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1、食品与发酵工业FOOD AND FERMENTATION I NDUSTRIES156? ?2010 Vol?36 No?1 ( Tota l265)紫皮洋葱油索氏提取工艺优化*朱秀灵1, 戴清源1, 车振明2, 刘勤健11(安徽工程科技学院生物化学工程系, 安徽 芜湖, 241000)2(西华大学生物工程学院, 四川 成都, 610039)摘? 要? 采用响应曲面法对紫皮洋葱油提取工艺进行优化。以紫皮洋葱油得率为指标, 采用索氏提取法, 对提取溶剂, 提取时间, 料液比和回流温度等提取条件进行单因素试验。在此基础上, 根据 Box?Benhnken中心组合方法进行三因素三水平的试验设计, 并
2、进行响应面分析。结果表明, 紫皮洋葱油最佳提取工艺条件为: 石油醚为溶剂, 料液比为 3?64/80( g : mL), 提取时间为 3?83 h, 回流温度为 78?49? 。在此工艺条件下, 紫皮洋葱油得率理论值为 0?462 % , 实测值为 0?470% , 与理论值相比, 相对误差为 1?73% 。关键词? 洋葱油, 响应曲面法, 优化, 提取第一作者: 硕士, 讲师。? * 安徽省高等学校省级自然科学研究项目 ( KJ2009B091), 安徽工程科技学院青年基金项目 ( 2008YQ050)收稿日期: 2009- 08- 25 , 改回日期 2009- 11- 16? ? 研究表
3、明, 洋葱具有抑菌、 防癌、 抗肿瘤、 抗氧化及预防心血管疾病等生理功效 1- 5, 这些效果皆可归功于洋葱油 橙黄色的澄明精油。洋葱油富含生理活性物质 含硫化合物 6, 这些含硫化合物是洋葱主要香味及辛辣味的来源 7- 9。目前, 有关洋葱油的研制与生产在国内报道较少, 因此, 开发洋葱研制洋葱油具有非常重要的意义。响应曲面分析法 ( response surface methodology ,RS M) 10- 11是利用合理的实验设计, 采用多元二次回归方程拟合多因子试验中多个因子与响应值之间、 因子与因子之间的函数关系, 通过回归分析寻求最优工艺的有效方法。RS M 法在生物领域、 工
4、程领域、 食品领域、 化学工艺领域均得到广泛的应用 12。本试验以新鲜紫皮洋葱为原料, 以洋葱油得率为考察指标, 采用索氏提取法和 RSM试验设计方法, 对 影响洋葱油得率的主要影响因素进行了优化设计试验, 并建立相关的工艺模型, 为洋葱油的工业化生产提供试验依据。1? 材料与方法1?1? 试验材料原料: 紫皮洋葱鳞茎, 购于本地农贸市场。主要试剂: 丙酮、 乙醚、 正己烷、 石油醚 (沸程 60- 90? )、 乙醇, 均为国产分析纯。主要仪器: 索氏提取装置; JFSD- 100- !粉碎机 (上海嘉定粮油仪器有限公司 )。1?2? 试验方法1?2?1? 样品预处理将紫皮洋葱鳞茎外表层的泥
5、沙及腐烂部分去除,切成约 10mm 10 mm 小块, 置于 75? 烘箱中干燥至恒重, 粉碎, 过 40目筛, 制成粉末样品待用。1?2?2? 紫皮洋葱油提取工艺精密称取一定质量 (记为 m )的紫皮洋葱鳞茎粉 末, 用滤纸包裹, 置于索氏提取筒中, 抽提瓶中加入一定量的溶剂, 在一定的水浴温度下提取一定时间, 提取液转入减压蒸馏装置, 于 35? 条件下将溶剂蒸出,加入 50 mL的蒸馏水, 再加入等体积乙醚进行萃取,静置分液, 将乙醚层液体转入蒸馏装置, 室温减压蒸馏至乙醚蒸馏完全, 蒸馏瓶剩余部分即为紫皮洋葱油, 称重, 质量记为 m1, 蒸馏瓶质量为 m2, 则紫皮洋葱油质量 m3=
6、 m1- m2。紫皮洋葱油得率 ?(%, 以干基计 ) = (m3/m ) 100 。1?2?3? 响应面法优化提取工艺在单因素试验的基础上, 应用 Box- Behnken中心组合方法进行三因素三水平的试验设计, 以料液比, 提取时间, 回流温度 3个因素为自变量, 分别以x1、 x2、 x3表示, 并根据单因素试验结果, 其取值范围确定为 3#80- 5#80( g : mL)、 3?5- 4?5h和 70- 80? 。按方程 Xi= ( xi? x0) / x对自变量进行编码 (Xi为自变量的编码值, xi为自变量的真实值, x0为试验中心点处自变量的真实值, x 为自变量的变化步长 )
7、。并以自变量的编码值 + 1 、 0 、 - 1分别代表自变量的高、 中、 低水平。索氏提取紫皮洋葱油的得率 Y为响应值, 试验自变量因素编码及水平见表 1 。分离与提取2010年第 36卷第 1期 (总第 265期 )157? ?2? 结果与分析2?1? 提取溶剂对紫皮洋葱油得率的影响分别以丙酮、 乙醚、 石油醚、 乙醇、 正己烷为提取溶剂, 各取 80mL于索氏抽提瓶中进行提取。不同溶 剂对紫皮洋葱油得率的影响如图 1所示。由图 1可以看出采用石油醚作为溶剂, 洋葱油得率最高, 采用正己烷得率最低, 这与刘焕云等 14报道一致。图 1? 溶剂对紫皮洋葱油得率的影响2?2? 料液比对紫皮洋葱
8、油得率的影响以石油醚为提取溶剂, 回流温度水浴控制在 80? 左右, 提取时间为 4 h , 分别考察料液比为 2#80 ,3#80 , 4#80 , 5#80 , 6#80( g: mL)时对紫皮洋葱油得率的影响, 结果如图 2所示。图 2? 料液比对紫皮洋葱油得率的影响? ? 由图 2可以看出, 当料液比从 2#80变化到 3#80 时, 紫皮洋葱油得率稍有增加, 但增加趋势较缓。当料液比从 3#80变化到 6#80时, 紫皮洋葱油得率反而降低, 且在 4#80- 5#80过程中, 紫皮洋葱油得率降低程度较大。考虑到溶剂使用量及成本, 选取料液比 4 #80( g : mL)。2?3? 提
9、取时间对紫皮洋葱油得率的影响以石油醚为提取溶剂, 于温度 80? , 料液比 4#80 ( g: mL)的条件下提取洋葱油, 考察提取时间分别为2?0 、 3?0 、 4?0、 5?0 、 6?0 h时紫皮洋葱油得率, 结果如图 3所示。图 3? 提取时间对紫皮洋葱油得率的影响图 3表明, 紫皮洋葱油得率随着提取时间的延长而呈逐渐上升趋势, 且在提取的前 4h内, 紫皮洋葱油 得率增加较快, 当提取时间超过 4 h后, 紫皮洋葱油得率趋于平稳。说明以石油醚作为提取溶剂, 紫皮洋葱油可在 4h左右被提取完全。再延长提取时间, 不仅耗能耗时, 而且紫皮洋葱油提取率也不会得到提 高, 故选择提取时间
10、为 4 h 。2?4? 回流温度对紫皮洋葱油得率的影响以石油醚为提取溶剂, 料液比 4/80( g: mL), 提取时间 4 h, 考察不同回流温度对紫皮洋葱油得率的 影响, 结果如图 4所示。图 4? 回流温度对紫皮洋葱油得率的影响? ? 图 4表明, 随着回流温度的升高, 紫皮洋葱油得率逐渐增大, 当回流温度为 75? 时, 得油率达到最大值约为 0?45 % ; 当回流温度高于 75? 时, 得油率随着 回流温度的升高而缓慢下降, 其原因可能是高温下部分成分挥发及洋葱中某些成分被破坏, 致使洋葱油得率降低。故回流温度选 75? 为较合适的回流温度。2?5? 紫皮洋葱油提取工艺优化 在单因
11、素试验的基础上, 紫皮洋葱油提取按表 2以料液比 (以石油醚为溶剂 )、 提取时间和回流温度 3因素 3水平进行响应面试验设计及分析, 试验因素编 码及水平表见表 1 , 试验设计及结果见表 2 。以编码值 X1, X2, X3为自变量, 以紫皮洋葱油得率 Y为响应值, 采用 SASRSREG程序进行响应面分析试验, 结果食品与发酵工业FOOD AND FERMENTATION I NDUSTRIES158? ?2010 Vol?36 No?1 ( Tota l265)见表 3, 因子经过回归拟合, 解得回归方程为:Y= 0?420 00- 0?063 75 X1- 0?035 00 X2+
12、0?07125 X3- 0?058 75 X1X1+ 0?045 00 X1X2+ 0?052 50 X1X3- 0?081 25 X2X2- 0?005 00 X2X3- 0?038 75 X3X3(1)表 1? 试验因素编码及水平表自变量因素编码编码水平 - 10+ 1 x料液比 x1( g: mL)X13 /804/805/801/80提取时间 x2/hX23?54?04?50?5回流温度 x3/?X37075805? ? 注: X1= (x1- 4 /80) /( 1/80); X2= (x2- 4?0) /0 ?5; X3= (x3-75) /5 。表 2? 紫皮洋葱油提取试验设计与
13、结果编号X1X2X3Y1- 1- 100?422- 1100?2631- 100?2141100?2350- 1- 10?2760- 110?40701- 10?2180110?329- 10- 10?361010- 10?1211- 1010?42121010?39130000?43140000?45 150000?39? ? 回归方程的方差分析和参数估计的结果分别见 表 3 、 表 4 。由表 3可知, 模型回归 P 为 0?001 9 , 说明模型回归高度显著可靠; 一次项、 二次项高度显著, 交互作用显著, 说明各因素之间不是简单的线性关系,而是二 次关系; 失 拟项 F 值 较小,
14、失 拟项 P 为0?834 0 , 表明失拟项不显著, 说明该方程对试验拟合好, 试验误差小。因此可以用该回归方程代替试验真实点对试验结果进行分析。由表 4可知, 对方程影响 显著程度由大到小依次为回流温度、 料液比和提取时间。而回流温度和料液比对紫皮洋葱油得率的影响最为显著, 说明两者直接关系到洋葱油的得率。模型的回归系数 R2为 0?974 1 , 说明模型响应值即紫皮洋葱油得率的变化 97?41 % 来自所选因变量, 即提取时间、 料液比和回流温度的值, 因此, 回归方程可以较好地描述随机因子与响应值之间的关系, 可以利用该回归方程确定最佳提取工艺条件。表 3? 回归方程的方差分析方差来
15、源平方和自由度均方F 值P值显著性 回归0?139 8690?015 5420?860?001 9 * *一次项0?082 9330?027 6437?100?000 8 * *二次项0?037 7030?012 5716?870?004 8 * *交互作用0?019 2330?006 418?600?020 3*残差误差0?003 7350?000 75失拟0?001 1330?000 380?290?834 0纯误差0?002 6020?001 30合计a0?143 5914? ? 注: *P 0?05 ; * *P 0?01 , a等于回归 (一次项 + 二次项 + 交互作用 )与残差误
16、差 (失拟 + 纯误差 )的和 表 4? 参数估计项系数系数 标准 误差TP显著性常量0?420 000?015 7626?65 ?0001* *X1- 0?063 750?009 65- 6?610?001 2* *X2- 0?035 000?009 65- 3?630?015 1*X30?071 250?009 657?380?000 7* *X1X1- 0?058 750?014 21- 4?140?009 0* *X1X20?045 000?013 653?300?021 5*X1X30?052 500?013 653?850?012 0*X2X2- 0?081 250?014 21- 5?720?002 3* *X2X3- 0?005 00?013 65- 0?370?729 1X3X3- 0?038 750?014 21- 2?730?041 4*? ?注: * P 0?05, * * P 0?01 。X1、 X2、 X3分别为料液比 ( g :mL)、 提取时间 ( h)和回流温度( ? )的编码
