的改 变，借助可见光的波光变化?颜色变化?色差。色差是电子的速度效
16、应，速度不同的电子通过电磁 透镜后,具有不同的焦距,f U,加速电压高、波长短、能 量高的快速电子,具有较长的焦距 f，反之,长波长、能 量低的慢速电子,容易被透镜折射(折射厉害),具有较短 的焦距。Cc透镜色差系数电子束能量变化率透镜孔径半角衍射差：电子波具有波动性，因而存在衍射效应， 使物平面上一点的像为一圆斑埃利斑，其半径折 算到物平面上为：rd=0.61 / 试样两物点间可分辨的最小距离,与孔径半角成反比.ccErCE= EE由E引起的色差漫散斑半径，折射到透镜的物平面时：2电磁透镜的极限分辨本领电磁透镜的极限分辨本领?像散和色差都可以采取一定的措施予以减小,因此分辨 本领取决于球差和衍射效应所产生的散焦斑尺寸大 小。?对于光学玻璃透镜来说，
