比表面仪培训ppt

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1、比表面及孔隙率分析仪比表面及孔隙率分析仪测试中心 忻东测试中心 忻东目 录目 录第一部分 基本原理和知识介绍一 仪器介绍 二 吸附：物理吸附与化学吸附 三 仪器检测过程原理 四 固体比表面积分析方法四 固体比表面积分析方法 五 孔径分析方法 六 应用介绍六 应用介绍 第二部分 仪器操作指南 第三部分 注意事项第三部分 注意事项第一部分 基本原理和知识介绍一 仪器介绍?仪器公司：仪介美国麦克仪器公司脱气站分析站冷阱?仪器型号： ASAP 2020M?技术参数 1. 比表面积分析范围为0.0005 m2/g至无上限。 2. 孔径的测量范围为3.5 至5000 。孔径测范围为 分辨率为0.2 （微孔

2、区段）孔体积最小检测: 0 0001 cc/g。孔体积最小检测: 0.0001 cc/g。二吸附：物理吸附与化学吸附性质物理吸附化学吸附性质物理吸附化学吸附附物附附吸附力范德华力化学键 吸附强度弱强吸附力范德华力化学键 吸附强度弱强吸附层数吸附层数单层或多层单层或多层单层单层吸附层数吸附层数单层或多层单层或多层单层单层吸附热小吸附热小,近于液化热近于液化热,几几kJ/mol大大,近于反应热近于反应热,40kJ/mol选择性选择性无或很差无或很差较强较强选择性选择性无或很差无或很差较强较强 可逆性可逆不可逆可逆性可逆不可逆吸附平衡吸附平衡快快,易达到易达到慢慢,不易达到不易达到吸附平衡吸附平衡快

3、快,易达到易达到慢慢,不易达到不易达到活化能小活化能小(几乎不需要几乎不需要,吸附和解析 速率与温度关系不大吸附和解析 速率与温度关系不大)大大(需要需要,温度越高吸附与解析 速率越快温度越高吸附与解析 速率越快)光谱特性谱带数目不变光谱特性谱带数目不变,略有位移有新的特征吸收谱带吸附温度低温高温略有位移有新的特征吸收谱带吸附温度低温高温三 仪器检测过程原理三 仪器检测过程原理三 仪器检测过程原理三 仪器检测过程原理实验装置如图实验装置如图 所示，预先将吸附 质气体气瓶4准备质气体气瓶4准备 好，整个吸附系统 和量气管的体积都和量气管的体积都 经过精确校正。1 将一定量的样品装入样品管1中，加

4、热、真空脱附。三 仪器检测过程原理 2 从气瓶4中放出 一定量气体，用三 仪器检测过程原理定量气体，用 压力计读出压力； 再打开样品管活再打开样品管活 塞，达到吸附平 衡后再读取压力。衡后再读取压力。3 从压差的变化，用气体状态方程可计算吸附量。 4 用量气管中水银液面的升降，调节系统中的压力和4 用量气管中水银液面的升降，调节系统中的压力和 体积，可得到不同压力下的吸附量，从而可绘出吸附 等温线。等温线。四 固体比表面积分析方法BET理论计算公式理论计算公式是Brunauer（布鲁尼尔） 、Emmett（埃四 固体表面积分析方法BET理论计算公式理论计算公式是Brunauer（布鲁尼尔） 、

5、Emmett（埃密特）和Teller（特勒）三人从经典统计理论基础上推导出的多多 分子层吸附公式分子层吸附公式分子层吸附公式分子层吸附公式。BET理论模型多分子层物理吸附模型假设BET理论模型：多分子层物理吸附模型，假设 (1)固体表面是均匀的； (2)分子之间没有相互作用(2)分子之间没有相互作用； (3)分子可以同时在固体表面进行多层物理吸附，而且每一层 的附脱附之间存在动态衡的吸附和脱附之间存在动态平衡。四 固体比表面积分析方法四 固体表面积分析方法BET方程：P: 吸附质分压P0: 吸附剂饱和蒸汽压吸附质分压0吸附剂饱和蒸汽压 V: 样品实际吸附量Vm: 单层饱和吸附量 C与样品吸附能

6、力相关的常数C：与样品吸附能力相关的常数四 固体比表面积分析方法固体表面积分析方对多数体系对多数体系相对压力在相对压力在0 05 0 35间的数据与间的数据与BET对多数体系对多数体系，相对压力在相对压力在0.05 0.35间的数据与间的数据与BET 方程有较好的吻合，图形线性也很好，因此实际测试 过程中选点需在此范围内方程有较好的吻合，图形线性也很好，因此实际测试 过程中选点需在此范围内。四 固体比表面积分析方法固体表面积分析方Y=AX+BA= Y=A=DYYV(P0-P)BX从吸附等温线中读取对应的P和V，计算出P/V(P0-P)和P/P0，X=P/P0从吸附等温线中读取对应的P和V，计算

7、出P/V(P0P)和P/P0， 以P/V(P0-P)对P/P0作图，所得直线的斜率为A= (C-1)/CVm， 截距为B = 1/CV则截距为B = 1/CVm，则 Vm =1/(A +B)四 固体比表面积分析方法每克样品具有的表面积称为比表面积，四 固体表面积分析方法VSNVSSm mAm g35. 41=其中，为吸附质的摩尔体积，NA为阿佛加德罗常数，SmWVWmAg其中，为吸附质的摩尔体积，NA为阿佛加德罗常数，Sm 为一个吸附质分子的截面积，W为样品质量。常用吸附质为惰性气体常用吸附质为惰性气体N2，其，其Sm = 16.2 2 ，吸附温度在吸附温度在 其液化点其液化点77 2 K附近

8、以避免化学吸附附近以避免化学吸附其液化点其液化点77.2 K附近以避免化学吸附附近以避免化学吸附。五 孔径分析方法 1、毛细管凝聚与Kelvin方程?气体吸附法：?气体吸附法： 根据毛细管凝聚原理，从等温吸附实验得到的吸附 体积和相对压力数据，原则上，可以应用Kelvin方体积和相对压力数据，原则上，可以应用Kelvin方 程求得与相对压力相应的孔径，进而求出孔径分布。?毛细管凝聚模型的原理Kelvin方程： 在毛细管内液体弯月面凹面上方的平衡蒸气压力P在毛细管内液体弯月面凹面上方的平衡蒸气压力P 小于同温度下的饱和蒸气压P0，即在固体孔内低于 饱和蒸气压力的蒸气可以凝聚为液体。这一原理的 数

9、学表达式为方程数学表达式为Kelvin方程。五 孔径分析方法五 孔径分析方法1、毛细管凝聚与Kelvin方程 K l i 方程?Kelvin方程： VPcos2ln=为液体表面张力系数为液体摩尔体积RTrPKln0为液体表面张力系数为液体摩尔体积 rK为孔半径为接触角Kelvin方程描述了凝聚时，气体的方程描述了凝聚时，气体的相对压力相对压力 和和孔径孔径的关系的关系是吸附法测孔径分布的理论是吸附法测孔径分布的理论和和孔径孔径的关系的关系，是吸附法测孔径分布的理论是吸附法测孔径分布的理论 基础。基础。五 孔径分析方法2、吸附的滞后现象：吸附等温线上吸五 孔径分析方法附线和脱附线的不重合。 (A

10、BC)：细孔壁上单层吸附； 支(CDE)：吸附支； (EFC)：脱附支； 滞后环(CDEF)：滞后环。在IV型吸附等温线上，在一定相对压力下，脱附支上的 吸附量总是大于对应吸附支上的吸附量。滞后现象的 出现与催化剂中细孔内凝聚有关。五 孔径分析方法 3、滞后环的类型：主要与吸附剂的孔结构和孔的网络性质 有关。五 孔径分析方法五 孔径分析方法 4、孔径分布： 一般表示为孔体积对孔半径的平均变化率与孔半径五 孔径分析方法般表示为孔体积对孔半径的平均变化率与孔半径 的关系，也可表示成孔分布函数与孔半径的关系。 通常采用通常采用气体吸附法气体吸附法测定测定中等孔中等孔范围的孔分布范围的孔分布通常采用通

11、常采用气体吸附法气体吸附法测定测定中等孔中等孔范围的孔分布范围的孔分布， 汞孔度计法汞孔度计法测定测定大孔大孔范围的孔分布范围的孔分布。IUPAC的分类：微孔(micropore)：孔半径小于小于2nm，如活性炭、沸石分子筛等；中孔(mesopore)：孔半径为2 50nm如多数催化剂；中孔(mesopore)：孔半径为2 50nm，如多数催化剂；大孔(macropore)：孔半径大于大于50nm，如Fe2O3，硅藻土等。六 应用介绍六 应用介绍领域项目性能要求领域项目性能要求燃料电池燃料电池电极能量密度可控制的孔隙度的比表面活性碳活性碳汽车油气回收孔隙度和比表面必须控制在很 窄的范围内炭黑炭

12、黑特定的轮胎使用寿命、摩擦等按需要使用高比表面或低表面 的炭黑催化剂催化剂活性生产效率比表面和孔结构纳米管纳米管储氢的能力比表面积和微孔孔隙度第二部分 仪器操作指南第二部分 仪器操作指南具体流程具体流程样品及试管准备称样管称量样品管装填样品建立实验参数文件装填样品样品脱气样品分析再次称量样品管，得到样品净重样品分析数据处理一 样品及试管准备样品及试管准备 1 样品上机分析前的预处理由于样品分析前状态无法控制，样品内部可能含有很 多水分，有机质或腐蚀性物质。在分析前为了保证分析样 品中的杂质不污染仪器不损坏或腐蚀仪器管线在上品中的杂质，不污染仪器，不损坏或腐蚀仪器管线，在上 机分析前通常进行预处

13、理。1) 样品应放置在高温烘箱中，至少在110 下烘干2 hour，样 品自然冷却至室温， 并在干燥器皿中保存。品自然冷却至室温， 并在干燥器中保存。 若能放置在真空烘箱中烘干或对样品进行高温培烧，效果更 好。 对密度小的粉末样品尽量在力先片2) 对于密度小的粉末样品，尽量在 20 kg压力下先压片。一 样品及试管准备 2 清洗和标识样品管1) 首先用少量去污粉和专用毛刷清洗因管内部样品及试管准备1) 首先用少量去污粉和专用毛刷清洗因管内部。 2) 用蒸馏水或去离子水清洗样品管。 3) 用酒精或丙酮清洗清洗样品管3) 用酒精或丙酮清洗清洗样品管。4) 烘箱设定 110 2 hour烘干烘干。

14、5) 待烘箱降温至室温后，取出样品管和 填充棒。将塞子用干净的绸布擦净， 安装安装在样品管上。 6) 对样品管进行标识管号标识管号。 注意：由于石英样品管在接下来的实验中要放在高温的炉子 里，管子表面的任何油渍会损害石英管，所以不能用裸露不能用裸露 的手直接触摸样品管表面的手直接触摸样品管表面的手直接触摸样品管表面的手直接触摸样品管表面。二 称量样品质量称量样品质量?由于分析结果表述为单位质量 的表面积，因此需要知道样品 的真实质量要仔细称量样品的真实质量。要仔细称量样品 管和样品。 1) 在记录本上记录样品管号管号。 将托放在天平上后归零2) 将托放在天平上后归零。 3) 将样品管组件（样品

15、管，塞子， 填充棒）连同托放在天平上称称填充棒）连同托放在天平上称称 重重，并记录样品管的空管重量。 4) 把盛样品的容器放在天平上归 零零。 5) 慢慢将样品放入盛样品的容器 中，称重，此时为粗称样品质中，称重，此时为粗称样品质 量。二 称量样品质量称量样品质量6）取下样品管塞子，从样品 管内取出填充棒。管内取出填充棒。 7）使用漏斗、长颈漏斗，装 入装 入样品样品，尽可能少沾污管样品样品尽可能少沾污管 壁。 8）重新放入填充棒并加上塞 子子。 9）待脱气完成后重新称量含 样品的样品管组件并记样品的样品管组件，并记 录总重量，减去之前记录 的空管重量，便获得样品的空管重量，便获得样品 净重净

16、重。三软件设置三软件设置在桌面上点击“ASAP 2020”图标进入仪器软件系统在桌面上点击ASAP 2020 图标，进入仪器软件系统。脱气站气路图分析站气路图三软件设置三软件设置1 打开新建文件1 打开新建文件?在主菜单中，点击 File， 选择O点击选择Open，点击 Sample Information （样品信息文件）（样品信息文件）。 将出现样品信息文件 对话窗口对话窗口。三软件设置三软件设置2 编辑新建文件名编辑新建文件名 1）在文件名称 File name 栏 目，建立新的文件名称目，建立新的文件名称 （仅8位数字或字母，本 测试中心使用 “09101301”，前六位为 日期，后两位数字区别）。 2）点击 OK，出现左下侧提 示，点击Yes确认, 便产 生了新文件，并出现样品 信息对话窗口。三软件设置三软件设置 3 填写样品信息 1）Sample：填写样品统一编p填写样统编 号+原始编号，如 2009101310001-TiO2 2）Operator：填写操作人员名